SSL (?): an | aus

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Neuste Anschaffungen
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Zeigt her eure Anschaffungen Smile Oder haben wir schon so einen Thread?

Heute Zugegangen/Repariert:




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Ein netter Handelsvertreter von einem Großkonzern hat beschlossen Weihnachten vorzuziehen und hat ein paar "Abfälle" aus einer Mittelspannungsanlage vorbeigebracht:

Spannungswandler 20000V/100V
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Will ich dich in diesem Thread mal nicht alleine lassen. Meine neueste Anschaffung, ein Muss angesichts meines Interesses an der Tetrapyrrolchemie: Ein CADAS 100 UV-Vis-Spektrometer! Messbereich 200 - 900 nm, Auflösung 1 nm, Küvettenaufnahme von 10 - 50 mm. Kann über RS-232 an einen PC angeschlossen werden, aber Bedienung und Datenausgabe sind auch über das Bedienfeld und den eingebauten Thermodrucker problemlos machbar.

Hier ist die Schönheit:



Und das hier sagt sie über mein Tetraphenylporphyrin in Acetonitril:


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"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
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Nachdem mein letzter Roti (Büchi RE-111) vor fast zwei Jahren den Dienst quittiert hat, habe ich mir über das Jahr verteilt einen neuen zusammengestellt. Dieser (Büchi R-114) ist in vielerlei Hinsicht wesentlich besser als sein Vorgänger:

- Die Todesursache des RE-111 war ein beschädigter Zahnkranz, was bei dem Modell wohl häufiger vorkommt. Beim R-114 wurde die Verbindung des Dampfdurchführungsrohrs mit dem Motor statt über einen Zahnkranz über einen leichter austauschbaren und günstigeren Keilriemen realisiert.
- Das Wasserbad hat im Gegensatz zum früheren keine freiliegende Heizspirale, an der sich Kalk oder Biofilme schlecht entfernbar ablagern können, sondern eine sehr leicht zu säubernde Schale, die von unten beheizt wird.
- Das Dampfdurchführungsrohr hat den "Kombiclip" von Büchi, mit dem sich die Kolben befestigen und festsitzende Kolben einfach entfernen lassen.
- Ich finde den R-114 auch optisch deutlich gelungener als den RE-111.
- Als Kühler habe ich mir einen Intensivkühler gekauft (mir war vorher gar nicht bewusst, dass es auch Intensivkühler für Rotis gibt...), der außerdem so intelligent konzipiert ist, dass kaum flüssiges Lösemittel an die Dichtung gelangen kann.
- Der Belüftungshahn hat nun auch einen PTFE-Schlauch und kommt außerdem, auch dank PTFE, ohne Schlifffett aus - abdestillierte Lösemittel können absolut bedenkenlos weiterverwendet werden.



Aus meiner Liebe zum PTFE wurde auch für die Verbindung zur Vakuumpumpe PTFE-Schlauch gewählt. Und da man einen so schönen neuen Roti schlecht an eine alte, verdreckte, laute, schlecht ziehende und eigentlich nicht chemiefeste Vakuumpumpe (meine alte Vacuubrand ME2) hängen kann, habe ich auch die ersetzt durch eine neuwertige, leise, chemiefeste MZ2C.



Somit kommt der Lösemitteldampf vom Verdampferkolben bis zum Gasauslass der Pumpe mit nichts als Glas und PTFE in Berührung.

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Schönes "Spielzeug" hast du da! Ich dachte Weihnachten ist erst nächstes Monat. Wink
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Was ist das für ein Gerät? Wer kennt es noch und hat eventuell noch eines? Man siet es hier gerade im Betrieb.
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Eine Hg Diffusionspumpe, feines teil, hab hier auch noch eine. Würde ich aber nichtmehr in Betrieb nehmen, dafür gibt es heute billige kleine TPM s mit denen man allerdings kein Hg sagen darf was in mancher Anwendung schlecht ist.

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Es ist eine Öldiffusionspumpe, mit Silikon Öl.
Ölpumpe
Hg-Pumpe
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Meine neueste Anschaffung: Ein GC-FID, Modell Carlo Erba HRGC 5300, Baujahr 1986. Vor gut fünf Monaten gekauft, dann aber erstmal sehr viel Zeit mit Säuberung, Reparatur und der Beschaffung benötigter Zubehörteile verbracht. Nun endlich lebt er und hat heute die ersten halbwegs vernünftigen Chromatogramme geliefert (Basislinien-Nullpunkt muss ich noch einstellen).


Setup


Integrator


Petrolether


Meine Thujon-Referenzsubstanz scheint leider nicht ganz sauber zu sein...

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Wunderschön!
Ich sehe der gute Herr geht gleich in die Vollen und und nimmt Helium als Trägergas Cool

Ich hoffe ich gehe jetz nich zu sehr in Richtung OT wenn ich frage wie viel Einfluss du auf die Integration nehmen kannst und ob es sich um einen "on column" oder nen SSL Injektor handelt. Gehe aber fast schon davon das du uns noch etwas genauer berichten wirst.
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Jawohl, Trägergas Helium 5.0, für den FID noch Wasserstoff und synth. Luft 5.0. Säule Supelcowax 10, 30 m * 0,53 mm, d__f__ 2,0 µm. SSL Injektor. Auf die Integration kann ich selbst an dem Ding keinen Einfluss nehmen, ggfs. werde ich aber später mal über einen A/D-Wandler die Daten direkt per PC aufnehmen. Insbesondere habe ich momentan weder zum Detektor/Verstärker noch zum Integrator eine Bedienungsanleitung, also ist alles trial and error. Mr. Green

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Ein A/D-Wandler hört sich nach einer sinvollen Ergänzung an!
Wenn interesse besteht schau ich mich aufer Arbeit mal nach ner Fenchon Methode samt Geräteparameter um, meiner Einschätzung nach sollten sich das Fenchon ähnlich dem Thujon verhalten vllt. bekommst dann zumidest ne gescheite Trennung hin
Nur ne kleine (ich nehme an 10 L) Flasche synth. Luft? Die is doch ruck zuck leer, ich hätt mir da ehr ne 20 L oder gleich 33 L Flache angeschafft. Beim Make-up Gas hat man ja bei weitem den höchsten Verbrauch.
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Phil hat Folgendes geschrieben:
Was ist das für ein Gerät? Wer kennt es noch und hat eventuell noch eines? Man siet es hier gerade im Betrieb.

Bitte prüfen, ob die weiße Schnur Asbest ist, also Asbestschnur (hitzefest) und somit sog. loses, nicht fest oder mittelfest gebundenes Asbest.

Das wäre leider verboten und darf wirklich nicht mehr benutzt und keinem Arbeiter zugemutet werden!

Weil das Anschluskabel/Stecker alt aussieht bei der Auflösung des Bildes, könnte da ja sein. Genau erkennen kann ich es am Bild aber nicht. Es kann auch Glasfaserschnur sein oder so.
Man kann es erkennen, wenn man Erfahrung hat oder XRD machen z.B.
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Heute bekommen, hab ich letzte woche für 45,-- euro bei ebay ergattert Smile
Habe gleich eine Schmelzpunktmessung mit Vanillin duchgefühtr, Schmelpunk 82,7°C , passt....

Weis von euch jemand, wir man so ein Gerät notfalls Kalibrieren kann ?

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Wenn es keine Eingabemöglichkeit dafür hat, dann wohl auf der Hardware z.B. über ein Trimmpotentiometer oder einen (mehr oder weniger) speziellen Anschluss zur Datenübertragung. Vielleicht ist da auch ein Knopf der dann das Kalibriermenü öffnet.
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