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Lösemittel für die Chromatographie
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Hallo,

ich möchte mir für mein Labor ein kleines Konvolut an Lösemitteln anlegen für DC und (präparative) SC.
Welche Chemikalienqualität benötige ich dafür? Ist ja auch alles eine Kostenfrage Wink

Also sind beispielsweise "reinst" und 99,5 % bis 99,9 % (je nach LM) ausreichend?
p.A.-Chemikalien sind ja eigentlich auch nicht reiner, die sind nur eben analysiert worden.

Ich denke mal HPLC-Qualität ist für den Bedarf wohl etwas übertrieben (also unnötig) oder?

LG,
Florian

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NI2
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Also zu empfehlen wären:

Hexan oder Heptan
Ethylacetat
Chloroform/Dichlormethan
Toluol
Methanol

Damit kann man im großen und ganzen so ziemlich alles Übliche säulen (als Zusätze auch an Triethylamin, Trifluoressigsäure und Ammoniak denken). Natürlich ist die Liste nicht vollständig, aber für die Meisten Sachen recht es aus, wobei es eben auf die Stoffklassen ankommt, wenn ich meine Aromaten säule komme ich mit Hexan/EE immer gut weg. Wenn du eher phenolische Sachen machen willst kann das anders aussehen.
Reinheit ist egal, Wenn man säult ist ein Rotationsverdampfer schon fast Pflicht und so kann man die Lösungsmittel vor dem Säulen auch am Roti abziehen um nur die verdampfbaren Anteile zu haben. Sofern das LöMi dann in der DC passt geht es meist auf der Säule auch gut und hinterlässt keine nicht-verdampfbaren Rückstände im Produkt.

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Danke für die schnelle Antwort!

Also momentan sind vorhanden (aufgrund glücklicher Umstände mal ergattert Wink ):
Essigsäureethylester, Picograde, 250 mL
Toluol, Picograde, 100 mL
n-Hexan, Picograde, 250 mL
Trichlormethan, Picograde, 100 mL
Methanol, für GC-MS, 250 mL
Cyclohexan, Picograde, 250 mL

Da Chloroform und und Methanol recht schwer erhältlich sind hätte ich gesagt, ich nehme Dichlormethan und Ethanol (mit 1% MEK) oder Isopropanol.

Welche Mengen verbraucht man denn so mit der SC mit der Zeit? Reichen da die 250 mL erstmal? Oder sollte ich mir da gleich noch mehr anschaffen?

Und wie sieht es eigentlich mit dem Kieselgel aus? Kann man das nach Ende der Durchführung trocknen und wiederverwerten (sofern nix mehr auf der Säule ist natürlich?

LG,
Florian

Edit: Bei mir steht in nächster Zeit erstmal eine größere Synthese im Bereich Cumarin-Derivate an (siehe http://forum.lambdasyn.org/index.php/topic,2326.new.html).

Ich denke mit Ammoniak meinst du Konz. NH3-Lösung? Die ist vorhanden!
Wofür werden denn das Triethylamin und die TFA benötigt?

Roti hab ich leider keinen Sad

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Nein, die Mengen sind für SC quasi "lächerlich". Wenn du natürlich nur wenige mg eines leicht zu trennenden Gemisches hast könntest du damit 1-2 mal säulen (Mikrosäule).
Je nach Laufstrecke deines Produktes und natürlich der Menge des Produktes benötigst du bis zu mehreren Litern Eluent.
Da die Lösungsmittel alle unterschiedliche Polaritäten haben kann man nicht pauschal sagen, dass man sie ersetzen kann.
Kiesegel wird im Labormaßstab oft einfach weggeschmissen nachdem es benutzt wurde. Will man die gleiche Substanz mehrfach säulen und man hat ein gut trennbares Gemisch bei dem der Schlonz nicht "schmiert" kann man die das Kieselgel in der Säule waschen und evtl. nochmal benutzen. Auch das Waschen mit Aceton ist möglich im Kieselgel nochmal zu benutzen, jedoch würde ich davon abraten, da man sich damit schnell Verunreinigungen einschleppt wenn man nicht aufpasst.

EDIT: Es kommt drauf an, Ammoniak und Triethylamin um das Laufmittel alkalisch einzustellen und TFA um es anzusäuern. Das dient dazu das Laufverhalten von Säuren und Aminen (Basen) zu stabilisieren (für Säuren wird angesäuert, für Amine basisch eingestellt).

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Okay, dass das nicht reicht hab ich mir schon gedacht, ich dachte allerdings, dass ich vielleicht mit 1 L je Lösemittel davonkomme Confused

Naja, 2,5 L müssten aber für den Anfang mal reichen, oder?

Und in welchem Mengenbereich bewegt man sich bei Triethylamin und TFA?

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Zum Thema DC wüsste ich nicht, was man als Grundausstattung empfehlen sollte, denn da gibt eszig verschiedene Laufmittelgemische und es kommt sehr darauf an was du untersuchen möchtest. Die fünf von NI2 genannten Lösungsmittel kommen auch hier häufig zum Einsatz, ansonsten auch Ethanol, Eisessig, Aceton, n-Butanol, Methylethylketon, Isopropanol, Cyclohexan. Gelegentlich werden Ammoniak, Ameisensäure oder Diethylamin zugestetzt, um den pH einzustellen.

Da würde ich mit möglichst reinen Fließmitteln arbeiten, weil Verunreinigungen, vor allem wenn man mit UV detektiert, doch empfindlich stören können. Man braucht ja nur kleine Mengen. HPLC-Qulaität muss es aber trotzdem nicht sein und ich habe auch schon akzeptable DCs mit Baumarktaceton hinbekommen.

Übrigens: hier gibt es einen vorstellungsthread Wink

@Hannes: ihr solltet wirklich mal unter "allgemeine Labortechniken" einen guten, informativen Artikel über Säulenchromatographie schreiben.

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Mit 2,5 L kommt man schon ne Weile aus, jedoch muss man es auch abdestillieren können ohne dass das Produkt kaputt geht.

TEA und TFA in der regel nur tropfenweise.

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Also die DC ist jetzt auch nicht so das Problem, Ethanol und Eisessig hab ich in Kleinmengen da, Isopropanol auch. Da braucht man ja eben auch nur kleine Mengen.
Von Triethylamin und TFA werde ich mir dann wohl auch noch kleine Mengen zulegen.

Wegen der DC: Kann man die (schweineteure) DC-Kammer auch durch ein dicht schließendes Glas ersetzen?

Und was für eine UV-Lampe würdet ihr mir empfehlen? Ich bin grade dabei mein Labor etwas aufzurüsten Wink

LG,
Florian


Edit: Lässt sich die TFA auch durch Trichloressigsäure ersetzen? Weil TFA finde ich jetzt grade nirgend.

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Bei der DC verbraucht man quasi kaum Lösungsmittel, bei der SC siehts aber anders aus.

Es gibt Färbetröge, die sich als DC Kammern eignen. Zur Not tuts aber auch ein Marmeladenglas mit nicht gewölbtem Boden.

UV Lampe: 366 nm und 254 nm, am besten beides in einem. Die 254 nm sind wichtig für die DC-Platten, sofern die F254 sind Very Happy

Trichloressigsäure bekommste am Roti nicht abgezogen.

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Das Roti-Problem stellt sich mir gerade nicht, da ich aufgrund des hohen Preises keinen Roti besitze!

Edit: Tut's als UV-Lampe auch sowas: Amazon-Link ?

//edit by NI2: Link gekürzt

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Wie gesagt ohne Roti wird das bei empfindlichen Substanzen nicht wirklich einfacher! Allgemein SC ist für's Hobbylab nicht das richtige. Ich meine, du braucht enorme Mengen an Kieselgel (je nach Trennproblem Edukt:Kieselgel 1:10 - 1:1000, man rechne standardmäßig mit 1:100 aber manchmal ist das zu wenig oder zu viel, kommt immer drauf an. Ist halt ne Erfahrungssache).

Bei den UV Lampen kann ich nichts sagen, Grundsätzlich klingt das gut, aber bilde mir ein auch schon gehört zu haben dass welche eine mit 254 nm gekauft haben welche dann nur eine 366er war, kann aber auch über ebay gewesen sein.

Und nochmal: SC ist im Hobbylab keine einfache Sache. Der Materialaufwand ist hoch und unter Umständen dauert es lange (längste Säule bei mir im Hobbylab knapp 14 Stunden). Man Versuch nur zu Säulen wenn es nicht anders geht (oder man besonders reine Produkte haben will).

Ich kenne deine bisherige Erfahrung nicht, aber rein von dem was du so schreibst würde ich dir erstma von SC abraten - zumindest für Synthesezwecke. Probiere das ganze aus, such dir gut oder schwerer trennbare Farbstoffgemische (2-4 Farbstoffe) und versuche dich ersteinmal daran. Meine Meinung.

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Ich hab SC halt bis jetzt nur einmal in der Schule gemacht, das war allerdings Gelchromatographie und da hat man ja dann auch eine fertige Vorschrift.

Bei meiner Aesculin-Synthese werd ich halt unter Umständen nicht drumrumkommen, wenn ich Produkte und Edukte mit recht ähnlicher Polarität habe.

LG,
Florian

Edit: Probieren kann ich ja vorher auf jeden Fall trotzdem mal!

PS: Hat mir irgendeiner von euch ne PN geschickt? Ich hab nämlich ne Mail gekriegt, aber da ist keine Nachricht da

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Also bei der Säulenchromatographie sind je nach Trennproblem und Säulengröße standardmäßig schon einige Liter (> 1 L) Lösungsmittel notwendig. Nicht selten verwendet man (im Forschungsbereich) ohnehin redestilliertes LM und muss sich dann keine allzu großen Sorgen um Verschwendung machen. Bei MPLC usw. gehen nicht selten über 10 Liter durch...

Ich würde mir an deiner Stelle ein Präparat heraussuchen welches: weniger Schritte notwenig macht, bei dem eine ausgerbeitete Forschrift vorhanden ist (du hast ja keine oder ?) und weniger oft gesäult werden muss. Zucker sind nicht unbedingt die freundlichsten Systeme. Ich würd den vorletzen Schritt vielleicht nach Königs-Knorr machen Wink

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PN kam von mir, da du hättest noch fragen im Chat stellen können, da du aber dann wieder online warst habe ich sie wieder gelöscht weil ich noch was zu tun hatte.

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@ frankie: Die Methode mit Glucosepentaacetat und p-Toluolsulfonsäure ist halt die einzige bei der ich sicher weiß, dass sie bei Cumarinderivaten funktioniert.
Edit: Ausgearbeitete Vorschrift hab ich keine (außer für wenige Zwischenschritte). Für die meisten Schritte hab ich nur (hoffentlich) vergleichbare Vorschriften für ähnliche Reaktionen und/oder Stoffe.

Mir ist auch klar, dass das keine einfache Synthese ist, aber einfache Präparate hab ich in der Schule schon einige gekocht und ich hab ne Herausforderung gesucht - und definitiv auch gefunden Wink !

Wenn ich nicht bis zum Ende komme ist es auch nicht schlimm, wenn die Glucosidierung net funktioniert kann ich auch immer noch einfach das Aesculetin herstellen! Es geht einfach darum es zu versuchen und zu sehen, wie weit ich komme. Da steckt jetzt schon soviel Zeit und Ehrgeiz drin, dass ich das auch zu Ende bringen will!

LG,
Florian

PS: Hab gerade bei Lambdasyn die überarbeiteten Scripte reingestellt

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