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Marshsche Probe (Nachweismöglichkeit für As, Sb, Ge)
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Nachweis von Arsen mittels der Marshschen Probe

Dieser Nachweis dient zum Nachweis von Arsen. Analog dazu können mit diesem Verfahren aber auch Antimon und Germanium nachgewiesen werden.

Geräte:

großes Reagenzglas mit seitlichem Ansatz und aufsitzendem Tropftrichter bzw. ein vergleichbarer in situ-Gasentwickler, Schlauch, Pipettenspitze aus Glas, Rückschlagsicherung (hier aus Cu-Draht), Glasscheibe (z.B. ein Uhrglas/Schalendeckgläser u.ä.)

Chemikalien:

Salzsäure (C)


Zink (F, N)


arsen-, antimon-, germaniumhaltige Probe
evtl. eingestuft als:

____________

Wasserstoff (F+)


Arsenwasserstoff (F+, N, T+)


und/oder

Antimonwasserstoff (F+, T+)


und/oder

Germaniumwasserstoff (F+, T+)



Hinweis:

Bei der Reaktion entsteht unter Umständen sehr giftiger Arsen-/Antimon-/Germaniumwasserstoff. Daher unbedingt unter einem Abzug/im Freien arbeiten.

Durchführung:

In dem mittels Stativ befestigten Reagenzglas mit seitlichem Ansatz werden etwa 5-10 g Zink in Form von Spänen oder Staub vorgelegt. Anschließend wird die vermeintlich arsen-/antimon-/germaniumhaltige Substanz als wässrige Lösung (etwa 5 ml) hinzugegeben.
Das Reagenzglas wird mit einem Einlochstopfen und Tropftrichter versehen und der Schlauch, samt Pipettenspitze mit Rückschlagsicherung, am seitlichen Ansatz befestigt. Nun füllt man bei geschlossenem Hahn etwa 25 ml konzentrierte Salzsäure in den Tropftrichter. Ein Brenner oder Feuerzeug wird vorbereitet, der Hahn des Tropftrichters vorsichtig, unter Kontrolle der Gasentwicklung, geöffnet und nach kurzem Warten, bis das entstehende Gas die Apparatur ausgefüllt hat, eine Flamme an das Ende der Pipettenspitze gehalten um den Gasstrom zu entzünden.
Nun wird eine Glasscheibe in die Flamme gehalten damit sich entsprechende Metalle an der Scheibe abscheiden können.
Besteht der Spiegel lediglich aus Arsen kann dieser mit ammoniakalischer Wasserstoffperoxidlösung, Thiosulfatlösung oder Hypochloritlösung aufgelöst werden, was als eindeutiger Nachweis von Arsen angesehen werden kann.

Entsorgung:

Abgeschiedene Antimon-/Germaniumreste gibt man zu den anorganischen Abfällen. Arsen wird mit ammoniakalischer Wasserstoffperoxidlösung abgewaschen und die Abfalllösung dann als arsenhaltiger Abfall entsorgt.
Der Rest der Lösung im Gasentwickler wird neutralisiert. Im Falle des Vorhandenseins von Arsen sollte der Rückstand als arsenhaltig entsorgt werden.

Erklärung:

Die Reaktion von Zink mit Salzsäure setzt nascierenden Wasserstoff frei, welcher mit den Metallverbindungen unter Bildung des entsprechenden Metallwasserstoffs und Wasser reagiert (hier am Beispiel von Arsentrioxid):

2 H3O+ + Zn -> 2 Hnasc. + Zn2+

As2O3 + 12 Hnasc. -> 2 AsH3 + 3 H2O

Dieser entsprechende Metallwasserstoff ist hitzeempfindlich und zersetzt sich bei Verbrennung an der Luft innerhalb der Flamme zum reinen Metall.

4 AsH3 + 3 O2 -> 6 H2O + 4 As

Aufgrund der Hitzeempfindlichkeit des Metallwasserstoffes ist es weiterhin auch möglich, diesen bereits in einem mit einem Brenner erhitzten Glasrohr zum entsprechenden Metallspiegel zu zersetzen. Dies könnte durch das einfache Einbauen eines Glasrohrzwischenstückes in den Schlauch erfolgen.
Bei der Zersetzung des Metallwasserstoffes würde Wasserstoff freigesetzt.

2 AsH3 + -> 3 H2 + 2 As

Bilder:


Der Versuchsaufbau (hier noch ohne Rückschlagsicherung in der Pipettenspitze)


Das Reaktionsgemisch bei der Zugabe von Salzsäure


Flamme des abbrennenden Wasserstoffs, Rückschlagsicherung aus Cu-Draht, ebenfalls gut erkennbare Arsenabscheidung an der Glasinnenseite der Pipettenspitze


Der Arsenspiegel

Link zum Video: http://www.youtube.com/watch?v=-vUZdAwgl2g

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Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §328 StGB bestrafen.
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Woher hast du Arsen? Shocked

Ich würde dir Probe noch als T+ kennzeichnen, da Arsen ja nicht besonders gesund ist^^
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Schön gemacht Felix !
Gallium ist aber Ga Wink
Geht die Probe, echt gut mit Galliumverbindungen, wäre mir nämlich neu und sehr willkommen.

Nico

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Haribo macht Kinder froh, KCN tut's ebenso Mr. Green
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Habs Napoleon aus den Rippen geleiert Mr. Green
Kleiner Bestand an niedlicher Arsenigsäurelösung.

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Wollte ich auch bald posten...naja. Sehr schön geworden! Very Happy

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ich könnte heulen, hab heute auch unter anderem Lösungen von 3verschiedenen Arsensalzen nicht mitnehmn dürfen, ebenso Hg...
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Cyan hat Folgendes geschrieben:
Wollte ich auch bald posten...naja

Ich seh's kommen, irgendwann finden sich zwei Deppen, die im selben moment an der selben Versuchsbeschreibung arbeiten woraufhin es dann nach dem Abschicken zwei gibt Mr. Green

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Na toll!Hatte ich in den Semesterferien auch vor...Trotzdem schönes Ding Smile vielleicht solltest Du noch ergänzen, daß sich ein As Spiegel im Vergleich zu einem Sb Spiegel nicht in Thiosulfatlösung löst.Das wäre dann der totale Nachweis.(Germanium weiß ich grade nicht...?)

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Siehste, das wollt ich noch hinschreiben. Very Happy
Ist wohl analog zu der Sache mit der ammoniakalischen H2O2-Lsg. weil die löst auch nur As

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...und zur Hypochloritlösung, die auch nur As löst.

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...ich hoffe jetzt mal, daß ich nicht Thiosulfat und Hypochlorit verwechselt habe...Das wäre echt peinlich... Embarassed (Hab vorhin "Füsick" geschrieben.Da darf man dann etwas dizzy sein... Wink )

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Und ich hab vorhin erfahren, dass ich Mathe bestanden habe. Die Physikklausur habe ich erst in zwei Semestern. Wie ist sie bei dir gelaufen?

Zitat:
...ich hoffe jetzt mal, daß ich nicht Thiosulfat und Hypochlorit verwechselt habe...


Ach was, die sind sich doch so ähnlich, da fällt der Unterschied kaum auf. Allein schon vom Namen her. Laughing Mr. Green Sorry, der musste sein.

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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
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@ Cyan
Physik ist bestanden.Samstag Mathe(da setz ich meinen Freischuss ein Mr. Green ) Montag Bio und Mittwoch Chemie.

p.s.:Wo bleibt mein Benehmen Embarassed ?Glückwunsch zu Mathe natürlich!

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Danke, Glückwunsch zu Physik! Na, bei dir geht's ja richtig ab mit den Klausuren, ich hatte bisher nur Mathe und Mitte März schreibe ich Chemie, und das war's dann vorerst auch schon wieder.

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