Illumina

Gewinnung von Neodym(III)-nitrat aus Neodymlegierungen

Im Handel sind Magnete aus Neodymlegierungen erhältlich. Aus diesen lassen sich Neodymsalze wie in diesem Fall Neodym(III)-nitrat herstellen.

Geräte:

Bechergläser, Filtrationsapparatur, Abdampfschale, Brenner, Dreifuß, Drahtnetz, Tiegel, Tondreieck

Chemikalien:

Neodymmagnete

Schwefelsäure 60%
Ammoniumoxalat
Salpetersäure 30%

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Neodym(III)-nitrat

Hinweis:

Neodymsalze sind toxikologisch noch nicht umfangreich untersucht worden. Allerdings sind die meisten Lanthanoide nur schwach toxisch.

Durchführung:

Zunächst müssen die Magnete vorbereitet werden. Dazu werden sie mit einer Tiegelzange o.Ä. in die Brennerflamme gehalten, bis sie nicht oder nur noch schwach magnetisch sind. Dann wird zur Abtrennung der Beschichtung mit einem Hammer auf die Magneten eingeschlagen.
Pro Gramm Magnetmaterial werden 1,1 ml 60%ige Schwefelsäure hinzugegeben. Man lässt einige Tage stehen. Nun haben sich unten im Becherglas Borpulver und andere gegenüber Schwefelsäure inerte Bestandteile abgesetzt und es ist eine violettgrüne Lösung entstanden. Diese wird zum Sieden erhitzt und heiß (!) filtriert, da das Neodym(III)-sulfat aufgrund seiner inversen Löslichkeit in der Hitze am schlechtesten löslich ist. Der Filterkuchen wird mit wenig heißem Wasser nachgewaschen und dann in möglichst wenig kaltem Wasser aufgelöst. Man säuert mit etwas Schwefelsäure an und gibt gesättigte Ammoniumoxalatlösung hinzu, bis keine weitere Ausfällung mehr festzustellen ist. Das Neodym(III)-oxalat wird abfiltriert, mit Wasser nachgewaschen und getrocknet. Nun wird das Neodym(III)-oxalat bis zur schwachen Rotglut erhitzt, abkühlen gelassen und in der berechneten Menge 30%iger Salpetersäure gelöst. Durch Eindampfen der Lösung erhält man Neodym(III)-nitrat. Ausbeute: ca. 50% d.Th.

Prüfung :

Man versetzt 5 ml einer Lösung des Produktes mit einer Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(II). Wenn ein blauer Niederschlag entsteht ist noch Eisen(III) im Produkt enthalten (Anmerkung: Neodym gibt ebenfalls einen Niederschlag mit Hexacyanoferrat(II), dieser ist aber rein weiß).

Entsorgung:

Neodymsalze werden als Oxalate gefällt und zum Schwermetallabfall gegeben.
Schwefelsäure und Salpetersäure neutralisiert man, Ammoniumoxalat gibt man zu den anorganischen Abfällen.

Erklärung:

Die Legierung wird zuerst von der Schwefelsäure gelöst:

Fe₁₄Nd₂B + 17 H₂SO₄ -----> 14 FeSO₄ + Nd₂(SO₄)₃ + B + 17 H₂

Dann fällt man das Neodymoxalat aus:

2 Nd³⁺ + 3 C₂O₄^2- ---> Nd₂(C₂O₄)₃

Das Oxalat zerfällt beim Glühen zum Oxid:

Nd₂(C₂O₄)₃ ----> 3 CO₂ + 3 CO + Nd₂O₃

Durch Auflösen in Salpetersäure entsteht Neodym(III)-nitrat:

Nd₂O₃ + 6 HNO₃ -----> 2 Nd(NO₃)₃ + 3 H₂O

Bilder:

Die Edukte


Die Magnete lösen sich in Schwefelsäure


Neodym(III)-nitrat

Wird das wirklich so rein?

Gut, wenn du noch ein paar Fehler haben möchtest:

Deutschlahrer

Kann man das essen ?

* Milliliter kürzt man laut SI-System mit mL ab, nicht ml.
* 15%-ige Lösung

Die Heizplatte wird nun auf mittlere Stufe gestellt und das dabei Natriumhydrogencarbonat langsam getrocknet.

Irgendetwas ist da wohl falsch ?

[...] bis keine Reaktion mehr sichtbar ist und noch 10 min.

Die Satzkonstruktion ist Mist.

die Konzentration von 1 N, also 0,5 mol/l am empfehlenswerten.

Weißt du was Komparation ist ? "Groß, Größer, am ... ?"

Von Rechtschreibfehlern (technischher) bis zu dem Vergessen von ganzen Wörtern (hauptsächlich Pronomen und dem Weglassen von Leerzeichen) ist eingentlich alles dabei, was hast du denn in Deutsch?

Klammer vergessen und RS-Fehler.

mfg

Oh Sch****

Ich nehm alles zurück

Sorry

Aus diesem Grund gibt es bei Mozillas diversen Plugins auch ein deutsches Wörterbuch. Das schützt zwar nicht vor Grammatik, aber immerhin vor vielen Rechtschreibfehlern

Sry Leute, bin grade nicht allzugut dran --> Husten uns so.
Natürlich werde ich das alles verbessern.
Und ja bis auf Verunreinigungen wie Kalium und so wird es rein. Da ja nur Carbonat mit dem CO₂ reagiert.

frankie hat geschrieben:Weißt du was Komparation ist ? "Groß, Größer, am ... ?"

Ja! Imposant, imhinternkies, imarschgeröll!

Sach ma Tobi, wollten wir nicht mal etwas runterfahren in Sachen versaut sein ? xD

Wo ist das versaut?

Also, ich glaube, dass das rein ist. Von mir aus auch reinst. Aber ich kaufe dir nicht ab, dass das nachher Urtiter-Qualität haben soll.
Allein, dass du es auf Küchenpapier trocknest. Klar, das reicht für normale Trocknung absolut aus, aber eben nicht für eine Urtiterherstellung.
Schau dir z.V. einfach mal die Preise von Urtitern bei Merck an. Vermutlich werden die daher auch etwas sauberer arbeiten.

@ Tobi : imposant, imarschgeröll ^^

Also C da magst du sicherlich recht haben. Aber um z.B. Essigsäure zu titrieren reicht das allemal. Außerdem wird(wurde ?) das zeugs so hergestellt , da diese Methode alle fremden Anionen entfernt.
PS : Ich habe das Verfahren heute zwei mal ausprobiert und ohne CO₂ Flasche braucht man Massen an Soda !

Nichts gegen selbsthergestelltes Natriumhydrogencarbonat aus Soda und Kohlendioxid, aber ehe ich Soda, mit fraglicher Qualität, als Ausgangsprodukt nähme, würde ich im nächsten Supermarkt Natron kaufen.
Das hat Lebensmittelqualität und genau vorgeschriebene Reinheit-Standards.
Verwendet man Urtitersubstanzen so sollte man es mit der Genauigkeit nicht übertreiben. Es macht wenig Sinn, sich für viel Geld bei Merck&Co, diese Sachen zu kaufen, wenn man beim Titrieren Fehler im Prozentbereich macht. Herr Gauss hat dieses Bestreben nach unnötiger Genauigkeit*) im Küster-Thiel zum Ausdruck gebracht.

*) Ähnliches muss ich leider auch bei ein paar Möchte-gern-Germanisten kritisieren. Meist sind deren Korrekturen auch noch fehlerhaft und nach der letzten fragwürdigen Rechtschreibreform nicht angebracht. Allein wenn der Ausdruck mehrdeutig und unverständlich ist ist eine Korrektur angebracht - anderes ist Korinthenkackerei und beleidigt die Uhrheberrechte**) des Autors.

**) Fehler in Zitaten zu korrigieren ist z. B. ähnlich obsolet.

Gruss, Karl Heinz

Also klar, aber die Soda aus dem Supermarkt ist schon recht rein. Es geht ja auch um die Anionen, welche so entfernt werden . NaHCO₃ enthält noch etwas Cl^-

Also Leute, ich habe das Produkt heute einmal geprüft und noch Chlorid finden können. Das Verfahren funktioniert also nicht allzutoll, bzw. ich habe nicht gut genug gewaschen .
Da ich diese Sache ab dann für blöd hielt, dachte ich ich poste zur Entschädigung etwas intressantes.

...da hat wohl irgendwer von den Mod´s danebengeklickt...

Edit:
Ich nehme alles zurück und behaupte das Gegenteil...
Da hat wohl irgendein User nicht von zwölf bis Mittag gedacht