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Methyliodid aus P und I2
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Methyliodid 74-88-4 aus rotem P und I2

Sicherheitshinweise:
Achtung dieses Produkt ist Neurotoxisch also ein Nervengift!

Material/Geräte:
5 l Reaktor mit heiz Kühlsystem Presto und Rührer Soxleth mit Kühler, absteigender Kühler, Kryostat.

Chemikalien:
Methanol 32.04 mol × 65 = 2080.0 g
Phosphor rot 30.97 mol × 65 = 778.8 g
Iod 253.81 : 2 = 126.90 mol × 65 = 8248.5 g Da Iod als I2 vorliegt, wird nur die Hälfte verwendet.
Natriumthiosulfat
Calciumchlorid
Magnesiumsulfat
Methanol

Phosphor rot

Iod



Versuchsdurchführung:
Der Phosphor und das MeOH wird in den Reaktor gegeben und das Iod in den Seoxleth ohne Hülse.
Etwa 500 g Iod kann direkt in den Reaktor gegeben werden, die Temp. Steigt langsam auf von 14 °C auf 25 °C so kann nochmals direkt 500 g Iod zugegeben werden, nun steigt die Temp. auf 35 °C nun wird nochmals direkt Iod zugegeben, nun steigt die Temp. Auf 65 °C es kommt nun zum Rückfluss der stabil ist, es wird nun Iod direkt vom Soxleth in die Apparatur gewaschen.
Langsam sinkt die Temp. Auf 40°C, da es sehr langsam geht mit dieser Methode der Iod zugabe, kühle ich den Mantel auf 20°C, so kommt der Rückfluss langsam zum erliegen, obwohl die Reaktion läuft. Immer wenn der Rückfluss aufhört wird direkt ca, 200 g Iod zugegeben ohne Soxleth. Die Produkte Temp. Sank nie unter 35 °C und es kann zügig gearbeitet werden. Die Iod Zugabe ist innerhalb von 10 Stunden beendet. Danach wird noch ca. 2 Stunden unter Rückfluss gehalten, über Nacht lässt man auf Raumtemperatur. Am nächsten Morgen wird das Produkt direkt ab destilliert. Der Mantel wird zuerst auf 45 °C erwärmt und der Grösste Teil abdest, da das Destillat noch raucht wird nochmals
100 g MeOH zugegeben, nun raucht das Destillat nicht mehr. Nach und nach wird die Mantel Temp. Auf 65 °C erwärmt, die Destillation ist nach 5 Stunden beendet. Der Mantel vom Kühler wird
auf -15 °C gekühlt um Verluste zu vermeiden.
Das Destillat ist rot nach der MeOH Zugabe orange rot. Total gingen 9029.4 g rohes Destillat über.

Bemerkung:
Es wurde bewusst mit einem Überschuss von Phosphor gearbeitet, um alles Iod zu verbrauchen, da dieser wesentlich günstiger ist.

Aufarbeitung:
Das Rohe Produkt wird mit wenig Natriumthiosulfatlösung 32 % gewaschen um Iod spuren heraus zu waschen mit eiskaltem Wasser nachgewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet damit eventuelles MeOH gebunden wird, nochmals mit Magnesiumsulfat getrocknet und destilliert.
Ausbeute: 8506 g
Wassergehalt 0,0093% nach KF

Entsorgung:
Die verbleibende Phosphorige säure wird behalten für spätere versuche. Phosphor war im leichten Überschuss, der wurde ab filtriert und kann für endliche Versuche nach dem trocknen verwendet werden.

Erklärungen:
6 MeOH + 3 I2 + 2 P → 6 MeI + 2 H3PO3

Sicherheitshinweise für MeI:
Sicherheitshinweise und Physikalische Daten:
Molecular Weight: 141.94
vapor density 4.89 (vs air)
vapor pressure 24.09 psi ( 55 °C) 7.89 psi ( 20 °C)
assay 99.5%
contains copper as stabilizer
refractive index n20/D 1.531(lit.)
bp 41-43 °C(lit.)
mp −64(lit.)
density 2.28 g/mL at 25 °C(lit.)
storage temp. 2-8°C

Signal word Danger

Hazard statements
H301 + H331-H312-H315-H317-H334-H335-H351
Precautionary statements
P261-P280-P301 + P310-P311
Personal Protective Equipment
Faceshields, full-face respirator (US), Gloves, Goggles, multi-purpose combination respirator cartridge (US)
UN-Nummer: 2644
Gefahrgut-Bezeichnung: Methyliodid
Nummer zur Kennzeichnung der Gefahr: 66
Klasse: 6.1 (Giftige Stoffe)
Verpackungsgruppe: I (hohe Gefährlichkeit)
Gefahrzettel: 6.1 Klasse 6.1 - Giftige Stoffe

WGK Germany 3

Organikum 21 230-231
Alternative Methoden

Bilder:
Reaktor befüllen
Alles bis auf das I2 im Reaktor
Abhebern vom MeOH
vertig abgehebert
Temp. Protokoll
Alles im Reaktor
rohes MeI mit freiem I2
rohes MeI mit I2
mit Thiosulfat gewaschen
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NI2
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Ansatz ist mal wieder monströs Very Happy Bin sehr auf die Ausbeute am ende gespannt.

Das mit der Formatierung müssen wir aber nochmal irgendwie ein wenig durchsprechen.

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But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

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Jaja die Formate Smile an meinem sollte ich auch arbeiten Embarassed
Bin aber froh wen Du mir hifst. Der Ansatz war gar nicht so gross nur sau teuer. Rolling Eyes
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NI2
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Ist ja auch das Produkt, sofern es dann schön sauber ist.

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Ja das ist war, das Produkt ist auch nicht gerade billig wegen dem Iod halt.
Ich denke dass es recht rein ist. Mache dann ein GC.
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Schöne Synthese eines nützlichen Produkts mit einer beeindruckenden Ansatzgröße!
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Ja die Grösse war spannend wegen dem Gewicht, es ist nicht mal was aus dem Han getropft. Und die Reaktion konnte ich wirklich gut steuern man sieht ja auch im Temp. Protokoll wann die Jodzugabe stattfand, die grüne Kurve Stig dann an, siehe auf dem Foto. Nie musste man Angst haben dass es durchgeht.
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Phil hat diese Synthese - wie mir jetzt erst auffällt - zweimal gepostet. Einmal mit I2 und einmal mit KI als Augnagsstoff.

Wie sollen wir damit verfahren? M.E. wäre es am sinnvollsten, beide Synthesen in einem Artikel und die Diskussion in einem Thread zusammenzuführen. Geht das?

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"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

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