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Natriumthiosulfat
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Artikel: 15
Synthese von Natriumthiosulfat

Geräte:

100 ml-Erlenmeyerkolben, Rückflusskühler, Waage, Magnetheizrührer, Spatel, Rührfisch, Mörser, Filterpapier und Trichter bzw. Vakuumfiltrationsapparatur

Chemikalien:

Natriumsulfit

Schwefel (Xi)


dest. Wasser

Detergenzlösung

Durchführung:

Zuerst werden im Mörser 32 g Natriumsulfit (bei Verwendung des Heptahydrats 64 g) und 8 g Schwefel gut vermischt.
Dann erhitzt man unter Rückfluss im Erlenmeyerkolben 70 ml dest. Wasser zum Sieden, fügt 2 Tropfen Detergenzlösung hinzu und gibt in kleinen Portionen das gut verriebene Gemisch hinzu. Nach ca. 3 Stunden Rückflusskochen unter magnetischem Rühren hat sich der Schwefel bis auf einen geringen Teil gelöst.
Dann filtriert man heiß (!) ab und dampft ein, bis sich Kristalle abscheiden.Dann lässt man die gesättigte Natriumthiosulfatlösung im Gefrierfach auskristallisieren. Aus der Mutterlauge kann durch vorsichtiges Eindampfen eine weitere Fraktion gewonnen werden. Das Natriumthiosulfat wird jeweils abfiltriert und im Exsikkator getrocknet.
Die Verluste durch die Kristallisation sind leider sehr hoch, da sich bei 0°C ca. 97,4 g Natriumthiosulfat-Pentahydrat in 100 ml Wasser lösen.

Ausbeute: 20,89 g (33,98% d.Th.)

Entsorgung:

Die Reste werden in die anorganischen Abfälle gegeben.

Erklärung:

Das Natriumsulfit reagiert mit dem Schwefel zu Natriumthiosulfat.

Na2SO3 + S --> Na2S2O3

Bilder:


Das Gemisch im Kolben (die Verunreinigungen befinden sich nur auf der Kolbenaußenseite)


Zum Ende der Rekaktion hin hat sich ein Großteil des Schwefels aufgelöst, der Bodensatz besteht aus überschüssigem Natriumsulfit (welches durch einen Fehler beim Einwiegen bedingt war)


Das fertige Produkt
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Illumina-Mitglied

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Artikel: 29
Also schön gemacht !
Das ist mal was gutes für AC-Anfänger und trotzdem nicht so langweilig.
Wie wäre es denn, das Natriumthiosulfat mit nem organischen Lösungsmittel auszufällen ?
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Illumina-Mitglied

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Beiträge: 1547
Artikel: 15
Bilder eingefügt,

die Ausbeute ist trotz Tiefkühlfach wirklich mieß Sad
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Illumina-Admin

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Einengen und nochmal auskristallisieren?

Zum Fehler beim Einwiegen: Aha. Shocked Scheinbar recht großer Fehler. Erinnert mich ans AC-Praktikum, da hat einer zur Titerbestimmung einer Thiosulfat-Maßlösung Kaliumiodat getrocknet und eingewogen - allerdings 70 g statt 70 mg... Mr. Green

_________________
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
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Natriumthiosulfat
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