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Der Spruch bezog sich zunächst auf das desorbierte Wasser. Aber er könnte auch für die "auf Bruch" gefahrene Pumpe beziehen... Twisted Evil
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Weil ich es letztens mal wissen wollte:
Ich habe ein Molsieb 3A gekauft und zuerst habe ich mal seine Kapazität getestet. Dazu habe ich ca 10 g aus der frisch geöffneten Packung ein paar Tage an der Luft stehen gelassen - Gewichtszunahme war ca 21%, durchaus ein typischer Wert.
Zur Trocknung von Ethanol habe ich später ca 450 g eingesetzt. Das abgefilterte Molsieb habe ich dann zur Regeneration gut mit Wasser gewaschen (entfernt auch gleich den meisten Staub) und dann nach kurzer Vortrocknung an der Luft im Backrohr offen in der Glasschüssel ca 3-4 h bei ca 250-260° getrocknet. Von dem so behandelten Molsieb habe ich wieder eine Probe ein paar Tage an der Luft gelassen - Gewichtszunahme 22% (im Rahmen der Versuchs-Genauigkeit praktisch identisch). Backrohr genügt also um "Werkszustand " wieder herzustellen.
Dann habe ich die ganze Menge in einem 1l Rundkolben eingewogen und am Sandbad unter Vakuum 2-3h auf ca. 280-300° geheizt. Ergebnis war ein Gewichtsverlust von ca 3%. Wiederholung der Prozedur brachte keine nennenswerte weitere Trocknung mehr.

Fazit:
Für praktische Zwecke genügt zum Regenerieren von Molsieb durchaus das heimische Backrohr. So trocken wie vom Hersteller bekommt man es damit allenfalls.
Sollte man damit etwas super scharf trocknen wollen muss man wohl zum Vakuumtrockenschrank greifen um die letzten % herauszuholen.
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Auch wenn jetzt vielleicht die Antwort vor der Frage kommt: Smile

Vanadium hat Folgendes geschrieben:
Das ist eine interessante Information! Ich denke für die meisten Zwecke reicht diese simple Regeneration auf jeden Fall aus. Wieviel Ethanol hast du denn mit den 450g getrocknet? Ich denke mal so 1-2 Liter? Dazu gibt es ja von NileRed ein Youtube Video und wenn ich mich recht erinnere kam er damit fast auf 100%.


mit den 450 g habe ich gut einen Liter getrocknet. Ich habe es eine Woche stehen gelassen damit es so gut wie möglich seine Arbeit tut. Für Filtrieren ist der Staub zu fein (sieht man auch bei Nilered), Dekantieren lässt viel zu viel übrig, also habe ich es abdestilliert. Ich habe kein passendes Aräometer um den Gehalt damit genauer zu ermitteln, aber ich verwende den Permanganat-Test auf Absolutheit (KMnO4 färbt Alkohol nur bei Wassergehalt >0,5% merklich an). Damit war zwar gegenüber dem originalen Spiritus bereits ein deutlicher Unterschied zu bemerken, eine Rosafärbung gab es aber immer noch, ergo nicht absolut. Wie genau/richtig die Messung bei Nilered ist und ob seine Trockung gleich den KMnO4-Test bestanden hätte kann man natürlich nicht sagen...

Ich hätte evtl anders vorgehen sollen - besser erst mal mit 200 g "vortrocknen", dann die nächsten 200 g ins Filtrat und wenn's sein soll auch ein drittes Mal.
Grundsätzlich kann man mit Molsieb sehr weit kommen, ich habe mal eine Publikation gefunden die über die Entfernung von Restfeuchte mit Molsieb berichtet hat und dort war die Rede von erreichten ppm.

Bequemer, billiger und sauberer als alle anderen Sauereien ist die Methode aber ganz sicher. Besonders übel war der Versuch mit CaC2. Das wirkt zwar wirklich wunderbar und du bekommst in relativ kurzer Zeit allerfeinstes abs. EtOH, aber erstens entsteht dabei einiges an explosivem Acetylen (am besten gleich zu Silber- oder Kupferacetylid umsetzen? Mr. Green ), zweitens bleibt ein elender dicker klebriger Schlamm übrig, drittens stinkt das Ethanol dann noch erbärmlich nach Phosphin / H2S.

Schon schlimm irgendwie... 95% Ethanol klingt nach recht rein. Bei genauer Betrachtung bedeutet das aber in 1 Liter sind ca 40g Wasser = 2,2 mol/l. Bei einer 2-Molaren HCl oder NaOH würde das niemand als "Wasser" beschriftet ins Regal stellen und die paar % Verunreinigung ignorieren...
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Okay sehr schön, aber sind 450g dann nicht doch etwas viel? Wieviel Ethanol hast du dann schlussendlich erhalten? Aber ja du recht, es ist heftig, dass in normalem Ethanol 40g pro Liter Wasser enthalten sind. Das ist eine nicht zu unterschätzende Menge. Bezüglich des Permanganattests auf Absolutheit: Hast du dafür einen Link? Ich kann mir nicht vorstellen, dass reiner Ethanol nicht zumindest einen winzigen Teil Permanganat lösen würde, d.h. eine leicht rosa Farbe wird wohl immer bleiben?

Die Methode mit Calciumcarbid ist auch interessant. Vllt. ließen sich die stinkenden Stoffe auch entfernen, allerdings denke ich dass dies alles den Aufwand nicht wert ist. Molsieb ist einfach sehr effektiv und durch seine Regenerierbarkeit auch günstig. Was mich aber interessieren würde ist, woher du dein Molsieb 3A hast und was du dafür bezahlt hast...
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Vanadium hat Folgendes geschrieben:
Okay sehr schön, aber sind 450g dann nicht doch etwas viel? Wieviel Ethanol hast du dann schlussendlich erhalten?


ich habe etwas mehr als einen Liter eingesetzt (im Endeffekt dann auf 2 Flaschen aufgeteilt), gibt eben 40g Wasser. Wenn die maximale Kapazität des Molsiebs 20% des Gewichts ist, dann bräuchte ich für die 40g Wasser darin mindestens 200g. In dem Fall kann ich mir aber nicht vorstellen, dass im Gleichgewicht alles adsorbiert wird, also habe ich mal über den Daumen gut das Doppelte eingesetzt. Reichte wie man sieht auch nicht, ist aber sicher so wie beim Ausschütteln - besser mehrfach kleine Portionen. Besser vorher mehr nachdenken Smile Erhalten habe ich etwas weniger als einen Liter.

Zitat:
Bezüglich des Permanganattests auf Absolutheit: Hast du dafür einen Link? Ich kann mir nicht vorstellen, dass reiner Ethanol nicht zumindest einen winzigen Teil Permanganat lösen würde, d.h. eine leicht rosa Farbe wird wohl immer bleiben?


hab ich jetzt keinen Link dazu, das ist bei mir so "Allgemeinwissen" dass man das damit testen kann. Das Ethanol aus dem Carbid zB wurde kein bisschen angefärbt.

Zitat:
Molsieb ist einfach sehr effektiv und durch seine Regenerierbarkeit auch günstig.

naja Arbeit ist es auch (stehen lassen, filtrieren, destillieren, Molsieb wieder trocknen...)

Zitat:
Was mich aber interessieren würde ist, woher du dein Molsieb 3A hast und was du dafür bezahlt hast...

ein Litauischer Händler, eine Polnische Marke, 30 EUR für 1 kg (plus Versand, aber da war ja noch einiges mehr in der Bestellung...).
Es lebe Europa Smile
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Hmm okay alles klar. Dann ist die Calciumcarbid-Methode vllt. doch nicht so schlecht. Den Phosphin- und Schwefelwasserstoff-Gestank könnte man durch refluxen der Mischung aus EtOH und CaC2 möglicherweise gut austreiben. Wenn man danach destilliert, sollte man doch ein neutrales Produkt erhalten, das auch trocken ist?

Dass du es mit dem Carbid-EtOH schon getestet hast, ändert natürlich einiges. Dann ist wohl davon auszugehen, dass die Molsieb-Trocknung wirklich (noch) nicht ausreichend war. Ich denke, es ist immer etwas nervend, wenn man vor einer Reaktion zunächst das Lösungsmittel trocknen muss, um dann überhaupt erst anfangen zu können. Molsieb gehört noch zu den unkomplizierteren Dingen. Wirklich gut ist Molsieb vor allem aber, um das LöMi während der Lagerung trocken zu halten!

Achso okay, da habe ich aber auch schon 800g für 25 Euro gefunden hier in Deutschland...
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Vanadium hat Folgendes geschrieben:
Hmm okay alles klar. Dann ist die Calciumcarbid-Methode vllt. doch nicht so schlecht. Den Phosphin- und Schwefelwasserstoff-Gestank könnte man durch refluxen der Mischung aus EtOH und CaC2 möglicherweise gut austreiben. Wenn man danach destilliert, sollte man doch ein neutrales Produkt erhalten, das auch trocken ist?


Möglich ist alles - immer nur eine Frage wieviel Aufwand man treiben möchte. Ob es mit einfachem refluxen getan ist... weiß nicht. In Summe dauert es jedenfalls alles lange und ist zäh. Eine brilliante einfache Methode kenne ich leider noch nicht.

Zitat:
Achso okay, da habe ich aber auch schon 800g für 25 Euro gefunden hier in Deutschland...

der Preis war nicht der wichtigste Grund warum ich dort gerne bestelle Smile
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Nachdenken hilft manchmal: Während ich damals das abs. Ethanol via Carbid aus Weingeist gewonnen habe, habe ich diesmal einfach Spritus eingesetzt. Kann also gut sein dass mir hier die Vergällungsmittel einen Streich spielen und die Permanganat-Anfärbung nicht wegen Wassser sondern wegen MEK/Isopropanol entsteht obwohl schon alles trocken ist. Kennt jemand noch eine andere Methode die zuverlässig ausschließlich Wasser im Bereich < 0,5% zumindest qualitativ anzeigt? Wasserfreies Kupfersulfat ist viel zu unempfindlich dafür. Evtl versuche ich dafür mal sowas wie eine vereinfachte Karl-Fischer-Methode...

Der Vollständigkeit halber noch zur Info die Publikation zur Trockenwirkung:
Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants
D. Bradley G. Williams and Michelle Lawton
J. Org. Chem., 2010, 75 (24), pp 8351–8354
DOI: 10.1021/jo101589h

Ausgehend von einem "wet solvent" Ethanol das 1428 ppm Wasser enthält (also gerade mal 0,1428%, das ist schon ganz gut vorgetrocknet gewesen...) haben sie mit 5% m/v an Molsieb 3A nach 5 Tagen stehen 14 ppm Waser erreicht, mit 20% m/v waren es 8 ppm.
Theoretisch also ein wirklich sehr wirksames mittel.

Und ich wollte noch probieren, ob evtl Filtration über Kieselerde eine Alternative ist um den feinen Staub rauszubringen ohne destillieren zu müssen.
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:

Der Vollständigkeit halber noch zur Info die Publikation zur Trockenwirkung:
Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants
D. Bradley G. Williams and Michelle Lawton
J. Org. Chem., 2010, 75 (24), pp 8351–8354
DOI: 10.1021/jo101589h


Der Vollständigkeit halber noch ein brauchbarer Link hierzu:
D. Bradley G. Williams, Michelle Lawton (2010). Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org Chem. 75(24): 8351-8354 u.a.

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cool, wusste nicht dass man das frei abrufen kann Smile
Seit ich mich mit sci-hub angefreundet habe denk ich mit der DOI kommt eh jeder ran...
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Molsiebe
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