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Mangan-(II)(edma)-chlorid
NI2
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N,N´-Ethandiylidenbis[2-(methylthio)anilin]-yl-mangan(II)-chlorid

Für das Produkt sind keinerlei Informationen verfügbar, der Ligand ist nicht käuflich (Sci-Finder-Angabe) und es sind keine patentierten Synthesen auffindbar. Allerdings handelt es sich um eine einfache Kondensation von 2 mol (2-Methylthio)-anilin an Glyoxal (wasserfreies Trimer). Die CAS-Nr. des Liganden ist 19668-99-6 und die Abkürzung "edma" ist frei gewählt, da der vollständige Name nicht in die Headline passt.

Geräte:

50 ml-Mehrhalskolben, Kühler, Argonanlage, Ölbad

Chemikalien:

N,N´-Ethandiylidenbis(2-(methylthio)anilin) (?)


Mangan(II)-chlorid-Tetrahydrat (Xn)


Ethanol absolut (F)



Hinweis: Es liegen keine toxikologischen Befunde vor.

Durchführung:

Nachdem 20 ml argongespülter Ethanol in einen in einem Ölbad befindlichen Kolben gefüllt wurde werden 240 mg des Liganden zugegeben und gerührt. Danach werden unter weiterem Argonstrom 140 mg Mangan(II)-chlorid-Tetrahydrat hinzugegeben. Das Gemisch wird etwa 7 h lang zum Sieden erhitzt, wobei die Farbe der Lösung von einem klaren Gelb in ein klares Rotbraun umschwenkt. Da das Produkt mit einem neutralen Liganden koordiniert ist bleibt eine Wasserlöslichkeit erhalten, was ein Ausfällen verhindert, weswegen die Substanz durch Abdestillieren und Verdampfen des restlichen Lösungsmittels isoliert wird.

Ausbeute: 290 mg (~85% d.Th.)

Entsorgung:

Der Ethanol wird zu den organischen Lösemittelabfällen gegeben. Mangan(II)-salze werden zum Schwermetallabfall gegeben, der Ligand zum organischen Feststoffabfall.

Erklärung:

Die freien Elektronenpaare (wahrscheinlich nicht nur die der Stickstoffatome sondern die Doppelbindungen selbst, wie es z. B. bei N-arylierten (2E,2'E)-3,3'-benzen-1,4-diylbisprop-2-en-1-imin-Derivaten mit Fe(CO)5 der Fall ist) dieses typischen Chelatliganden koppeln mit den freien Orbitalen des Mangan(II) und bilden einen Komplex der Zusammensetzung ML2+.


Bilder:


Ligand-Lösung


Nach Zugabe des Mangan(II)-Chlorides und einiger Zeit Rühren


Gegen Ende der Reaktion


Produkt
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Wow, hört sich gut an Smile

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„Es gibt eine Theorie, die besagt, wenn jemals irgendwer genau rausfindet, wozu das Universum da ist und warum es da ist, dann verschwindet es auf der Stelle und wird durch etwas noch Bizarreres und Unbegreiflicheres ersetzt. Es gibt eine andere Theorie, nach der das schon passiert ist. “
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jupp,.. ist nur scheiße, dass man nicht viel zu findet xDD
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Im Gegenteil, meiner bescheidenen Meinung nach! Je weniger man zu der Substanz findet, desto wahrscheinlicher ist es auch hier etwas Neues vorliegen zu haben.
Und das wiederrum unterstreicht mehr als jede einfach nur nachgekochte Synthese den Anspruch der Hobbychemie auch etwas zur Forschung real beizutragen.
Seht es mal so rum! In der heutigen Zeit ein durchaus wichtiges Argument für uns. Wink

Die Krönung wäre es jetzt noch, die Informationen zu dem Stoff selbst zu ermitteln, sofern die Möglichkeiten dazu vorhanden sind. Mr. Green

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Soweit hast Du da recht Tobi.Aber hier sehe ich ein kleines Problem:
Zitat:
Die Krönung wäre es jetzt noch, die Informationen zu dem Stoff selbst zu ermitteln, sofern die Möglichkeiten dazu vorhanden sind. Mr. Green.
..LD50 sollte man natürlich nicht selbst ermitteln.Schon gar nicht beim Menschen Mr. Green

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Also ich weiß ja nicht, ob ihr alle einen SciFinder Zugang habt, aber wie Hannes sicherlich auch denkt, ist dieses Programm wirklich genital.
Wenn man Spezifisch sucht, z.B. nach Salicylaldehyd, so spuckt der die für alle möglichen Drücke Siedepunkte aus.

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loooooool ach es ist wirklich GENITAL? xDDD
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dg7acg hat Folgendes geschrieben:

Die Krönung wäre es jetzt noch, die Informationen zu dem Stoff selbst zu ermitteln, sofern die Möglichkeiten dazu vorhanden sind. Mr. Green


das ist nicht so einfach,... zumal mir keiner ne röntgenkristallstrukturanalyse bezahlt Wink und die ist notwenig um auch wirklich zu wissen dass es sich um die verbindung handelt und an welchen stellen die bindungen vorliegen und so weiter,... es könnte sich ja auch dimere oder oligomere gebildet haben,...
desweiteren würden im falle einer charakterisierung eines unbekannten stoffe hier keine veröffentlichungen möglich sein,...
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Muss es gleich µ-ray sein ? Reicht für den Anfang nicht auch nur nen hübsches NMR, um zu gucken ob die charakteristischen Bindungen vorliegen, dann kann man ja die Bindungslängen immernoch per Röntgenstrukturanalyse machen, wobei ich erstmal mit einem Debye-Scherer Diagramm prüfen würde, ob überhaupt Kristalle vorliegen.

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Frag doch einfach mal an der nächsten Uni an ob man dir keine Röntgendiffraktometrie davon machen lassen könnte. Mehr als nein sagen können sie nicht. Rolling Eyes

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Die werden wohl sicherlich zustimmen, denn wenn ich schon 40 GC-Proben untersucht bekomme, dann wirst du wohl eine Röntgenstrukturanalyse bekommen.

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Ich würde vorschlagen die Difraktogramme (Laue und Debye-Scherer) sowie die oft zusätzlich aufgenommenen NMR-Korrelations-Spektren (zB. HH-COSY und INADEQUATE) und Festoff-NMR-Spektren im Nachinein an Nico zu schicken, der sie Dank seiner langjährigen Erfahrung sicherlich mit dir NI2 zusammen auswerten wird...

mfg
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ne NMR auswertund ist sinnlos,... egal von H1 oder C13 weil sich vom freien liganden nicht viel ändert,... außerdem ist nicht klar WIE das ganze nun bindet,... ob als kN1, kN2-komplex oder wirklich über die butadieneinheit bindet,...

habt ihr ne ahnung was ne röngtenk.-analyse kostet?? ein kumpel von mir hat den arsch voll bekommen weil triethylamin*HCl abgegebene hatte (NMR Masse und ko haben aber gestimmt,.. war scheinbar noch ein bissel Lömi eingeschlossen)
also @HCN: die frage kann ich mir sparen Wink

@ BaCl2: ähm,.. wo ist da der zusammenhang/sinn?
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Und hast du ne Ahnung wie egal manchen Instituten ist, wie viel etwas kostet? An der RWTH haben wir einen HPIC stehen, der nur einmal im Jahr zur Vorführung der Ionenchromatographie im Zweitsemester-AC-Praktikum verwendet wird und auch explizit dafür angeschafft wurde, für schlappe 17 k€ + Säule, die nochmal gut zu Buche schlägt...

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unser röntgenkristallograph war mein assistent im ersten semester,... von daher weiß ich was mich da erwartet,... und ohne zustimmung von irgendwem wichtigen wird das nix,...
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Mangan-(II)(edma)-chlorid
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