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Molsiebe
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In diversen Listen zu Trocknungsmitteln gibt es Angaben welches Molsieb für welches Lösungsmittel taugt.
Methanol zum Beispiel geht nur mit 3A, klar, bei größerer Porenweite würde das kleine Molekül mit aufgenommen.
Aber warum für zB DMF oder Ether ein 4A? Das kleinere 3A müsste doch immer gehen? Welchen Nachteil könnte es haben?
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Das 4A-Molsieb ist billiger, da es die bei der Synthese entstehende Na-Form ist. Für das 3A-Molsieb wird Na+ gegen K+ ausgetauscht. Die größeren K+-Ionen verengen die Poren. Möglicherweise ist auch eine raschere Trocknung mit der größeren Porenweite erreichbar, da mehr Platz zur Diffusion in die Tiefen des Kristallgitters besteht.
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okay, das klingt plausibel.
Wenn nur Kosten bzw. Geschwindigkeit der Trocknung ein Thema sind dann kann ich damit gut leben.
Hauptsache ich kippe nicht teures Molsieb ins teure Reagenz und zum Schluss kann ich beides Wegkippen Smile
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Wie ist das eigentlich mti den Molsieben. Ich habe die noch nie angewendet und jetzt zum ersten mal ein bisschen zur Verfügung.

Kippt man die einfach in das zu trocknende Lömi und fertig? Wie viel braucht man? Wie lange muss man warten?

Und kann man die einfach regenerieren? Irgendwo habe ich mal was von Erhitzen auf 400 °C aufgeschnappt. Muss das eine so hohe Temperatur sein? Die ist mir nämlich nicht verfügbar. Gingen auch niedrigere Temperaturen, so wie man Kieselgel regeneriert?

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Diese Molsiebe, hier die LTA-Typen, haben ein enorm hohes Adsorptionsvermögen für Waser. Um ein "verbrauchtes" Molsieb zu regenerieren wässere ich das lufttrockene Granulat (ins Wasser einstreuen!) einige Male, um restliche adsorbierte Lömi-Moleküle zu verdrängen. Dann wird bei 130°C mindestens über Nacht im Trockenschrank getrocknet. Im Vollvakuum (<0,1mbar) wird dann 24h bei 290°C nachgetrocknet. Je ca. 500ml Granulat sind dann noch mindestens 50ml Kondensat zu erwarten. Über ca. 50ml dieses Molsiebes kann man im 2L-Seithahnkolben Lösemittel über Jahre trocken halten (besser als frisch vom Na-Draht abdestilliert).

Die dynamische Trocknung (langsam durch eine Säule mit Molsieb laufen lassen) ist der statischen Methode (über Molsieb 24h stehen lassen) deutlich an Geschwindigkeit und Endtrockenheit überlegen. Ich habe aber kein Rezept, wieviel Lömi man mit welcher Säulengröße und Flussrate trocknen kann.
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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Dann wird bei 130°C mindestens über Nacht im Trockenschrank getrocknet. Im Vollvakuum (<0,1mbar) wird dann 24h bei 290°C nachgetrocknet. Je ca. 500ml Granulat sind dann noch mindestens 50ml Kondensat zu erwarten.

Das übersteigt meine Möglichkeiten. Dann kann ich das mit dem Regenerieren wohl vergessen. Gibt es denn ein Verfahren, zu erkennen wann das Wasseraufnahmevermögen erschöpft ist und man das Molsieb wegschmeißen muss?

Noch eine Idee, die mir gerade kommt: kann man auch GASE damit trocknen? Ich denke da vor allem an Ammoniak.

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Ich hab schon öfter gesehen, dass Leute das Molsieb in der Mikrowelle trocknen. Leider weiß ich nicht wie effektiv das ist. Fakt ist, dass die Dinger viel mehr Wasser aufnehmen als man sich eigentlich vorstellen kann, obwohl sie eben staubtrocken aussehen. Vllt. bekommt man die 300°C nicht hin, aber vllt. wäre es dann auch ausreichend, gebrauchtes Molsieb in einen Rundkolben zu geben, dort Vakuum anzulegen und dann in einem Sandbad auf ca. 200 Grad heizen, das sollte ja locker gehen. Dann sollte da einiges in die Vorlage übergehen.

Wenn man das Molsieb trocken wiegt und danach nochmal, könnte man vllt. ungefähr abschätzen, wieviel Wasser noch drin ist.

Ammoniak wird denke ich von dem Molsieb selbst absorbiert...

Übrigens bin ich auf der Suche nach Molsieb 3A und/ oder 4A, also falls jemand zuviel davon hat! Very Happy
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Ja, das ist kein Problem und technisch ein wichtiges Einsatzgebiet für Molsiebe.
Zitat:
das Molsieb wegschmeißen

Also du kannst es zum einen auch einfach sammeln und anderen "schenken", bevor du es wegschmeißt...
Oder du kannst es im Backofen/... trocknen. Ja, das ist nicht so effektiv wie im Vakuum. Dann kommst du halt nicht so weit runter mit dem Restwassergehalt (sowohl im Molsieb als auch später beim Trocknen).
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Ammoniak trocknen geht offenbar nicht, da es selbst absorbiert wird, wie ich gerade gelesen habe (hat Vanadium auch schon angemerkt).

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Zitat:
gebrauchtes Molsieb in einen Rundkolben zu geben, dort Vakuum anzulegen und dann in einem Sandbad auf ca. 200 Grad heizen

Im Sandbad MIT Thermometer ist OK, jedoch bitte NIE einfach im Heizpilz auf volle Leistung erhitzen. Das wird so heiß, daß das Glas weich wird und sich bleibend verformt. Ich habe einen Rundkolben im Regal stehen, der zum doppelwandigen Eierbecher mutiert ist und aus einer solchen Operation stammt. Er ist der "Schönste", jedoch nicht der Einzige, den ich gesehen habe.

Zur Unterstützung des Trockenprozesses kann man auch einen minnimalen Gasstrom durch das Gefäß mit dem zu trocknenden Molsieb leiten, um die Diffusion zu unterstützen. Für Ideen, wie man Norm-Milliliter je Minute (oder gar Stunde) ins Vakuum dosiert bin ich immer offen.
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@lemmi, ich hatte keinen Erfolg mit der Suche nach der (mögicherweise unterschiedlichen) Affinität des Zeolith A zu H2O und NH3. Ich bin mir eigentlich reativ sicher, daß es beides verschieden fest bindet und ich vermute, daß das (ich meine es so zu erinnern) etwas größere Ammoniakmolekül etwas schwerer wieder desorbiert. Vllt. kann man da sone Art chromatographische Trennung ersinnen oder so. (bloß son Gedanke...)


@Gaskocher, mehrere Vakuumkammern mit fein einstelbaren Ventilen dazwischen hintereinander? sone Art mehrfacher Druckminderer? (wahrscheinlich wieder zu blöde Idee)

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Die Option mit dem Rundkolben im Sandbad wäre für mich vielleicht doch machbar - aber ... reicht da ein Wasserstrahlpumpen-Vakuum? Oder ist es mindestens besser als nix? Und wie ist das mit dem "Kondensat". Muß man da einen Kühler zwischen schalten oder kann man einfach direkt das Vakuum anschließen (mit Sicherheitswaschflasche dazwischen)?

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Wasserstrahl-Vakuum ist besser als nix, was das Vakuum betrifft. Je wärmer und je geringer der Gesamtdruck, desto weiter läßt sich das Molsieb an "Nullhydrat" heran trocknen. Allerdings ist Wasserstarahlvakuum ein "nasses" Vakuum, da der Restdruck vom Dampfdruck des Wassers gebildet wird (limitiert ist). In diesem Fall ist die Spülung mit trockenerem Gas (Siedekapillare oder so) sehr hilfreich.

Bei mir fällt Kondensat an, weil ich die Kühlfallen an meiner Drehschieberpumpoe mit flüssigem Stickstoff kühle, um die Pumpe vor Kondensat zu schützen. Ansonsten gilt der kölsche Spruch: "Wat fott es, es fott!"
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Das mit der Siedekapillare ist glaube ich ein guter Tipp! Danke erstmal!

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Glaskocher hat Folgendes geschrieben:
Wasserstrahl-Vakuum ist besser als nix, was das Vakuum betrifft. Je wärmer und je geringer der Gesamtdruck, desto weiter läßt sich das Molsieb an "Nullhydrat" heran trocknen. Allerdings ist Wasserstarahlvakuum ein "nasses" Vakuum, da der Restdruck vom Dampfdruck des Wassers gebildet wird (limitiert ist). In diesem Fall ist die Spülung mit trockenerem Gas (Siedekapillare oder so) sehr hilfreich.


Ich würde das sein lassen. Da praktisch die ganzen verbleibenden 20 mbar Wasser-Restdruck sind, wirst du auch nur eine Trocknung erreichen die diesem Gleichgewichts-Wasserdampfdruck entspricht, und das ist für ein Trocknungsmittel praktisch nichts, da kannst du gleich Silica Gel nehmen, selbst das gibt dann bessere Trocknung. Die Spülung hilft da nur wenig da sie ja praktisch auch nur mit Umgebungsluft erfolgt, dann kannst du gleich so an der Luft trocknen. Hinzu kommt, dass du für die Trocknung schon eine Zeit lang brauchst und du in der Zeit Unmengen an Wasser verbrauchst.

Eine kleine Drehschieberpumpe aus dem Klimatechnik-Bereich gibt's für unter 100 EUR und sie kommt auf praktisch um die 10 mBar. Die Investition lohnt allemal für viele Zwecke. Vorsicht ist allenfalls mit dem Ölnebel geboten = im Abzug betreiben.

Zitat:
Bei mir fällt Kondensat an, weil ich die Kühlfallen an meiner Drehschieberpumpoe mit flüssigem Stickstoff kühle, um die Pumpe vor Kondensat zu schützen. Ansonsten gilt der kölsche Spruch: "Wat fott es, es fott!"


"Wat fott es, es fott!" - wie ist das gemeint? So nach dem Motto "Augen zu und durch"? Smile

Kühlfalle ist noch so ein leidiges Thema. Eine Kühlfalle mit lN2 wäre in jeder Hinsicht das wahre - sowohl zum Schutz der Pumpe als auch für ein besseres Endvakuum.
lN2 ist aber für den Hobby-Bereich nicht so richtig einfach handzuhaben und zu lagern.

Ich habe - als Sicherheitsbarriere und auch zu Pufferzwecken - eine 500 ml Gaswaschflasche dazwischen geschaltet. Ich habe schon öfter überlegt ob ich diese evtl mit Silica-Gel anfüllen sollte um die Pumpe zu schonen. Das wäre aber immer sehr rasch voll und ich käme schon gar nicht mehr mit dem Regenerieren nach.

Vorher gut warm laufen lassen sollte helfen, dass sich kein Kondenswasser im Öl ansammelt und das Vakuum dann darunter leidet. Nach Gebrauch Nachlaufen lassen und ein bisschen spülen.
Im Moment fahre ich die Pumpe sonst mal absichtlich "auf Bruch" ohne speziellen Schutz - mal sehen wieviel sie mitmacht. Das Öl sieht schon recht schlimm aus und Rost bildet sich von den Korrosiven Gasen da drin auch schon, dennoch tut sie nach wie vor den Job Smile
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Molsiebe
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