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Ich kenn kein Lömi das aus den Paracetamol-Tabletten nur die Tabletten herauslöst, so dass reines Paracetamol übrig bleibt.

@ t0bychemie:
Warum füllst du dein Paracetamol in eine braune Weithalsflasche und gibst sie schön beschriftet zu den organischen Abfällen?
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Ich kenn 2, zumal du mir Wasser im Grund fast schon das reine Para hast, bis auf kleine Beimengungen von Siliciumdioxid und Magnesiumstearat (was in den meisten Tbl als Hilfsstoff mit drin ist)

erst mit Wasser waschen und dann eindampfen und mit EtOH vom Rest trennen, ist z.B. ein Weg.
nur sehr sehr umständlich.
kannst aber auch mal in der Apo nachfragen ob sie dir 5g Para rein verkaufen

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Hallo!

Ich habe die Synthese heute mal nach gekocht, allerdings etwas anders als die Anleitung vorgibt. Statt des Einhalskolbens habe ich einen Dreihals-Rundkolben genommen, damit ich zusätzlich zum Tropftrichter noch einen Kühler und ein Stockthermometer anbringen kann. Das Ganze vom Ölbad beheizt. Außerdem, da ich den Versuch morgen nochmal mit Klassenkameraden machen werde, habe ich nur die halbe Ansatzgröße gemacht. Mir ist bei der Anleitung aufgefallen, das Du weder die Ansatzgröße in Mol angegeben, noch dazugesagt hast was im Überschuss eingesetzt wird und wie viel.
Ich habe das mal berechnet und steuer das hier an dieser Stelle bei.

Es werden 10,9 g p-Aminophenol ( 0,1 mol) in 30 mL Wasser vorgelegt. Unter Rühren gibt man innerhalb von 15 min 12 mL ( entspricht 12,98g bzw 0,127 mol) Essigsäureanhydrid dazu, was einem Überschuss von 27% Essigsäureanhydrid entspricht. Das Reaktionsgemisch erwärmt sich auf etwa 40°C. Es wird für 30 min auf 90°C Reaktionstemperatur erhitzt.

Außerdem wäre es schön, wenn Du sagen könntest wie das Reaktionsgemisch ausgesehen hat, bei mir war es hässlich braun, wie schon das p-Aminophenol (war wohl nicht mehr das Frischeste). War deine Lösung oder die eines anderen der diese Synthese gemacht hat klar?

Nach dem Abkühlen auf 5°C und Abnutschen war auch das Produkt recht dreckig. Beim Umkristalisieren hat sich wieder eine braune Lösung gebildet, aber beim langsamen Abkühlen (kein Eisbad) haben sich am Boden und an der Oberfläche schöne Kristalle gebildet. Ob das das Paracetamol ist kann ich aber erst nach einer DC sagen.
Ich werde später auch noch ein paar Bilder von meiner Synthese reinstellen.

VG
Dithizon
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Ich habe dazu mal eine Frage: ist es nicht ein unnötiger Umweg, wenn man das Aminophenol in Wasser suspendiert und dann Acetanhydrid zugibt? Hydrolysiert das Anhydrid nicht ziemlich schnell, so daß man das Aminophenol auch gleich mit Eisessig kochen könnte (macht man bei der Synthese von Acetanilid ja auch so)?

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Aminophenol ist deutlich oxidationsempfindlicher als Anilin, sodass die Reaktion schneller und milder ablaufen sollte, damit die Ausbeute und Reinheit nicht zu sehr leiden. Außerdem ist das Aminophenol immer noch das bessere Nukleophil, nicht das Wasser, sodass die gewünschte Reaktion gegenüber der Hydrolyse dominiert.

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Danke für die Erklärung.

Cyanwasserstoff hat Folgendes geschrieben:
Aminophenol ist deutlich oxidationsempfindlicher als Anilin ...

Das erklärt wohl die Braunfärbung des Reaktionsansatzes.

Zitat:
Außerdem ist das Aminophenol immer noch das bessere Nukleophil, nicht das Wasser...

Stimmt das? Ist nicht das Acetanhydrid das Nukleophil? Die NH2-Gruppe hat doch einen +M-Effekt und die Elektronendichte am N müsste dadurch abnehmen, eine Nukleophilie also abgeschwächt werden.

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Das Acetanhydrid ist das Elektrophil! Carbonylkohlenstoffatome reagieren IMMER als Elektrophil.

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Die Synthese habe ich jetzt nochmal zusammen mit zwei Klassenkameraden durchgeführt, auch halbe Ansatzgröße. Beim Umkristalisieren haben wir disesmal zur Lösung Aktivkohle zugegeben, nochmal richtig aufgekocht und dann heiß filtriert. Das hat die Verunreinigung weitestgehend entfernt und wir haben schöne weiße Kristalle erhalten. Allerdings nur 45% Ausbeute, irgendwo ist uns was verloren gegangen.

Von meiner "Charge" habe ich noch eine DC gemacht, einen Ethanolextrakt einer Paracetamoltablette als Referenz. Hat alles gepasst. Als Fliesmittel habe ich Essigester/Hexan 2:1 verwendet, stat. Phase war Kieselgel.
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@dithizon: wenn du Lust hast kannst du den Gehalt deines Präparates auch titrimetrisch bestimmern (siehe hier)

@HCN: ok, ich habe mir den Lehrsatz gemerkt (Karbonylkohlenstoffe reagieren IMMER als Elektrophil) Very Happy
Aber wieso die NH2-Gruppe das bessere Nukleophil ist, als das Wasser hast du mir noch nicht erklärt.

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So, noch ein paar Bilder von meiner Synthese:


Meine Version einer Syntheseapperatur, besonders das Stockthermometer finde ich wichtig, da die Ölbadtemperatur nie der Reaktionstemperatur entspricht (meiner Erfahrung nach).


Das Ausgangsprodukt ist wie man sehen kann schon teilweise braun....


...was auch der Grund ist, dass der ganze Ansatz braun ist.


Das fertige Produkt beim Auskristallisieren.
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Dithizon hat Folgendes geschrieben:
So noch ein paar Bilder von meiner Synthese:gibts das überhaupt in deutschland?

Nanu? Was meinst du damit?

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Oh upps, das kommt davon wenn man parallel noch in Skype schreibt...hat mir wohl versehentlich was eingefügt. Ist nun korregiert.
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Paracetamol
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