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Natriumelektrid
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Natriumelektrid in flüssigem Ammoniak

Das hier dokumentierte Experiment wurde während des Illumina-Treffens 2018 durchgeführt. An der Planung und Durchführung beteiligt waren (in alphabetischer Reihenfolge): bj68, Cumarinderivat, lemmi, Reosir und Vanadium. Die außerordentlich hohe Reduktionskraft des Natriumelektrids wurde durch Umsetzung mit Teflon, einem bekanntermaßen äußerst inerten Material, erprobt.


Material/Geräte:

Rundkolben 250ml mit gut regulierbarer Heizmöglichkeit (hier Luftbad), Waschflasche, Glaswolle, Kühlfalle mit Kunststoffgefäß als Kühlbad, Stativmaterial, Schlauchverbindungen


Chemikalien:

Natriumhydroxid (C)


Ammoniumchlorid (Xi)


Natrium (C, F)


abs. Ethanol, vergällt (F)


flüssiger Stickstoff


Sicherheitshinweise:

Wegen des freiwerdenden Ammoniaks muss unter dem Abzug oder - wie hier - im Freien gearbeitet werden. Vorsicht beim Umgang mit flüssigem Stickstoff! Für gute Lüftung sorgen und Kontakt mit der Haut vermeiden (Gefahr von Erfrierungen).


Versuchsdurchführung:

Der Versuchsaufbau bestand aus einem 250 ml-Rundkolben, einer nachgeschalteten Waschflasche und schließlich der Kühlfalle (siehe Bilder). In den Rundkolben wurden je ca. 2 Esslöffel Ammoniumchlorid und Natriumhydroxid (in feinen Perlen) gegeben. Die Waschflasche diente zum Trocknen des entwickelten Ammoniaks und wurde mit mehreren Lagen Glaswolle, zwischen die Natriumhydroxid eingebracht wurde, beschickt. Die Kühlfalle ragte in einen großen Plastikbecher, der zur Hälfte mit Brennspiritus gefüllt wurde.

Die Gasentwicklung wurde durch mildes Erwärmen des Rundkolbens beschleunigt. Wir haben dazu ein elektrisches Heizbad ohne Badflüssigkeit, quasi als Luftbad, verwendet (ein kleiner Brenner hätte sicher auch funktioniert). Der als Kühlbad dienende Ethanol wurde durch vorsichtiges, portionsweises Eingießen von flüssigem Stickstoff unter Rühren mit einem Glasstab auf eine Temperatur zwischen -40°C und -80°C abgekühlt (Kontrolle mit einen Tieftemperaturthermometer). Dabei war zu beobachten, dass der Ethanol eine zähe, sirupartige Konsistenz annahm.

Bereits nach wenigen Minuten war ein erstes, wasserklares Kondensat in der Kühlfalle zu beobachten. Nachdem sich einige Milliliter angesammelt hatten, wurde ein etwa 1x1x5 mm großer Span Natrium zugegeben, der sich sofort mit dunkelblauer Farbe auflöste. Zeitweise wurde anfangs auch eine gelbrote, metallische Farbe beobachtet. Da die Temperatur des Kühlbads unter -80°C lag, erstarrte der Inhalt der Kühlfalle teilweise und musste durch zeitweises Herausnehmen aus der Kühlflüssigkeit wieder verflüssigt werden.

Dann wurde ein ca. 2 cm langes Stück eines Teflonbandes zugegeben. Nach ein bis zwei Minuten in der flüssigen Mischung hellte sich diese immer mehr auf und wurde schließlich farblos und fast klar. Das Teflonband hatte sich pechschwarz verfärbt.

Zur Beendigung des Versuchs wurden Heizung und Kühlbad entfernt und das austretende Ammoniak in einer mit wenig Wasser (so wenig, dass das Einleitungsrohr nicht in das Wasser eintauchte) beschickten Waschflasche teilweise absorbiert. Bemerkenswert war, dass die Temperatur der Kältemischung nach der letzten Zugabe von flüssigem Stickstoff noch für längere Zeit weit unter 0°C blieb (es dauerte sicher eine halbe Stunde bis über -30°C erreicht wurden).

Das schwarz verfärbte Teflonband war nach dem Versuch noch immer zusammenhängend, bei der Prüfung mit einem Multimeter jedoch elektrisch leitend. Der Versuch, in der Lösung des Rückstandes aus der Kühlfalle Fluoridionen nachzuweisen, gelang leider nicht eindeutig (wir haben versucht, mit Calciumchloridlösung Calciumfluorid auszufällen und verdünnte Eisen(III)-thiocyanatlösung zu entfärben) - vermutlich wegen der sehr geringen Menge.


Entsorgung:

Die Rückstände in der Kühlfalle sowie im Rundkolben werden vorsichtig in Wasser gelöst, neutralisiert und über das Abwassernetz entsorgt.


Erklärungen:

Das hier aus Ammoniumchlorid und Natriumhydroxid gasförmig entwickelte Ammoniak:

NH4Cl + NaOH ---> NH3 + NaCl + H2O

besitzt einen Schmelzpunkt von -78°C und einen Siedepunkt von -33°C. Es lässt sich daher bei entsprechender Kühlung (flüssiger Stickstoff hat eine Temperatur von -196 °C, Ethanol erstarrt erst bei -114,5°C) verflüssigen, ja sogar verfestigen. In flüssigem Ammoniak löst sich metallisches Natrium unter Dissoziazion in Natriumionen und freie Elektronen:

Na ---> Na+ + e-

Die Bezeichnung Elektrid deutet an, dass die freien Elektronen hier ähnlich wie bei einem Salz als Anion fungieren. Es handelt ich beim Natriumelektrid somit quasi um das “Elektronensalz“ des Natriums. Unter den Bedingungen des Versuchs findet keine Reaktion des Natriums mit dem flüssigen Ammoniak statt. Lässt man eine Natriumelektridlösung sich über den Siedepunkt des Ammoniaks erwärmen, so verdampft dieses und metallisches Natrium bleibt zurück. Nach Literaturangaben soll sich aber Natriumamid bilden, wenn Eisen(III)-Ionen zugegen sind, die als Katalysator fungieren:

2 Na + 2 NH3 --- (Fe3+) ---> 2 NaNH2 + H2

Die freien Elektronen sind für die dunkelblaue Farbe der Lösung verantwortlich - in hoher Konzentration ist die Farbe bronzerot - die elektrisch leitend ist und stark reduzierend wirkt. Wahrscheinlich durch die Reaktion mit Spuren von Wasser:

2 H2O + 2 e- ---> H2 + 2 OH-

sinkt die anfangs hohe Konzentration von Elektridionen (Bronzefarbe) so daß eine anhaltend schwarzblaue Farbe resultiert. Sogar Teflon (Polytetrafluoethylen) lässt sich zu elementarem Kohlenstoff reduzieren, wobei Natriumfluorid gebildet wird:

[C2F4] n
+ 4n Na+ + 4n e- ---> 2n C + 4n NaF

Der oberflächlich gebildete Kohlenstoff machte das Teflonstück elektrisch leitend.


Bilder:


Der Versuchsaufbau


Die Kühlfalle in der Kältemischung, man erkennt die Gelartige Konsistenz des stark gekühlten Ethanols




Natriumelektridlösung in flüssigem Ammoniak


Entfärbung der Lösung nach Zugabe des Teflonstreifens

(Bilder 1-4 von Vanadium, Bild 5 von Cumarinderivat)


Danksagung:

bj68 hat den flüssigen Stickstoff für diesen Versuch zur Verfügung gestellt. Die Geräte und Chemikalien stammten von Cumarinderivat. Besonderer Dank gebührt Cumarinderivats Eltern, die uns die Durchführung des doch "anrüchigen" Experiments in ihrer Garage gestatteten.

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Da dies ein gemeinschaftliches Experiment war, bitte ich alle Teilnehmer Ergänzungen / Änderungen hier einzustellen oder an mich zu schicken! ich füge sie dann ein.

Hat noch jemand weitere Fotos gemacht?

@Cumarinderivat, du hast - soweit ich erinnere - das Teflonband nach dem Versuch dokumentiert. Das wäre in jedem Fall noch eine gute Ergänzung. Erinnerst du dich an den Widerstand, den du gemessen hast?

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Wow, sehr nett! Wusste nicht dass die Reduktionskraft so stark ist... Sogar das "unberührbare" teflon Wink warum eigentlich nicht das Ca aus dem Glas?
Kann man so etwas in einer Garage aushalten? Würde ich mich nicht ganz trauen, nur bei sehr starkem Wind...
Und warum mit fl. N2, Trockeneis müsste doch auch gut funktionieren?
Fluorid Nachweis: wenn NaF in NH3 nicht gut löslich ist, könnte das meiste noch eingelagert im C sein. Wurde das Teflonband mit "extrahiert "? Klassiker für empfindlichen Test wäre sonst der Bleitiegeltest...
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Tolles Experiment! Hätte gar nicht gedacht, dass die Reduktion vom sonst "unberührbaren" Teflon an der Oberfläche so stark ist.... Wink

Mich würde auch interessieren, warum das Calcium im Glas nicht reduziert wird?!

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Man denkt nicht immer daran (außer man arbeitet in der Metallorganik und ist ein Berufsparanoiker was Oxidation angeht, der sogar Angst vor Stickstoff hat), aber Teflon ist ein ziemlich starkes Oxidationsmittel. Nur weil es im Reich der normalen OC ziemlich inert wirkt und das insbesondere gegen scharfe Oxidationsmittel (die im normalen Laborgebrauch viel eher Probleme machen als die Reduktionsmittel), ist es noch lange nicht unsterblich Very Happy Zwischen Teflon und Erdalkalioxiden liegen Welten. Das sieht man beispielsweise bei der Mischung MTV, die vom Militär eingesetzt wird um Flugzeuge und Helikopter vor zielsuchenden Waffen zu schützen.

https://en.wikipedia.org/wiki/Magnesium/Teflon/Viton

Mischungen von Teflon und stark reduzierenden Metallen sind energetisch wie Blitzknallsätze. Teflon wird gegen Reduktionsmittel nur durch seine kinetische Trägheit geschützt, aber thermodynamisch ist es alles andere als unreduzierbar. Bei Calciumoxid und Alkalimetallen sieht das ganz anders aus. Teilweise läuft das ja sogar andersherum als die Intuition dem Chemiker sagen würde (siehe Reduktion von KOH mit Magnesium, wo das Erdalkalimetall das Alkalimetall reduzieren kann). Selbst das Silicium aus dem Glas ist um Welten schwerer zu reduzieren als der Kohlenstoff im Teflon (Elektronegativität von etwa 1.9 beim Si vs. 2.5 beim C), aber es soll durchaus vorkommen, dass Glas kohlrabenschwarz wird weil Alkalimetalle es reduzieren, nur bei den niedrigen Temperaturen ist das eher unwahrscheinlich.

Bei solchen Extrembedingungen muss man immer aufpassen wie ein Luchs. Da versagt die chemische Intuition regelmäßig Wink
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Kann man so etwas in einer Garage aushalten? Würde ich mich nicht ganz trauen, nur bei sehr starkem Wind...
Und warum mit fl. N2, Trockeneis müsste doch auch gut funktionieren?

Das ging ganz gut, da es tatsächlich windig war und die Garage natürlich weit offen.
Trockeneis wäre genauso gut gegangen. Aber wir hatten halt LN da - haben wir auch für den Nachtisch (Stracciatella-Eis!!!) benutzt Wink Mr. Green

@Xyrofl: bei der Kalium-Darstellung habe ich ich auch immer gefragt, wie das elektrochemisch zu verstehen ist. Ich habe mir das so zurechtgelegt, dass das entstehende Magnesiumoxid als Feststoff ausfällt und damit der Reaktion entzogen wird.
Übrigens habe ich dabei nie eine Schwärzung des Glases bemerkt. Wohl aber wird der Erlenmeyerkolben von Kaliumhydroxid am Boden trüb geätzt.
Dass Teflon mit Magnesiumpulver reagiert wundert mich hingegen gar nicht. Siehe Bergermischung und Co. ....

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Zitat:
@Xyrofl: bei der Kalium-Darstellung habe ich ich auch immer gefragt, wie das elektrochemisch zu verstehen ist. Ich habe mir das so zurechtgelegt, dass das entstehende Magnesiumoxid als Feststoff ausfällt und damit der Reaktion entzogen wird.

Elektrochemie funktioniert nur wenn man Ionen-Lösungen und Metallphasen im Gleichgewicht hat. Das aber ist hier nicht der Fall. Man kann hier aber wie bei jeder anderen Reaktion einfach vergleichen wie die freien Enthalpien der Produkte sich zu denen der Edukte verhalten und man wird dann schnell feststellen, dass die hohe Gitterenergie des Magnesiumoxides dazu führt, dass es direkt thermodynamisch begünstigt gegenüber dem Kaliumoxid ist. Kein kinetischer Trick, kein "Entfernen aus dem Gleichgewicht" oder sonstwas. Kaliumoxid ist einfach gar kein thermodynamisch so günstiges Produkt, da zwei Kaliumionen gar nicht gut in das Gitter der Oxidanionen passen.
Gibbsenthalpie von MgO ---> 560 kJ/mol
Gibbsenthalpie von K2O ---> 322 kJ/mol
Gibbsenthalpie von Na2O ---> 377 kJ/mol

Man sieht auch, dass das intuitiv als weniger reaktiv wahrgenommene Natrium schwerer reduziert werden kann. Das geht nur weil Sauerstoff als Chalkogen mit den Erdalkalimetallen stabilere Gitter bilden kann. Bei den Halogeniden würde es ganz anders aussehen und das macht deutlich, dass man anders als in verdünnter Lösung gar nicht mehr so tun kann, als wären die Anionen irrelevant (das unterstellt das Standardpotential ja).
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Pok
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Außerdem sind Magnesium und KOH ja ebenfalls Feststoffe. Wenn die Reaktion mit "Entfernen aus dem Gleichgewicht" erklärt werden könnte, müsste sie ja in Richtung der Edukte ablaufen, weil immerhin ein Produkt flüssig ist.

Nettes Experiment übrigens. Solvatisierte Elektronen lassen sich auch bei Raumtemperatur und etwas einfacher herstellen, nämlich durch Lösen von Lithium in Ethylendiamin.

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Interessant! Irgendwann las ich mal, dass Lithium bei Zimmertemperatur in einer wasserfreie Lösung von Ammoniak in Dioxan auch ein blaues Elektrid bildet. Das wollte ich immer mal probieren. Aber Etylendiamin ist natürlich viel einfacher. Laut Wikipedia soll es sogar bei Zimmertemperatur stabile Elektride mit komplexen Ionen geben.

Da fällt mir ein, dass wir bei unserem Versuch zu einem Zeitpunkt kurz nach Zugabe des Natriums auch diese Bronze/Kupfer-Farbe der Reaktionsmischung beobachtet haben, richtig mit metallischem Glanz. Ich hielt das für eine Fluoreszenz oder Reflektionserscheidung so ähnlich wie bei Fuchsin etc: in der Durchsicht blau, in der Draufsicht bronzefarben mit Metallglanz. Aber in der Erklärung zu dem von dir verlinkten Versuch steht ja, dass Elektronen in höherer Konzentration der Lösung eine Bronzefrabe verleihen. Sehr interessant! Ich hab das mal noch zum Versuch und der Erklärung hinzugefügt.

@Xyrofl: du bist wie immer der Fachmann für Physikalische Chemie! Aber wenn die Bildungsenthalpien so aussehen, warum geht dann der Versuch nicht mit Natriumhydroxid? (Hab's nie probiert, aber ich glaube Pok hat es versucht). Und wäre dann ein höheres Alkalimetall theoretisch auch mit Mg als Reduktionsmittel zu erhalten? Rubidum zum Beispiel?

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Pok
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Rubidium hab ich schonmal so hergestellt. Leider reichen bereits sehr kleine Mengen Natrium aus (vielleicht aus dem Glas), um das Rb so weit zu verunreinigen, dass der Schmelzpunkt extrem sinkt. Mit NaOH klappt es schon, zumindest laut Patent und dem youtuber Nurdrage. Die Reaktionsdauer ist nur äußerst lang.

[EDIT by lemmi: die Diskussion über die Darstellung von Rubidium und Natrium wird im Kalium-thread fortgeführt]

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Wieder was gelernt Very Happy
Jetzt ist mir auch klar warum in diversen pyro-Shops PVC-Pulver verkauft wird, vermutlich soll das Cl darin ähnlich wie das F im PTFE mit Metallpulver reagieren...?

Li wäre ja in der Spannungsreihe noch mal das stärkere reduktionsmittel, mit dem Li in ethylendiamin sollte also auch einiges möglich sein..

NH3 flüssig wollte ich vor allem wegen einer Aufkonzentration von NH4OH mal machen...
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Pok
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PVC-Pulver wird in pyrotechnischen Sätzen weniger als Brennstoff, sondern vielmehr als Hilfsmittel zur Flammenfärbung verwendet. Mit Strontiumverbindungen kann das enthaltene Chlor z.B. Strontium(I)-chlorid bilden, das für die rote Flammenfärbung mitverantwortlich ist.

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Das Teflon habe ich zumindest zu irgendeinem Zeitpunkt, als es aus der Elektridlösung raus war, als dunkelblau in Erinnerung. Hoffe mal, dass es noch Bilder dazu gibt.
Hat jemand eine Quelle dafür, dass aus dem Teflon Kohlenstoff gebildet wird? Nach dem 1988er Paper hier https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ma00188a020
war das zumindest noch unklar.
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Das Paper scheint zu beschreiben, dass bei der Reduktion mit wenig Alkalimetall Kohlenstoff gebildet wird ("black") und mit einem Überschuss entsteht Polyethylen. Bei uns wurde das Band schwarz und zeigte Leitfähigkeit. Ist es da nicht ausreichend plausibel, anzunehmen dass Kohlenstoff entstanden ist?

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Ich komme nur an die erste Seite des Papers, aber in der Einleitung wird beschrieben, dass der Charakter des schwarzen Produkts noch unklar ist:
Zitat:
... to produce, in most instances, black-colored products. These products have been variously described as consisting of carbon, of having a carbon to oxygen ratio of ca. 1.0:0.3, of containing carbon radicals and/or carbon-carbon couble bonds, as polymeric carbon interspersed with alkali-metal fluoride, as intercalated carbon, as polymeric radical anions, and as poly(fluoroacetylene) doped with alkali-metal fluoride.
Da im Abstract auch nur die Bildung von PE als Neuigkeit erwähnt wird, gehe ich davon aus, dass das schwarze Produkt nicht weiter identifiziert werden konnte. Eine geringe Leitfähigkeit denke ich könnten auch einige der Alternativen haben, besonders die mit Radikal- oder ionischem Anteil.

Ergänzung: Noch was spricht gegen Kohlenstoff, z. B. Graphit, jedenfalls kann ich mir kaum Wege ausmalen, wie man den durch weitere Reduktion in PE umwandeln könnte.
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Natriumelektrid
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