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Illumina-Mitglied
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Synthese von Methyliodid
Geräte: Destillationsapparatur mit Thermometer, Dreihalsrundkolben und Tropftrichter, Wasserbad, Eisbad, Gaswaschflasche Chemikalien: Methanol (F, T, Xn) ![]() ![]() ![]() Phosphor rot (F) ![]() Iod (N, Xi, Xn) ![]() ![]() ![]() Methyliodid (N, T, Xn) ![]() ![]() ![]() Achtung! Methyliodid ist ein leichtflüchtiges, hautpenetrierendes Cancerogen! Geeignete Schutzhandschuhe tragen, möglichst im Abzug arbeiten! Hinweis: Es kann mit deutlich weniger Iod und rotem Phosphor gearbeitet werden, da sich nicht das Iod komplett im Methanol löst. Als quantitative Synthese ist dies meiner Meinung nach ungeeignet, da die Ausbeute sehr gering ist. Durchführung: In einen Dreihalskolben mit aufgesetztem Destillationskühler, 250-ml-Tropftrichter und Thermometer werden 42.3 g roter Phosphor vorgelegt. Der Tropftrichter wird mit einer Lösung aus 83.8 g Iod in 120 ml Methanol gefüllt. Der Kolben befindet sich in einem Wasserbad. Nun wird langsam die Iodlösung zugetropft. Dies erfolgt exotherm, daher muss das Wasserbad auch noch nicht eingeschaltet sein. Die bei 42°C siedende Fraktion wird aufgefangen. Zur Sicherheit sollte man mit einem Vakuumvorstoß arbeiten, der an eine Gaswaschflasche mit Ethanol angeschlossen ist. Der Auffangkolben sollte in einem Eisbad stehen. Meine Ausbeute betrug 15-20 ml. Entsorgung: Das Methyliodid wird über die halogenhaltigen Lösungsmittelabfälle entsorgt oder aufgehoben zur Verwendung, denn es ist ein sehr gutes Methylierungsmittel. Erklärung: 2 P + 3 I2--> 2 PI3 PI3 + 3 CH3OH--> CH3I + H3PO3 Bilder: ![]() ![]() ![]() ![]() Gekühlte Vorlage ![]() Iod ![]() Roter Phosphor ![]() Methanolische Iodlösung ![]() Nicht umgesetzter roter Phosphor ![]() Methyliodid in Vorlage ![]() Abgefülltes Methyliodid |
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_________________ Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
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Illumina-Admin
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Schöne und nützliche Anleitung! ![]() |
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_________________ "It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation." - Claude Rimington
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Illumina-Mitglied
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Bin grad noch am destillieren aber meine Begeisterung hält sich in Grenzen. Das Iod löst sich bei weiten nicht alles in dem Methanol. Und mir is der Erli mit der Lösung runter gefallen, hab jetzt nen schönen Fleck auf dem Fußboden. :-/ |
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_________________ Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
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Illumina-Mitglied
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So meiner Meinung anch fertig. Habe noch einen Hinweis eingefügt und Bilder. |
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_________________ Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
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Illumina-Mitglied
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Ich hab mal ne allgemeine Frage zur Verwendung: "Methylierungsmittel"
Ich schätze mal damit kann man eine CH3 Gruppe in verschiedene org. chem. "einfügen" Also: Benzol+Methyliodid -> Toluol + Iodwasserstoffsäure ??? beste Grüße Nerox (Vom Ostergeld hol ich mir, das Organikum. Dan muss ich euch nich mehr auf die Nerven gehen ![]() |
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_________________ soundcloud.com/nrgizer-official widme mich nun der musik. verkaufe ausserdem alles laborglas (postweg möglich) und alle verbleibenden chemikalien (ist ne große menge, greift zu. allerdings nur mit händedruck, kein postweg.)
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Illumina-Admin
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Methylierung mit Methyliodid läuft eher auf N- und O-Methylierung heraus, ist also besser zur Herstellung von Methylaminen und Methylethern als zur Herstellung von Methylaromaten geeignet. Ohne Katalysator ("wasserfreies" Aluminiumchlorid o.ä.) wird Methyliodid mit Benzol nicht reagieren. |
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_________________ "It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation." - Claude Rimington
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Illumina-Moderator
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Was mir grad auffällt: Ist der Hahn vom Tropftrichter die ganze Zeit offen geblieben? |
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_________________ Anwesenheit sehr wahrscheinlich. Don't throw anything away. There is no 'away'. Abusus non tollit usum. Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Illumina-Mitglied
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Achso, na dann ist ja alles klar ![]() PS: Aber mit zB. wasserfreiem AlCl3 würde die Methylierung so in etwa ablaufen? (mit Benzol) |
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Illum.-Ass.
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Sowas würde man wie gesagt mit Monochlormethan durchführen. (siehe dazu Friedel-Crafts-Alkylierung) Ich denke mal das Chlor eine bessere Abgangsgruppe als Iod ist und das dies der Grund für die Verwendung von Chlor substituierten Alkanen spricht. |
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_________________ Interessenvereinigung Naturwissenschaft und Technik IVNT e.V. Der Verein für alle, die gerne selbst forschen und experimentieren. Homepage: www.ivnt.de ![]()
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