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Logisch ist das suboptimal, aber besser so als gar nicht. Was solln die Leute tun die nicht einen Soxhlet ihr Eigen nennen dürfen? Wink (sag jetzt nicht "einen kaufen"! Mr. Green)

@BaCl2:Wie wäre es mit 4-Nitrophenol und Reduzierung? Ist in der Technik der übliche Weg. Wink

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Einen kaufen

Man müsste ja nicht unbedingt einen Soxhlet benutzen, würde genauso einfach kochen unter Fückfluss genügen, zwar nicht optimal aber allemal effektiver als einfach mit Aceton Rühren.
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NI2
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dg7acg hat Folgendes geschrieben:
Logisch ist das suboptimal, aber besser so als gar nicht. Was solln die Leute tun die nicht einen Soxhlet ihr Eigen nennen dürfen? Wink (sag jetzt nicht "einen kaufen"! Mr. Green)

@BaCl2:Wie wäre es mit 4-Nitrophenol und Reduzierung? Ist in der Technik der übliche Weg. Wink


die antwort hätte von mir stammen könne mist Wink
ich hab nur 3 oder 4 komplette soxhis,... verschiedene größen und verschiedene kühler Wink und noch iwo einen kaputten,... naja klar ist es suboptimal aber ein super ersatz ist auch einfach ein tropftriter mit druckausgleich: oben kühler drauf und ihn nur so weit aufgedreht, dass sich das LM überwiegend sammelt,... muss man halt dann die ganze zeit beobachten...

naja rückflusskochen ist auch noch okay,... das problem ist nur, dass das lösungmittel dann einmal angereichert ist und schluss,... dann lieder die variante mitm tropftrichter,.. da immer wieder destilliertes LM nach oben kommt ist das ganze viiiiiiiel effektiver Wink
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NI2 hat Folgendes geschrieben:

naja rückflusskochen ist auch noch okay,... das problem ist nur, dass das lösungmittel dann einmal angereichert ist und schluss,... dann lieder die variante mitm tropftrichter,.. da immer wieder destilliertes LM nach oben kommt ist das ganze viiiiiiiel effektiver Wink


Verstehe ich nicht. Ich meine, wenn man den Soxhlet verwendet hat man doch genauso viel LM wie mit Rückflusskochen, und da kann sich doch in den gleichen Menge LM die gleiche Menge Paracetamol lösen?!
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Es ist aber ein Lösungsgleichgewicht:

A(s) <---> A(solv.)

Indem du c(A(solv.)) reduzierst, und in dem aus dem Kühler zurücktropfenden Lösemittel ist c(A(solv.)) = 0 M, hast du im Prinzip kein Gleichgewicht mehr weil A(solv.) immer wieder entfernt wird bis schließlich alles A extrahiert ist.

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Wenn Du nen Soxhleth verwendest wird das Extraktionsgut so oft mit frisch destilliertem Lömi extrahiert wie man das ganze laufen lässt so das sich im Kolben das Material anreichert(Kann sogar ausfallen).Beim normalen Refluxen verhinderst Du nur das sich dein Lömi verpfeift.

Cyan war schneller...

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Ach so klar, danke Very Happy
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NI2
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hab ich das nicht auch so erklärt?
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Wie viele Tabletten sollte ich für einen guten Ansatz nehmen und wie lange kochen?
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NI2
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Disco-Boy hat Folgendes geschrieben:
Wie viele Tabletten sollte ich für einen guten Ansatz nehmen und wie lange kochen?


kannste ja ausrechnen,... wenn eine tablette 500mg enthält, biste mit 10 tabletten bei etwa 5g an ASS.

wenn du es kochst würde ich empfehlen zwischendurch immerwieder zu filtrieren und nes Lösungmittel einzusetzen, da sonst das oben beschriebene gleichgewicht recht schnell erreicht wird, also lieber häufiger kochen als länger... wenn du natürlich im tropftrichter oder soxhi arbeitest dann sollten dafür so grob geratene 2 stunden reichen,... beim einfachen kochen im aceton würde ich die zeitspanne arg verlängern um eine gute ausbeute zu haben,....
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Interessantes Thema!

Aber ist es nicht einfacher Phenol zu nitrieren (wie schaut das hier mit der Isomerentrennung aus??) und anschließend zu reduzieren?
Denn die Hydroxylgruppe zu methylieren (ggfs. auch anders zu schützen) stellt sich mir auch nicht als ungefährlichsten Schritt dar. Ich denke dabei u.a. an Dimethylsulfat und Diazomethan (kommt fürs Heimlabor wohl kaum in Frage) . Was wären denn da noch für andere geeignete Methylierungsmittel?

Zitat:
10 tabletten bei etwa 5g an ASS.


Du meintest sicher Paracetamol. Very Happy
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Zitat:
Aber ist es nicht einfacher Phenol zu nitrieren (wie schaut das hier mit der Isomerentrennung aus??) und anschließend zu reduzieren?

Natürlich würde das auch gehen. Die Isomerentrennung ist zwar etwas aufwendig aber machbar.

Andere Methylierungsmittel? Normalerweise wie du schon sagtest mit DMS oder eine andere Methode, die etwas ungefährlicher ist, das ganze zu chlorieren und dann nach Williamson zu verethern.

Edit: Williamson-Veretherung geht aufgrund der Aromatizität natürlich nicht, sorry!

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Der Verein für alle, die gerne selbst forschen und experimentieren.
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NI2
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Kohlenstoff hat Folgendes geschrieben:
Interessantes Thema!

Aber ist es nicht einfacher Phenol zu nitrieren (wie schaut das hier mit der Isomerentrennung aus??) und anschließend zu reduzieren?
Denn die Hydroxylgruppe zu methylieren (ggfs. auch anders zu schützen) stellt sich mir auch nicht als ungefährlichsten Schritt dar. Ich denke dabei u.a. an Dimethylsulfat und Diazomethan (kommt fürs Heimlabor wohl kaum in Frage) . Was wären denn da noch für andere geeignete Methylierungsmittel?

Zitat:
10 tabletten bei etwa 5g an ASS.


Du meintest sicher Paracetamol. Very Happy


hoppla^^ ja meine ich,... Wink sollten aber auch 500mg pro tab sein Wink

nitrierung von phenol ist nicht weiter schlimm... und da die o- und p- primär nitriert werden wirste nur die beiden produkte haben,... wenn mich net alles täuscht ist das p-nitrophenol recht gut löstlich, was für das o-derivat nicht gilt, daher würde dieses zu erst auskristallisieren und aus der lösung könntest du dirch einengen schließlich das p-derivat gewinnen,... zur reduktion davon musste ma im organikum schauen, da sollte genug stehen,... andernfalls kann ich auch ma den sciinder anwerfen wenn du möchtest Wink wozu hat man den spaß denn daheim

DMS ist nicht sonderlich toll,.. alternativ hätteste MeI oder Me2CO3, obwohl letzteres nicht gerade die erfüllung ist...

EDIT: mist, da war einer schneller Wink
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Also Isomertrennung geht doch auch per Wassedampfdestillation in diesem Falle !?
Aber nene Leute, lasst mal, von Nitrierungen hab ich erstmal genug(ne Toby^^)
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NI2
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naja ne wasserdampfdesti wäre da zu viel aufwand,... dann lieber via umkristallisieren Wink
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Paracetamol
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