SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen PDF (normal) (Druckversion)
Methyliodid
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.10.2006
Beiträge: 940
Artikel: 21
Wohnort: Zwickau
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 27
Synthese von Methyliodid

Geräte:

Destillationsapparatur mit Thermometer, Dreihalsrundkolben und Tropftrichter, Wasserbad, Eisbad, Gaswaschflasche

Chemikalien:

Methanol (F, T)


Phosphor rot (F, N)


Iod (N, Xn)


Methyliodid (T)


Achtung! Methyliodid ist ein leichtflüchtiges, hautpenetrierendes Cancerogen! Geeignete Schutzhandschuhe tragen, möglichst im Abzug arbeiten!

Hinweis:

Es kann mit deutlich weniger Iod und rotem Phosphor gearbeitet werden, da sich nicht das Iod komplett im Methanol löst. Als quantitative Synthese ist dies meiner Meinung nach ungeeignet, da die Ausbeute sehr gering ist.

Durchführung:

In einen Dreihalskolben mit aufgesetztem Destillationskühler, 250-ml-Tropftrichter und Thermometer werden 42.3 g roter Phosphor vorgelegt. Der Tropftrichter wird mit einer Lösung aus 83.8 g Iod in 120 ml Methanol gefüllt. Der Kolben befindet sich in einem Wasserbad.
Nun wird langsam die Iodlösung zugetropft. Dies erfolgt exotherm, daher muss das Wasserbad auch noch nicht eingeschaltet sein. Die bei 42°C siedende Fraktion wird aufgefangen. Zur Sicherheit sollte man mit einem Vakuumvorstoß arbeiten, der an eine Gaswaschflasche mit Ethanol angeschlossen ist. Der Auffangkolben sollte in einem Eisbad stehen.
Meine Ausbeute betrug 15-20 ml.

Entsorgung:

Das Methyliodid wird über die halogenhaltigen Lösungsmittelabfälle entsorgt oder aufgehoben zur Verwendung, denn es ist ein sehr gutes Methylierungsmittel.

Erklärung:

2 P + 3 I2--> 2 PI3

PI3 + 3 CH3OH--> CH3I + H3PO3

Bilder:








Gekühlte Vorlage


Iod


Roter Phosphor


Methanolische Iodlösung


Nicht umgesetzter roter Phosphor


Methyliodid in Vorlage


Abgefülltes Methyliodid

_________________
Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von cybercop anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
Illumina-Admin

Anmeldedatum: 07.05.2006
Beiträge: 6186
Artikel: 266
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 26
Schöne und nützliche Anleitung! Very Happy

_________________
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Cyanwasserstoff anzeigenPrivate Nachricht sendenWebsite dieses Benutzers besuchen
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.10.2006
Beiträge: 940
Artikel: 21
Wohnort: Zwickau
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 27
Bin grad noch am destillieren aber meine Begeisterung hält sich in Grenzen. Das Iod löst sich bei weiten nicht alles in dem Methanol. Und mir is der Erli mit der Lösung runter gefallen, hab jetzt nen schönen Fleck auf dem Fußboden. :-/

_________________
Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von cybercop anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 05.10.2006
Beiträge: 940
Artikel: 21
Wohnort: Zwickau
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 27
So meiner Meinung anch fertig. Habe noch einen Hinweis eingefügt und Bilder.

_________________
Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von cybercop anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.01.2009
Beiträge: 317
Artikel: 3
Wohnort: nähe Magdeburg
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 23
Ich hab mal ne allgemeine Frage zur Verwendung: "Methylierungsmittel"

Ich schätze mal damit kann man eine CH3 Gruppe in verschiedene org. chem. "einfügen"

Also: Benzol+Methyliodid -> Toluol + Iodwasserstoffsäure ???

beste Grüße
Nerox

(Vom Ostergeld hol ich mir, das Organikum. Dan muss ich euch nich mehr auf die Nerven gehen )

_________________
soundcloud.com/nrgizer-official

widme mich nun der musik. verkaufe ausserdem alles laborglas (postweg möglich) und alle verbleibenden chemikalien (ist ne große menge, greift zu. allerdings nur mit händedruck, kein postweg.)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Nerox anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Admin

Anmeldedatum: 07.05.2006
Beiträge: 6186
Artikel: 266
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 26
Methylierung mit Methyliodid läuft eher auf N- und O-Methylierung heraus, ist also besser zur Herstellung von Methylaminen und Methylethern als zur Herstellung von Methylaromaten geeignet. Ohne Katalysator ("wasserfreies" Aluminiumchlorid o.ä.) wird Methyliodid mit Benzol nicht reagieren.

_________________
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Cyanwasserstoff anzeigenPrivate Nachricht sendenWebsite dieses Benutzers besuchen
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 13.12.2006
Beiträge: 1409
Artikel: 17
Wohnort: Leipzig
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 26
Was mir grad auffällt: Ist der Hahn vom Tropftrichter die ganze Zeit offen geblieben?

_________________
Anwesenheit sehr wahrscheinlich.

Don't throw anything away. There is no 'away'.

Abusus non tollit usum.

Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Chaoschemiker anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 27.01.2009
Beiträge: 317
Artikel: 3
Wohnort: nähe Magdeburg
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 23
Achso, na dann ist ja alles klar Very Happy

PS: Aber mit zB. wasserfreiem AlCl3 würde die Methylierung so in etwa ablaufen? (mit Benzol)

_________________
soundcloud.com/nrgizer-official

widme mich nun der musik. verkaufe ausserdem alles laborglas (postweg möglich) und alle verbleibenden chemikalien (ist ne große menge, greift zu. allerdings nur mit händedruck, kein postweg.)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Nerox anzeigenPrivate Nachricht senden
Illum.-Ass.

Anmeldedatum: 04.01.2008
Beiträge: 1056
Artikel: 27
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Sowas würde man wie gesagt mit Monochlormethan durchführen. (siehe dazu Friedel-Crafts-Alkylierung) Ich denke mal das Chlor eine bessere Abgangsgruppe als Iod ist und das dies der Grund für die Verwendung von Chlor substituierten Alkanen spricht.

_________________
Interessenvereinigung Naturwissenschaft und Technik IVNT e.V.
Der Verein für alle, die gerne selbst forschen und experimentieren.
Homepage: www.ivnt.de

Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von t0bychemie anzeigenPrivate Nachricht sendenWebsite dieses Benutzers besuchen
Methyliodid
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 1  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen