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Da stimmt was nicht.

Es geht nicht um die Fluoreszenz sondern um Fluoreszenzlöschung. Dafür kann man Geldscheinprüfer nicht verwenden, die haben eine zu lange Wellenlänge. Anders gesagt, es gibt einen himmelweiten Unterschied zwischen Geldscheinprüfer (Schwerpunkt 365 nm) und UV-Lampe mit 254 nm.

Ob man zur Beurteilung der Fluoreszenzlöschung einen Filter braucht, solange man nur genug kurzwelliges UV im Spektrum des ausgesandten Lichtes hat, ist eine andere Frage.

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Zitat:

Wie soll das physikalisch funktionieren?
Wenn wir davon ausgehen, dass ein Stoff bei einer anderen Wellenlänge durchsichtig ist, wäre es an der Stelle dennoch dunkler.

Dunkler, bedeutet nur, dass weniger Licht an die Stelle kommt, aber nicht, dass du auch merklich weniger Fluoreszenz siehst. Vielleicht reicht das restliche Licht, das da ankommt ja um den Fluorophor praktisch vollständig anzuregen. Die Platte leuchtet nicht bei jeder Intensität proportional zurück irgendwann ist der Fluorophor gesättigt und dann wird er auch nicht heller. Sowieso ist es nicht unbedingt leicht, eine 20%ige Abschattung zu sehen, insbesondere sieht man dann kein Tailing und andere details. Wenn meine Absorbtionsbande schmal ist, aber die Quelle breitbandig, dann kann es auch mal sein, dass nur 5% oder 1% herausgefiltert werden, ist sie im Bereich wo die meisten Verbindungen noch durchsichtig sind (365nm) um Größenordnungen stärker als im harten UV, dann kann es auch unter 1% sinken. Meistens sind UV-Banden in flüssiger Phase zwar sehr breit, aber man will sich ja nicht auf sowas verlassen.
Andersherum kann es natürlich auch sein, dass man mit schmalbandigen 254nm einfach nicht die Banden der Verbindungen trifft und sie deswegen übersieht. Es ist ja nur Standard weil die 254nm Bande leicht und sauber mit Hg erzeugt werden kann. Besser wäre, mehr Wellenlängen als nur 254nm und 365nm durchgehen zu können. Kommt vielleicht irgendwann in der Zukunft als neuer Standard, wenn es nicht von den echten Praktikern als Firlefanz angesehen wird Razz

Wenn es mit einer ganz breitbandigen UV-Quelle geht, dann hat das wohl den simplen Grund, dass der Fluorophor selbst relativ schmalbandig absorbiert und deswegen das übrige Licht ihn gar nicht anregen kann, egal ob es vorbei kommt oder nicht. Unter 365nm leuchten die Platten nicht. Möglich wäre auch, dass die Stoffe gar nicht abschatten, sondern quenchen.
Wie gut Abschattung funktioniert wenn man wirklich passende Frequenzen verwendet, sieht man beim Hg-Schattenversuch, bzw. bei der Resonanz-AAS. Mit einer breitbandigen Quelle sollte das weitaus weniger gut gehen.
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Meine nennt sich Osram PURITEC HNS.
Im Datenblatt steht: UVC-Strahlungsleistung 200…280 nm.

Mit den Filtern meinte ich UV-C Lampen die breitere Bänder leuchten im sichtbaren Spektrum weil das nicht gefiltert wird.
Manche der UV Lampen machen auch nur UV-A und UV-B und haben einen Filter der nicht aus Quartzglas ist, was glaube ich 254 nm raus nehmen könnte.
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Bernd Spangenberg -Quantitative Dünnschichtchromatographie - Eine Anleitung für Praktiker-Springer Spektrum (2014)

Man kann dieses Buch nur empfehlen, weil es die Thematik umfassend und leicht verständlich behandelt.

Sehr interessant: Tauchen der Platten anstelle von Sprühen von toxischen Substanzen, Kontakt-Spotting-Verfahren,

photometrische quantitative Auswertung, Flachbettscanner ...
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Danke für den Tip Chem doc das sieht spannend aus. DC ist etwas wo ich mich noch vertiefen muss.
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Zur Vertiefung reicht ein Klick auf das Cover
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Habe ich jetzt schon mehrfach probiert aber es schlägt immer fehl Sad

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Dann Probiere mal Rechtsklick --> "Ziel Speichern unter" oder "Link speichern unter" Wenn du dann eine .pdf speichern sollst passt es Smile

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nein, da wird eine .php-Datei gespeichert. Der Download von .pdf bricht jedesmal ab
EDIT: hat geklappt mit "link in neuem Fenster öffnen"

Prima ChemDoc! Danke!

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Hey, ich benötige für die DC und zum Säulen Hexan, um verschiedene Mischungen anzusetzen. Da die verbrauchten Mengen zu hoch sind, um sie durch Kauf von reinem Hexan zu decken (für mich zumindest), habe ich mir überlegt zu Reinigungsbenzin zu greifen... Ich frage mich nur, ob in diesem auch Alkene und andere störende Stoffe enthalten sind. Am besten wäre eben ein Reinigungsbenzin, das hauptsächlich aus Hexanen und ähnlichem besteht. Wenn man einige Liter davon kauft, kann man es auch vor der Nutzung abrotieren und so aufreinigen. Nach der Nutzung kann man sich auch wieder ans Recycling machen. Das wäre für mich der einzige sinnvolle und nicht komplett verschwenderische Weg. Was haltet ihr davon?
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Statt Hexan wird ja auch oft Petrolether zumindest zum Säulen verwendet. Den gibt's in geprüfter Reinheit und definitiv günstiger als reines Hexan.
Aber gerade Chromatographie zeigt da manchmal interessante Phänomene. Wir hatten mal eine DC, wo die Auflösung mit Heptan als Laufmittel (versehentlich verwendet) statt Hexan besser war Very Happy.

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Der Ersatz von n-Hexan durch Petrolrther ist gängige Praxis. Ich vermute, daß weit mehr Säulen mit PE laufen als mit n-Hexan und der Unterschied meistens nur im Preis liegt. Teste mal im DC, ob Du einen Unterschied erkennst. Oft werden Trennungen von Anfang an mit PE getestet und optimiert, da n-Hexan einfach zu teuer ist. Zusätzlech sollte man die Langzeittoxcizität von n-Hexan bedenken, weshalb "Säulintensive" Arbeitskreise in Bonn auf Cyclohexan umgestiegen sind.

Die Lömiaufbereitung ist bei mit Reinstoffen eluierten Säulen recht einfach: Destillieren und fertig. Bei Säulen mit Mischungen oder Gradient ist es, je nach Kombination eine "Herausforderung" an Experimentator und Gerät.
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Das Problem bei Petrolether ist halt, dass er auch eher nur über den Chemiehandel beziehbar ist (auch wenn Leichtbenzin vermutlich nahezu das gleiche ist). Wundbenzin (etwas bessere Qualität, aber teurer) oder Reinigungsbenzin kann man eben direkt im 5L- Kanister kaufen für etwa 10-20 Euro. Recycelt man dann noch, kommt man beim Säulen doch relativ günstig weg. Und ja, das Zurückgewinnen von gemischten Lösungsmitteln ist natürlich sehr schwierig, vor allem wenn die Siedepunkte wie bei Hexan/EtOAc relativ nahe beieinander liegen.

Bei uns im Arbeitskreis wird sehr viel gesäult und wir benutzen noch Fasswaren-Hexan. Habe aber in anderen Arbeitskreisen auch die reine Verwendung von Cyclohexan beobachten können. Es ist halt wirklich problematisch, immer mal wieder "einen Tropfen auf die Hand zu bekommen". Ich pass deswegen schon immer sehr gut auf.

Zitat:
Wir hatten mal eine DC, wo die Auflösung mit Heptan als Laufmittel (versehentlich verwendet) statt Hexan besser war Very Happy.


Da würde ich auch gerne mal wissen, woran das liegt... Und ja manchmal kommen positive und negative Überraschungen Very Happy
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Ich bin momentan dabei, Reinigungsbenzin aus dem Baumarkt zu testen. Dieses kostet 3 Euro pro Liter und enthält unter Umständen auch störende Verunreinigungen, aber das wird sich noch zeigen. Zunächst war geplant, mit Natrium oder Calcium zu trocknen und den Großteil bis auf einen kleinen Rückstand zu destillieren. Danach habe ich geplant, per Brom auf die Anwesenheit von Alkenen zu testen. Aromatische Verbindungen sollten hoffentlich beim Destillieren durch ihren höheren Siedepunkt entfernt werden.
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Nicht notwendig. Das ist hydriertes Naphtha. Das einzige störende ist ein wenig Schlonz. Einfach literweise über den Roti ziehen bei dem Druck mit dem man es später auch entferne will. Ziehe meines immer bis 90 mbar rüber. Da bleibt nur ein wenig schleimiges Zeug über, bin ich für Säulen als Hexan-Ersatz immer gut gefahren.

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Lösemittel für die Chromatographie
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