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frankie hat Folgendes geschrieben:
habs mir auch mit Jod gedacht ... Smile ...und wenn "vieles abläuft" - läuft vlt. obiges auch ab
mfg


Sicherlich, aber in sehr geringem Maße. Und es wird ebenfalls direkt weiter oxidiert. Also eher zu vernachlässigen.

Mit dem Abzug wäre ich vorsichtig. Wenn große Mengen Chlor entstehen, würde ich es nicht dem Abzug überlassen. Chlor ist äußerst schwer
und würde in zu gewissen Teilen aus dem Abzug "rauslaufen" wenn man nicht grad einen richtig starken Abzug hat.
Außerdem denk an die Umwelt und an die Leute, die sich eventuell in der nähe von dem Abluftrohr befinden. Zwar wwird wahrscheinlich für die nicht gefährlich, aber ein Schwimmbadgeruch will ich nicht wirklich außerhalb eines Schwimmbades haben
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Vorher kommen bei dir, frankie, denn die Elektronen? Vom Thiosulfat-Anion?
Und was passiert dann mit dem Tetra-Thionat, wenn ein Metallhalogenid entsteht?
2 Na2S2O3 + I2 --> Na2S4O6 + 2 NaI

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Ja die kommen vom Thiosulfat-ion. Der Schwefel, der am Schwefelatom im Zentrum gebunden ist hat die Oxidationszahl -I
Dadurch, dass dieser nun an das Schwefelatom eines anderen Tetrathiosulfat-ion gebunden wird, bekommt er die Oxidationszahl 0.
Also werden aus 2 Thiosulfat-ionen ein Tetrathionat-ion, sprich 2 Schwefelatome geben jeweils 1 Elektron ab und bekommen so die Oxzahl 0.
Es werden also 2 Elektronen abgegeben.

Dadurch dass aus 2 Thiosulfat-ionen ein Tetrathionat-ion entsteht, welches ebenfalls nur 2fach negativ geladen ist, bleiben 2 Natriumionen übrige welches dann also dann mit 2 Iodionen Natrium Iodid bilden.

2 Na2S2O3 + I2 ---> 2NaI + Na2S4O6

Das macht man sich bei der so genannten Iodometrie zu nutze
Aber wie gesagt. Das funktioniert bei Iod so, aber Chlor oxidiert das ganze weiter.
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Verstanden! Very Happy Danke.
Also krallt sich Chlor dann direkt diese Elektronen vom Schwefel, der dann im Sulfat +6 hat!?

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Genau das Wink
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Mal eine ganz dumme Frage.

Ich verstehe nicht, warum es mit HCl klappt aus dem KI HI auszutreiben? Salzsäure ist doch eine schwächere Säure als Iodwasserstoffsäure. Wie kann in diesem Fall die schwächere Säure die stärkere aus ihrem Salz treiben? Das wäre ja so, wie wenn HCl beim Kontakt zwischen NaCl und H2CO3 freigesetzt würde.

Das kommt mir wirklich komisch vor.

Ich kenne den Nachweis nur mit durch ansäuern mit H2SO4.

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Sie wird eigentlich nicht freigesetzt, aber du hast I- und H+ zusammen vorliegen, wie in HI(aq). Darauf kommt es an. Es wird ja eigentlich nicht HI oxidiert, sondern I- unter "Aufnahme" von H+:

2 I- + H2O2 <---> I2 + 2 OH-

Wobei das H+ das Gleichgewicht nach rechts verschiebt indem es OH- neutralisiert.

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Ach ja, logisch. So bin ich garnicht an die Sache rangegangen. Aber wenn man es so betrachtet ist es natürlich einleuchtend. Danke!

Allerdings finde ich die Gleichung mit KI + HCl -> KCl + HI dann etwas ungeeignet, sieht nämlich sehr nach Verdrängungsreaktion aus, die ja hier nicht stattfindet.

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ich habe heute meine Diethylether Flasche (die ich eigentlich nur zum TLC spotten verwende, und eigentlich ab und an BHT dazu gebe) mittels KI/HCl/dH2O auf Peroxide getestet und leider feststellen müssen dass die I2 Verfärbung zu sehen ist.
Nun habe ich leider kein Alumina oder ähnliches.
Kennt jemand eine einfache Methode die Peroxide zu entfernen?

Momentan tendiere ich zum waschen mit FeSO4 Lösung, würde dann trocknen über 3A Sieben und destillieren (wovor es mir jetzt schon graust bei dem Siedepunkt). Dann erneut mit BHT versetzen.

Aber vielleicht gibt es bessere, einfachere Alternativen?

Ab wie viel ppm ist der Ether eigentlich nicht mehr zu gebrauchen?

ps: Falls mir hier vielleicht jemand einen Teststreifen verkaufen kann der ppms bestimmen kann, wäre ich sehr dankbar.
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Nach dem DAB 7 lässt man Ether zur Zerstörung der Peroxide über eine Säule mit basischem Aliuminiumoxid laufen. Man benötigt ca 100 g Al2O3 für 1 Liter Ether.
Im DAB 9 wird angegeben, daß Peroxide aus Ether durch "Stehenlassen oder Erhitzen mit 5 % (m/V) Molekularsieb (Typ 4A)" entfernt werden können.

Aber ich habe ein bisschen Zweifel an der Zuverlässigkeit der hier beschriebenen Nachweisreaktion für Peroxide. Eine saure KI-Lösung wird nämlich schon durch Luftsauerstoff merklich oxidiert. Wenn du kannst, mach mal die Probe nach dem aktuellen Europäischen Arzneibuch:

In einen 12-ml-Glasstopfenzylinder werden 8 ml Kaliumiodid-Stärke-Lösung gegeben und mit Ether bis zum Rand aufgefüllt (also Luftblasenfrei!). Nach dem Mischen wird 5 Minuten unter Lichtabschluß (!) stehen gelassen. Dabei darf keine Färbung auftreten.

KI-Stärke-Lösung: 0,75 g KI in 100 ml Wasser zum Sieden erhitzen und 0,5 g lösliche Stärke in 35 ml Wasser aufgeschlämmt zugeben. Zwei Minuten sieden, dann abkühlen lassen.

Ich wäre neugierig, ob diese Prüfung anders ausfällt, als die mit der angesäuerten Kaliumiodidlösung!

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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
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Ich werde das morgen Abend mal versuchen Lemmi danke für das raussuchen. Ich war sehr überrascht dass er überhaupt positiv war da ich eigentlich immer ordentlich über Argon lager und BHT dazu gebe. Nun wollte ich allerdings etwas Ether für eine Extraktion nutzen und wollte sicher gehen bevor ich den Ether komplett abgezogen hätte.

Wie gesagt wenn jemand ein paar MQuant Teststreifen oder ähnliches hat wär ich sehr dankbar für 2,3 Streifen zu zahlen.
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Peroxide in Ethern
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