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Oha! Dass Dimethylether ein Gas ist war mir gar nicht klar. Dann ist das ganze ja kein Problem...


Ich Habe versucht mein Molsieb 3 im Backofen zu aktivieren. Umluft sollte dafür ja ideal sein. Eine Stunde bei 110°, eine Stunde bei 180 Grad und zweieinhalb Stunden bei 250 Grad: Gewicht vorher 83,3 g, Gewicht nachher 84 g! Beim Liegenlassen an der Luft nahm es in 24 Stunden 10% an Gewicht zu. Das bedeutet erstens die Trocknungsmethode hat hat nicht funktioniert, und zweitens die Kapazität meines Molsiebs ist nicht vollständig erreicht, da es eigentlich 20% absorbieren sollte.

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NI2
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10% klingt in Anbetracht deiner Vorgehensweise bei der Trocknung (kein Vakuum) aber ganz in Ordnung. Eine Vollständige Trocknung ist hier nicht zu erwarten da Umluft heißt, dass du mit feuchter Luft nachfütterst. Mich verwundert nur die Gewichtszunahme nach dem Trocknen, was fast dafür spricht, dass es zuvor bereits halbswegs trocken war und du durch die Feuchte Luft zu viel Wasser eingebracht hast, jedoch klingt das bei den Temperaturen nicht ganz plausibel. Ein Wägefehler ist ausgeschlossen?

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In welcher Form hast du es ins Backrohr gegeben?
Ich hatte es in einer Glas-Auflaufform flach ausgestreut (ca 1 cm hoch) und auf die oberste Schiene gegeben, von Anfang an Vollgas (auch bei Umluft; Umluft bedeutet nicht dass dauernd Frischluft nachgeführt wird! Dazwischen "lüften" um neue trockene Raumluft nachzuliefern kann also nicht schaden...). "Vortrocknen" ist eher Zeitverschwendung, da kommt nichts raus, dafür adsorbiert es zu gut...
Wie hast du es ausgekühlt, ich vermute im Exsiccator?

Zum anderen: es gibt da ein gutes Video von nurdrage zum Thema Molsiebe. Darin zeigt er auch dass es teils große Qualitätsunterschiede gibt und dass zB Billigware aus Fernost durchaus mal eine eher schwache Leistung haben kann:
https://www.youtube.com/watch?v=MduzjhRHBFY

detto zur Trocknung ansich:
https://www.youtube.com/watch?v=NMfs3e9OdZQ
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NI2
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Da gerade gelesen: Sofern zur Hand MeOH einfach über NaOMe destillieren.

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Ich habe es langsam aufgeheizt, weil es in der Wikipedia heißt zu schnelles erhitzen würde zur Verlegung der Poren führen. Aber wahrscheinlich sind damit andere Temperaturen gemeint. Ichhatte es in einer Emailleschale ausgebreitet, nur eine Schicht dick.

Natriummethylat? Hat man sowas in Substanz vorrätig? Da kann ich doch gleich Natrium in das Methanol schmeißen, oder? Das Dimethylphthalat wird nur ein paar Gramm mehr Ausbeute an Methanol bringen, kann man sich also im Grunde sparen. Oder gibt es eine Rückreaktion von NaOH mit Methanol zu Wasser und Natriummethylat?

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Ich habe es langsam aufgeheizt, weil es in der Wikipedia heißt zu schnelles erhitzen würde zur Verlegung der Poren führen. Aber wahrscheinlich sind damit andere Temperaturen gemeint.


wenn es wirklich sehr nass ist (zB nach dem Waschen) dann kann zu schnelles Aufheizen zum Zerfallen der Perlen führen und du hast nur noch Krümel. (zB nach dem Trocknen von EtOH sollte man das EtOH mit Wasser gründlich herauswaschen bevor man es regeneriert, sonst gibt es bald eine Ex-Atmosphäre in deinem Backofen und das willst du sicher nicht... )

aus einem Praktikumsskriptum: "Der verbrauchte Molekularsieb wird zunächst abfiltriert, im Abzug getrocknet und danach gründlich mit Wasser gewaschen. Zur Aktivierung wird das Silikat erst bei 150 °C im Trockenschrank, danach 12 h bei 200 °C im Feinvakuum getrocknet. Der Restwassergehalt ist dann < 0.5%."

Zitat:
Das Dimethylphthalat wird nur ein paar Gramm mehr Ausbeute an Methanol bringen, kann man sich also im Grunde sparen. Oder gibt es eine Rückreaktion von NaOH mit Methanol zu Wasser und Natriummethylat?


wie immer (in der OC) sind das Gleichgewichte und keine 1/0 Reaktionen. Wenn du das Gleichgewicht MeONa + H2O <-> MeOH + NaOH durch Verbrauch der NaOH über Phtal-OMe + NaOH <-> Phtal-ONa + MeOH nach rechts verschiebst wird deine Trocknung ein besseres Ergebnis liefern als ohne. Es geht also nicht um die paar g zusätzliche Ausbeute, die dann wirklich teuer erkauft wären... Grundsätzlich geht für den Zweck jeder Methylester der ausreichend hoch siedet um bei der Destillation nicht als neue Verunreinigung mit zu gehen.

Bei EtOH geht es mit Na alleine gar nicht, da das Gleichgewicht EtONa + H2O <-> EtOH + NaOH wegen der azeotropen Wasserschleppung mit dem Ethanol leider nach links geschoben wird. Das ist ohne Umsetzung mit Ester nicht machbar.

Da MeOH kein Azeotrop mit Wasser bildet ist es in dem Fall grundsätzlich mit Na alleine möglich, wie hoch der Restgehalt an Wasser dann ist kann ich aber nicht sagen.
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NaOMe gehört wie auch KOtBu, NaOtBu (Ti- und Al- Alkoholate mal ausgeschlossen) zu einem der wenigen Alkoholaten die im Labor meist vorrätig und gut lagerbar sind (mit KOMe und der Lagerbarkeit habe ich eher schlechte Erfahrungen gemacht).

Da die Gleichgewichtslage der Alkoholate auf der Seite NaOH + MeOH liegt und H2O + NaOMe stark beungünstigt ist ist dadurch ein Trocknungeeffekt zu beobachten. Bezüglich des EtOH stimme ich mgrtisch zu, die Phthalate sind das Mittel der Wahl, wenn es wirklich trocken sein muss, muss man irgendwas reduzieren (Es muss H2 entstehen das dem Gleichgewicht entzogen wird damit das H2O in irgendwelche nicht flüchtigen Verbindungen wie Salze übergeht). Da sich das aufgrund der geringen Molmasse des Wasser nicht lohnt, weil man große Mengen Na und Phthalat einsetzen muss ist ein Vorbehandeln mit NaOMe zielführend. Das bisschen Ausbeutesteigerung ist dabei irrelevant, es geht um die eingesparten Verluste Trocknungsmittel, Molsieb etc reduzieren das Volumen des zu trocknenden Lösungsmittels. Mit einer Vorbehandlung mit NaOMe, Destillation kann man quasi verlustfrei Entwässern, und mit Phth(OMe)2 dann absolutieren. Für praktische Anwendungen nehme ich das MeOH aber aus der Flasche wie es kommt.

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Ich brauche es garnicht absolut. Nur 3%Wasser sind mir zu viel. 0,6%wären tolerierbar. Gibt es keine einfachen Salze oder sowas, was man nehmen könnte. Natriumsulfat funktioniert gar nicht. Mit Ether klappt das hervorragend, aber in Methanol : Fehlanzeige!

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Ja weil das Methanol selbst koordiniert. Bekannt ist das bei CaCl2 damit lassen sich Alkohole nicht richtig trocknen sondern das ganze wird matschig. Hast du schon MgSO4 probiert? Flockt das schön oder matscht das auch rum? Die Flockung ist ein gutes Indiz ob das Trocknen erfolgreich war.

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Erste Wahl zur Vortrocknung ist für mich immer MgSO4. Gibt gute Werte, ist mit fast allem verträglich... schon probiert?
Sonst wirst du mit einem Stück Na und einer Destillation sicher das gewünschte Ergebnis erzielen.
Ich habe EtOH auch mit Ca (da sich Ca(OH)2 nicht löst geht es aus dem GG raus) oder CaC2 schon erfolgreich getrocknet. Selbst CaO geht gut.

Wie kam nochmal so viel Wasser in dein MeOH? Schon so gekauft? Heutzutage sollte >99,8% "handelsüblich" sein. Ja es ist hygroskopisch wie fast alle abs. LöMi die mit Wasser mischbar sind, der Wert erscheint mir aber erstaunlich hoch. Wäre die Flasche des etwas älteren Produkts nicht ordentlich verschlossen so hätte ich eher erwartet dass es sich verflüchtigt... und da du AFAIK nicht in einem tropischen Land mit 90% Luftfeuchte lebst... Smile Möchte damit sagen: sicher dass so viel Wasser drin ist? Dichtemessung 0,8005? Schade dass Brechungsindex nicht geht, Oberflächenspannung wäre noch möglich (wobei der Zusammenhang sehr wahrscheinlich nicht linear ist...)
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Genau, die Dichte ist 0,8004.war offenbar sokühl gelagert, dass es nicht verdampft ist (zum Teil vielleicht schon, das lässt sich nicht überprüfen) sondern eben Wasser gezogen hat.

Magnesiumsulfat werde ich mal probieren.

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