Illumina :: Mangan, Chrom

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Nachweise von Mangan und Chrom

Geräte:

Magnesiarinnen, Spatel, Brenner

Chemikalien:

Kaliumnitrat (O)
Brandfördernd (O)

Natriumcarbonat (Xi)
Reizend (Xi)

Natriumhydroxid (C)
Ätzend (C)

Probe (T, N)
Giftig (T)

gegebenenfalls:

Ethanol (F)
Leichtentzündlich (F)

verd. Schwefelsäure (C)
Ätzend (C)

Hinweis: Es entstehen giftige Chromate, die im Verdacht stehen, Krebs zu erzeugen.

Durchführung:

Zuerst vermischt man 3 g Kaliumnitrat innig mit 2 g Natriumcarbonat. Schließlich gibt man eine kleine Menge der Probe auf die Magnesiarinne und fügt die gleiche Menge der Kaliumnitrat/Natriumcarbonat-Mischung sowie ein Natriumhydroxid-Plätzchen hinzu. (Falls die Probe orangerot oder violett erscheint, wird sie in schwefelsaurem Ethanol gekocht, das schließlich eingedampft wird.) Nun erhitzt man das Gemisch mit dem Brenner bis es schmilzt. Wenn alles geschmolzen ist, wird zügig aus der Brennerflamme genommen und abkühlen gelassen.
Eine grüne bis blaugrüne Färbung der Schmelze zeigt Mangan an. Eine gelbe Schmelze deutet auf Chrom hin. Ein dünner gelber Streifen auf der Rückseite der Magnesiarinne ist typisch für Chrom. Die Farben können durch Verunreinigungen in der Probe leicht abweichen.

Entsorgung:

Man gibt alles zu den anorganischen Abfällen.

Erklärung:

Das Kaliumnitrat oxidiert das Mangan und das Chrom zu Manganat sowie Chromat.
Das Natriumhydroxid dient lediglich als Flussmittel.
Schon vorhandenes Manganat/Chromat wird durch das schwefelsaure Ethanol reduziert.

Mn²⁺ + 2 NO₃^- + 2 CO₃^2- --> MnO₄^2- + 2 NO₂^- + CO₂

Das Nitrit wird letztendlich zum Stickstoffmonooxid reduziert.

Mn²⁺ + 4 NO₂^- --> MnO₄^2- + 4 NO

Cr₂O₃ + 3 KNO₃ + 2 Na₂CO₃ --> 2 Na₂CrO₄ + 3 KNO₂ + 2 CO₂

Bilder:

Links nur Mangan, in der Mitte Mangan und Chrom, rechts nur Chrom

Der charakteristische gelbe Streifen bei Chrom

Bariumchlorid · Anmeldedatum: 06.06.2009

Hi C !

Sehr sehr schöner Artikel und liest sich für einen Analytik Fan wie mich recht gut

Du wirst allerdings Probleme haben, das ganze so ohne den Trennungsgang durchführen zu können, da Eisen z.B. braunen Eisen(III)oxid bildet und teils auch Ferrate(VI).Das kochen in Ethanol klappt aber nur unter Säurezusatz, vorzugsweise Schwefelsäure Wink

.
Also am besten in Schwefelsäurer Lösung mit Alkohol reduzieren, dann H₂S durchleiten. Sonst hast du noch allen anderen Müll mit drinne, welcher auch irgendwie stört.
Aber wirklich toller Artikel sonst Wink

Newclears · Anmeldedatum: 10.08.2009

Schicke Sache.

Zitat:

der charakteristische gelbe Streifen

Urin oder wie das Element 92 heisst gibt auch gelbe Färbungen.
Aber Spass beiseite gibt es vielleicht noch andere Störende Ionen?Gelb ist ja nicht so selten.

Bariumchlorid · Anmeldedatum: 06.06.2009

Eben. Also für Chrom ist der Nachweis....ehm naja ich drücke mich mal vornehm aus : bestuhlt Very Happy

Uran würde aber nicht ganz so stabil sein oder also die Uranylsalze sind zwar gelb aber doch nicht allzu hitzebeständig oder ?

Das ist nen netter Showversuch wirklich. Aber Sry es gibt für Chrom bessere Sachen und Mangan halt übers Permanganat.

frankie · Anmeldedatum: 10.04.2007

@Bariumchlorid: Das ist ja kein absoluter Nachweis, sondern nur eine der vielen Möglichkeiten Wink

mfg

Newclears · Anmeldedatum: 10.08.2009

So drastisch seh ich das nicht ist ne sehr brauchbare Vorprobe aber es gibt halt auch z.B. Uranverbindungen die Temperaturstabil sind und gelbgrüne Farben geben.

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Danke für das Lob! Very Happy

Wenn ich H₂S durchleite, fälle ich aber auch das Mangan mit aus, was nicht Sinn und Zweck der Sache ist.
Und schafft Chromat/Manganat nicht die Oxidation des Ethanols zu Acetaldehyd ohne Säure?

Bariumchlorid · Anmeldedatum: 06.06.2009

Nein ohne Protonen kann da nix reduziert werden. Mangan fällt eben nicht aus, das würde soweit ich mich richig errinnere erst im basischem mit meiner Ammonium(poly)sulfidlösng ausfallen.
Wenn geht das auch direkt zur Essigsäure. Permanganat wird ja in der Organik dazu verwendet Sachen stark zu oxidieren.
Also wenn das Aldehyd noch nicht aufgrund seiner Flüchtigkeit weg ist.... Ich meinte übrigens im sauren H₂S durchleiten. Im basischen wäre das ja eher kontraproduktiv.

LG

Nico

t0bychemie · Anmeldedatum: 04.01.2008

Zitat:

Permanganat wird ja in der Organik dazu verwendet Sachen stark zu oxidieren.

Das kann man so denk ich nicht sagen.. Im basischen kann man mit Permanganat recht sachte oxidieren, da gibt es weitaus härtere Kandidaten.. Kommt natürlich auch immer aufs Milieu an..

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Selbst CuO schafft das. Wo ist also der Unterschied? Dass das Cromat/Manganat als Ion vorliegt?
Weißt du warum das Mn nur im Basischen bei (NH4)2S ausfällt?

Bariumchlorid · Anmeldedatum: 06.06.2009

Also es ist auf jedenfall so Wink

Ich denke mal dass sich im sauren das MnS wieder lösen würde.Bei pH 8 oder so kann es sich nicht lösen.
Ja das war ja klar , dass das von Toby kommt Razz

Aber im basischen kriegste nur MnO₂ und nicht das erwünschte Mn²⁺ Salz.
Denn Braunstein zum Manganat zu machen ist echt fies.

LG

Nico.

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

Ich überarbeite gerade; nur ein kleiner Hinweis: Bei den Chemikalien die Probe bitte NIE in Chemtags, das bringt sonst das System durcheinander da das Programm "Probe" für einen chemischen Stoff wie z.B. Salzsäure hält und daher stets dieselben Gefahrenzeichen einfügt. Wenn du also jetzt einen Nachweis für Arsen postest, die Probe mit Chemtags als T+ einstufst und später z.B. bei einem Carbonatnachweis wieder "Probe" in Chemtags schreibst, egal was du dort als Gefahrenzeichen angibst (wird dann ignoriert), dann wird die Carbonatprobe plötzlich als T+ angezeigt.

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Uups... Das wollte ich nicht. Embarassed

Wenn der Artikel denn sonst soweit in Ordnung ist. Smile

Caesiumhydroxid · Anmeldedatum: 05.06.2009

Ich habe mal 'ne Frage:

Was ist eigentlich der Grund dafür, dass sich diese gelben Schlieren (oder wie ich es sonst nennen soll) auf der Unterseite der Magnesiarinne und befinden? Denn da sollte doch eigentlich nichts drankommen, oder hab ich nen Denkfehler?

Bariumchlorid · Anmeldedatum: 06.06.2009

Das liegt daran, dass Chromat glaube ich bei höheren Temperaturen teilweise sublimiert.