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Permanganatometrie
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Permanganatometrie

Unter einer Redoxtitration versteht man ein maßanalytisches Verfahren dem eine Redoxreaktion zugrunde liegt. Diese Methode lässt sich immer dann anwenden wenn die zu untersuchende Probe oxidierende oder reduzierende Eigenschaften aufweißt. Eine Form der Redoxtitration ist die Permanganatometrie.

Geräte:

250mL Erlenmeyerkolben, Bürette (weiß- oder braunglas), Messkolben, Magnetrührer, Präzisionswaage

Chemikalien:

Kaliumpermanganat puriss. (N, O, Xn)


Natriumoxalat (Xn)


Schwefelsäure 1M (C)



Durchführung:

Herstellung einer 0,1N Kaliumpermanganatlösung:
Zur Herstellung einer 0,1N (Äquivalentkonzentration resp. 0,02M Stoffmengenkonzentration) Lösung werden etwa 3,2g reines Kaliumpermanganat auf einer Waage eingewogen und in einem Messkolben auf 1000mL aufgefüllt. Die nun erhaltene etwa 0,1N Kaliumpermanganatlösung wird jetzt 1 Stunde auf dem Wasserbad erwärmt und anschließend durch einen Glassintertiegel filtriert; ersatzweise kann die Lösung auch 14 Tage bei Seite gestellt werden. Die Erwärmung dient dazu möglicherweise vorhandene organische Verunreinigungen sowie Staubteilchen zu zerstören welche die Titerkonstanz beeinflussen könnten.

Einstellung einer 0,1N Kaliumpermanganatlösung:
Um einen genauen Wert für den Titer zu erhalten wird die Maßlösung eingestellt, also eine genaue Gehaltsbestimmung durchgeführt. Hierzu wird zuerst wasserfreies Natriumoxalat im Trockenschrank bei 230°C getrocknet um Spuren von Wasser zu entfernen. Von der Substanz wird anschließend eine Menge von 150-200mg (zB. 0,1872g) abgewogen, der Wert notiert und die Probe in einen 500mL Erlenmeyerkolben überführt. Es wird mit etwa 200mL Wasser, 10mL verdünnter Schwefelsäure versetzt und auf 80°C erwärmt. Die Permanganat-Maßlösung wird jetzt in die Bürette gefüllt (Abgelesen wird am oberen Rand des Meniskus) und die Probe vorsichtig unter Rühren titriert. Es muss immer so lange gewartet werden bis sich die Oxalat-Lösung vollständig entfärbt. Am Titrationsendpunkt reicht bereits ein Tropfen Überschuss um die gesamte Lösung schwach rötlich zu verfärben. 1mL einer genau eingestellten Maßlösung entspricht genau 6,7mg Natriumoxalat; dividiert man diesen Wert durch die Einwaage so erhält man den Soll-Verbrauch. Um den Faktor F zu erhalten dividiert man Soll-Verbrauch (in mL) durch den tatsächlichen Verbrauch (in mL). Die Durchführung sollte mindestens einmal wiederholt werden. Die Einstellung kann auch mit reiner Oxalsäure oder Thiosulfat erfolgen.

Beispiel: Bestimmung von Wasserstoffperoxid
Es werden 20mL Analyselösung mit 40mL 1M Schwefelsäure versetzt und mit destilliertem Wasser auf 200mL aufgefüllt. Diese Lösung wird mit Kaliumpermanganat in der Kälte vorsichtig titriert, es muss immer bis zur vollständigen Entfärbung gewartet werden. Berechnung: 1mL 0,1N KMnO4-Lösung entspricht 1,70mg H2O2.

Erklärung:

Der Einstellung der Lösung liegt die Oxidation des Oxalats durch Kaliumpermanganat zu CO2 und der Übergang von Mn(VII) zu Mn(II) zu Grunde:
2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ ---> 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Bei der Bestimmung von Wassserstoffperoxid erfolgt die Umsetzung in saurer Lösung nach:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ ---> 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

Entsorgung:

Reste der Maßlösung können verdünnt und zuvor reduziert über den Abfluss entsorgt werden.

Bilder:


Einstellung der Permanganatlösung


Einstellung - Titrationsendpunkt


Bestimmung von Wasserstoffperoxid

Quellenangaben: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie - Jander/Blasius
Maßanalyse - Jander/Jahr (16. Auflage)

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Re: Permanganatometrie
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frankie hat Folgendes geschrieben:
Quellenangabe: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie - Jander/Blasius
Wo da? Welche Auflage und Seite? Hab das Buch ja auch, aber schnell mal nachschlagen ist nicht, finde nix im Inhalt oder Register. (bin wohl zu doof Mr. Green)

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Schau bei Titrimetrische Verfahren/ Redoxverfahren Wink Ehrlich gesagt, ich weiß nicht mehr aus welcher Auflage, die Durchführung ist schon etwas länger her. Die Bestimmung des Perhydrols stammt aus dem Jander/Jahr (16. Auflage)

mfg

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Ich belebe diesen Fred mal wieder. Wie hoch muss man die Temperatur am Trockenschrank einstellen, um wasserfrei Oxalsäure zu erhalten ?
Wiki spricht von einer Zersetzung ab 157 °C, manche SDB's von 189,5. Heißt das, dass ich bei 160°C reine Oxalsäure bekommen, oder lediglich, dass die Zersetzung dort beginnt ?

LG

Nico

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Also ich weiß es nur von Natriumoxalat, das trocknet man bei Temperaturen zwischen 230°C bis 250°C ... es zersetzt sich oberhalb von 330°C. Von Oxalsäure weiß ich jetzt leider nichts, aber wenn der Roempp 157°C sagt, dann stimmt das wahrscheinlich.

mfg

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Da hier ja wieder eine mehr oder weniger aktive Diskussion besteht, wollte ich meine Frage hinsichtlich der Anwendung der Permanganometrie auf Wasserstoffperoxid mal loswerden.
Es ist ja allgemein bekannt dass die Zersetzung von Wasserstoffperoxid durch Mn2+-Ionen katalysiert wird. Wäre die Analyse von Wasserstoffperoxid aufgrund dieser Autokatalytischen Reaktion nicht unbrauchbar, da ja effektiv Wasserstoffperoxid zersetzt wird und somit verlorengeht?

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Also ich weiß nur davon, dass Mn2+ Ionen diese Reaktion sozusagen erst zum Anfang bringen. Mangan(IV) Ionen katalysieren auf jeden Fall, Permanganat reagiert mit ihnen, aber von Mangan(II) in großem Umfang habe ich noch nicht viel gehört.

@C : Ja Kohlenstoff, danke für den Link aber ich las dort bereits. Ich wollte nur wissen, ob man wirklich Formelrein wasserfreie Oxalsäure über 100 °C bekommt.

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Das Institut für Wasserchemie des KIT (http://wasserchemie.ebi.kit.edu) benutzt übrigens eines der Bilder (ich glaube es war das Mittlere) in seinen Vorlesungsfolien.
Leider sind sie noch nicht online, ich muss mal schauen, evtl. gibt es diese noch irgendwann im Netz zum Download.
Quellenangabe ist korrekt unter dem Bild, aber haben sie auch gefragt?? ^^
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Wir verwenden auch genug fremde Bilder mit Quellenangabe. Zu nicht-kommerziellen Zwecken, mit Quellenangabe und vor allem auch in so kleinem Rahmen wie in Vorlesungsunterlagen halte ich das für absolut OK (bestätigt schließlich auch unsere Arbeit in gewisser Weise). Ich denke mal, Jan sieht das auch so.

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Ja klar, ich habe mich halt erst etwas gewundert als ich das Bild gesehen habe Very Happy Es wurden aber ja auch schon externe Anfragen bezüglich unserer Bilder gemacht, oder waren diese immer zur kommerziellen Nutzung?
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Bisher ging es um eine Info-Broschüre des Schweizer Umweltamts und um Schulbücher, also in beiden Fällen doch recht "breite" Nutzung und in einem Fall kommerziell.

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Jan hat Folgendes geschrieben:
(bestätigt schließlich auch unsere Arbeit in gewisser Weise). Ich denke mal, Jan sieht das auch so.

So ist es Jan !


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