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Magnesiumphthalocyanin
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Da unklar ist, ob es sich bei dem Produkt wirklich um das Magnesiumphthalocyanin handelt wurde dieser Artikel vorerst zurückgezogen und geprüft, ggf. folgt eine alternative Synthese


Synthese von Magnesiumphthalocyanin

Geräte:

Stativ, Thermometer (Hg ist schlecht wegen Bruchgefahr beim Umrühren), Becherglas 250 ml, Möglichkeit zum Filtrieren

Chemikalien:

Harnstoff

Phthalsäure (Xi)


Magnesiumchlorid (Xi)


Ammoniummolybdat (Xi)


Salzsäure 10% (Xi)



Durchführung:

3 g Phthalsäure, 12 g Harnstoff und 100 mg Ammoniummolybdat werden im am Stativ eingespannten Becherglas geschmolzen. Wenn alles geschmolzen ist, gibt man 1 g Magnesiumchlorid hinzu und rührt ständig mit dem Thermometer um. Man achtet während der ganzen Reaktion darauf, dass die Temperatur zwischen 175°C und 180°C liegt, sonst zersetzt sich das Produkt. Man erhitzt 1 Stunde lang. Danach gibt man sofort 150 ml Salzsäure dazu und erhitzt 10 Minuten lang auf 90°C. Danach filtriert man noch heiß und wäscht zweimal mit siedendem Wasser nach. Das Produkt wird im Exsikkator getrocknet und zu Pulver zerrieben.

Entsorgung:

Die Reste können nach Neutralisation zu den organischen Abfällen gegeben werden.

Erklärung:

Es bildet sich Magnesiumphthalocyanin, wobei das Ammoniummolybdat als Katalysator wirkt:



Bilder:


Schmelze


Reaktion


Fertiges Produkt
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Hallo, ich habe mal eine Frage:

Ich habe jetzt Natriumphthalocyanin gemacht, genauso wie oben nur eben mit NaCl. Dann habe ich die Salzsäure draufgegossen, wopbei sich as grüne Produkt (das Natriumphthalocyanin) hellblau - gräulich verfärbt hat, genauso beim Kupferphthalocyanin. Wieso funktioniert das bei mirnicht? Ich bin genauso vorgegangen wie oben.

Grüße CsOH
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Schonma daran gedacht, dass Natrium keine (stabilen) Phthalocyanine bildet ?

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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Schonma daran gedacht, dass Natrium keine (stabilen) Phthalocyanine bildet ?


Naja, mein Kupferphthalocyanin zerfällt, sobald HCl dazu kommt ja auch, das Filtrat ist immer blau Sad
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Ich möchte dazu jetzt nochmal meinen Kommentar abgeben.

Ich stelle hier mal die Behaubtung in den Raum, dass es sich beim Produkt der Synthese garnicht um ein Phthalocyanin handelt, denn sofern man über 180° erhitzt, wird es auch bei anderen Phthalocyaninen schwarz.

Ich glaube, mal in einem Patent gelesen zu haben, dass es sich bei Magnesiumphthalocyanin um ein blau-grünliches Pulver handelt.

Grüße CsOH
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Soa habe mit meinem Onkel telefoniert ( Er hat seine Dissertation über tetra-tertiär-Butyl-Phthalocyanine geschrieben) und er meinte zur Temperatur :
" Das ist doch Quatsch Nico, bei den Temperaturen entsteht noch kein Phthalocyanin."
Ich behaupte jedoch, dass sich Phthalocyanine bilden diese jedoch vielleicht als Kolloide vorliegen könnten.
Das Phthalocyanin des Magnesiums ist blau-grün.
Sonst sind ALLE Phthalocyanine blau-schwarz !

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Bariumchlorid hat Folgendes geschrieben:
Soa habe mit meinem Onkel telefoniert ( Er hat seine Dissertation über tetra-tertiär-Butyl-Phthalocyanine geschrieben) und er meinte zur Temperatur :
" Das ist doch Quatsch Nico, bei den Temperaturen entsteht noch kein Phthalocyanin."
Ich behaupte jedoch, dass sich Phthalocyanine bilden diese jedoch vielleicht als Kolloide vorliegen könnten.
Das Phthalocyanin des Magnesiums ist blau-grün.
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Jemand hat es geschafft, diese Verbindung zu synthetisieren?
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Pok
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Hallo Weirdscience,

dasselbe habe ich mich auch schon mal gefragt. Das Produkt wurde ja nicht auf seine Eigenschaften überprüft und es ist keine Literaturquelle angegeben.
Brauchst du den Stoff für Chemolumineszenz-Versuche? Wink

PS: gehört dir zufällig die Website http://weirdscience.eu/ ?
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NI2
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Eine recht gute und einfache Synthese ist hier zu finden: doi: 10.1055/s-2002-34237

Werde ich mir ggf. mal vornehmen Smile

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Pok
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Das sieht nach einer saubereren Methode aus, allerdings wäre es schon praktisch, wenn es auch auf die hier beschriebene Weise funktioniert. Dazu wäre aber eine Literaturangabe nötig. Das Produkt, wie hier gezeigt, enthält mit Sicherheit kein MgPc! Alleine schon, weil die Salzsäurebehandlung es zerstört hat (falls überhaupt was entstanden ist).

Selbst verbesserte Varianten mit Trichlorbenzol und Phosphatzusatz haben nur Ausbeuten von ca. 20 %, wenn man diesem Patent glaubt. Dort wurde in einer anderen Variante ebenfalls unter Trichlorbenzol gearbeitet, aber ohne Phosphat und mit Zusatz von Ammoniumchlorid (unter "example V"), was bei der richtigen Temperatur und Dauer immerhin 64 % Ausbeute ergeben soll und nach einer richtigen Aufreinigung auch gute Reinheit. Wenn man Trichlorbenzol durch ein anderes Lösungsmittel ersetzen kann, wäre das natürlich besser. Im Patent werden auch Alternativen genannt, darunter auch "kerosene"...
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NI2
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Ich würde ja am ehesten vermuten, dass es ein Abwandlung der anderen Pc-Synthese(n) ist/sind. Bei Reaxys findet sich keine Vorschrift, die von PS(A) ausgeht, sondern nur dem o-Phthalodinitril.

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Pok
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Ja, glaube auch, dass es einfach nur eine "analoge" Anleitung zum Kupferphthalocyanin sein soll. Aber so kann man nicht arbeiten. Liegt wahrscheinlich daran, dass es aus der Anfangszeit des Forum stammt, wo man auf sowas noch nicht geachtet hat. Es wäre besser, das mit einem Hinweis auf Zweifel in die Spielwiese zu verschieben oder ganz zu löschen. Xato scheint ja hier nicht mehr aktiv zu sein, oder? Sonst könnte er ja was dazu sagen.
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NI2
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Nein ist er nicht. Habe auch schon überlegt ob man ihn nach einer Probe fragen sollte um zu gucken was es ist. Ich denke Spielwiese ist gut.

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Könnte mir gut vorstellen, dass das Molybdat hier einen Streich gespielt hat. Schon geringste Mengen Molybdaenblau sind sehr farbintensiv.

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Leider ist auch diese Reaktionsgleichung zur Phtalocyaninbildung grottefalsch (links 16 N und rechts 20, danach habe ich aufgehört zu zählen...). Ich hatte schon gehofft, hier eine Lösung für die Kupferphtalocyaninbildung zu finden.... Sad

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Magnesiumphthalocyanin
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