Synthese von Methyliodid

Geräte:

Destillationsapparatur mit Thermometer, Dreihalsrundkolben und Tropftrichter, Wasserbad, Eisbad, Gaswaschflasche

Chemikalien:

Methanol (F, T)


Phosphor rot (F, N)


Iod (N, Xn)


Methyliodid (T)


Achtung! Methyliodid ist ein leichtflüchtiges, hautpenetrierendes Cancerogen! Geeignete Schutzhandschuhe tragen, möglichst im Abzug arbeiten!

Hinweis:

Es kann mit deutlich weniger Iod und rotem Phosphor gearbeitet werden, da sich nicht das Iod komplett im Methanol löst. Als quantitative Synthese ist dies meiner Meinung nach ungeeignet, da die Ausbeute sehr gering ist.

Durchführung:

In einen Dreihalskolben mit aufgesetztem Destillationskühler, 250-ml-Tropftrichter und Thermometer werden 42.3 g roter Phosphor vorgelegt. Der Tropftrichter wird mit einer Lösung aus 83.8 g Iod in 120 ml Methanol gefüllt. Der Kolben befindet sich in einem Wasserbad.
Nun wird langsam die Iodlösung zugetropft. Dies erfolgt exotherm, daher muss das Wasserbad auch noch nicht eingeschaltet sein. Die bei 42°C siedende Fraktion wird aufgefangen. Zur Sicherheit sollte man mit einem Vakuumvorstoß arbeiten, der an eine Gaswaschflasche mit Ethanol angeschlossen ist. Der Auffangkolben sollte in einem Eisbad stehen.
Meine Ausbeute betrug 15-20 ml.

Entsorgung:

Das Methyliodid wird über die halogenhaltigen Lösungsmittelabfälle entsorgt oder aufgehoben zur Verwendung, denn es ist ein sehr gutes Methylierungsmittel.

Erklärung:

2 P + 3 I₂--> 2 PI₃

PI₃ + 3 CH₃OH--> CH₃I + H₃PO₃

Bilder:








Gekühlte Vorlage


Iod


Roter Phosphor


Methanolische Iodlösung


Nicht umgesetzter roter Phosphor


Methyliodid in Vorlage


Abgefülltes Methyliodid