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Ne ansich nich Very Happy, hatte nur gedacht, dass die Kastaninen selbst kaum Stoff enthalten, da Stahl aus den Kastanien Aescin extrahiert, für Aesculin und das Fraxin jedoch auf die Rinde umsteigt. Danke für den Tipp, da liegen ja momentan nicht grad wenige rum.

P.S.: Letztens hab ich in der Berufsschule eine Kastanie vollkommen ausgehöhlt, bis auf die Rinde/Cutcula(? Botaniker bitte helfen). Gab ein prima Schnapsglas und war ne super beschäftigung für Stunden, kann ich jedem, der kein Smartphone aber ein Taschenmesser mit hat wärmstens empfehlen Very Happy.


MfG TC

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Cuticula


mfg

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Achso naklar Cuticula - Danke!

Wie mach ich das am besten?
Ich würde die Kastanien erst grob aufschneiden, dann mit nem Wiegemesser weiter zerkleinern, auf der Heizung oder im Backofen trocknen und dann mit der Pfeffermühle oder dem Mixer grob für den Soxi pulvern.


MfG TC

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NI2
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Falls du nen Blender hast der was aushält (schaut einfach mal bei 'Will it Blend?' bei youtube Very Happy) gleich die Kastenien rein zerkleinern, trocknen und pulversirieren. Oder wie du schon geschrieben hast er Grob von Hand zerkleinern, dann trocknen, dann pulverisieren.
Zum trocknen empfehle ich aber trotzdem nen Exsi... Ofen ist sicher net schlecht, aber k.a. wie wärmemepfindlich das ganze System ist,... dann lieber über CaCl2 oder P4O10,.... wenn du einmal raus hast, wie man das Maximum rausholt kannste versuchen herauszufinden inwiefern sich die Trockenart auf die Menge der Extrakte auswirkt...

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Schredder die einfach im Mixer und ab in den Sox.
Das ist übrigens keine Cuticula, die bezeichnet in der Botanik lediglich eine Wachsschicht, die mirt Kongorot oder Sudan III mikroskopisch angefärbt werden kann. letztlich handelt es sich um eine Testa (Samenschale) die von einer Cuticula umgeben ist.

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NI2
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Hab leider gerade den STAHL nicht zur Hand... aber ich empfehle ein vorangehendes Trocknen. 1. weil du dann keinen Matsch in die Extraktionshülse überführen musst und dass dein LöMi danach nicht feutcht und evtl. trübe wird. Das Wasser muss am Ende eh raus, da kannstes auch gleich zu Beginn machen und das Arbeiten wird angenehmer!

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Könnte aber bei Trocknung vor der Ex zur Denaturierung von Proteinen und damit zu schlechterer Quellung führen. Dauert dann u.U. länger.
Biologenkrankheit Wink , immer Frischmaterial verwenden. Wasser bekommt man am Schluss immer noch raus.

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NI2
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Auch ein gutes Argument,.... allerdings ist ja hier recht klar WAS genau isoliert werden soll,.. undzwar kein Enzym dessen tert.-Struktur wassergehaltabhängig ist Very Happy
Trotzgem guter Einwand... Allerdings findeste auch bei der Anleitung von Ricin Ex auch, dass das Material zuvor grtrocknet und anschließent pulv. werden soll(te).

^^

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kommt immer auf die Frucht an. Eine Trocknung bei massiv Polysaccharid haltigen wie z.B. Aesculus hippocastanum kann u.U. sogar dazu führen, das man mit nem Lömi drangeht was geeignet wäre aber trotzdem versagt, weil es nicht durch die Zellwände kommt. Das zieht dann die Ausbeute runter und die Zeit hoch.Biologisches Material,am besten, immer frisch zernageln.
Wie gesagt, ich würde frisches Material und die Pampe in kauf nehmen und nach Möglichkeit ne enzymatische (Spüli oder irgend ein anderer Lysozym haltiger Kram) Lysis der Zellen herbeiführen.
Drosophilas trocknet man schliesslich auch nicht bevor man Rhodopsine isoliert sondern verarbeitet sie bei -196°C und Mikromörser im Eppi... Wink. Mr. Green Jeder der schonmal versucht hat ne frische Taufliege bei Raumtemperatur zu feinem Pulver zu verarbeiten weiß warum Wink

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NI2
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hm... ich hab das immer nur mit ner Fliegenklatsche anstatt nem Mörser gemacht Very Happy


Der Vorteil ist aber auch, dass durchs Frieren die Zellen bereits zerstört werden... wäre das denn bei ner doch recht festen Kastanie auch ne Option?

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Theoretisch ja, allerdings musst du Kastanien seeeehr lange mit der Fliegenklatsche bearbeiten um die Zellstruktur zu zerstören
Ernsthaft. Du musst bei Pflanzen die Faktoren Zellwand und zellinhärenter Frostschutz bei Samen in unserer Klimazone mit einbeziehn der bei tierischen Zellen wegfällt. In dem Kontext stellt sich die Frage wo in der Zelle das Aesculin vorliegt. Das Zeug ist ein Glucosid und sollte sich demnach im Cytosol rumtreiben. Hilft aber nicht viel, wenn die Zellen "frostfest" sind.

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Hannes hat Folgendes geschrieben:
Hab leider gerade den STAHL nicht zur Hand...


Freut mich, dann kann ich ausnahmsweise auch mal was halbwegs Produktives beitragen Wink

Zitat aus Stahl, Egon - Isolierung und Charakterisierung von Naturstoffen, S. 45 (teilweise gekürzt)


2.2 und 2.3 Isolierung von Aesculin und Fraxin aus
Roßkastanienrinde


Prinzip: Gepulverte Roßkastanienrinde {Aesculus hippocastanum L.) wird zunächst zur Entfernung der lipophilen Inhaltsstoffe mit Essigsäureethylester extrahiert. Der Drogenrückstand
wird dann zur Gewinnung der Hauptmenge an Aesculin und Fraxin mit Aceton ausgezogen. Aus dem eingeengten Acetonextrakt wird durch Umkristallisation ein Feststoffgemisch erhalten,
das hauptsächlich aus Aesculin und Fraxin besteht. Aus diesem Gemisch werden die beiden Cumarine säulenchromatographisch getrennt.
Gehalt: Aesculin 3 % Fraxin 0,8 %

Geräte
1 Extraktionsapparat nach Soxhlet,
150 cm3 mit Rundkolben, NS 29, 250 cm3
3 Rundkolben, NS 29, 250 cm3
Bechergläser, 150 cm3 (2),
100 cm3 (2), 50 cm3 (2)
Trichter, 0 6 cm und 5 cm, je 2
1 Büchnertrichter, 0 5 cm mit Saugflasche,
100 cm3 und passendem Guko
2 Glasfiltertrichter, D3, 0 5 cm, mit pass.
Guko zu 2 Saugflaschen, 250 cm3
1 Chromatographiesäule, / = 120 cm,
0i = 2,5 cm


Chemikalien
Hippocastani cortex pulv. (350), 30 g
Essigsäureethylester, 1200 cm3
Aceton, 250 cm3
Methanol, 500 cm3
Kieselgel zur SC (0,063-0,2 mm), 180 g
Seesand, 20 g
Aktivkohle, 200 mg
DC-Schichten, Kieselgel F254
Allgemeine Geräte
Rotationsverdampfer
Fraktionssammler mit Zubehör
Vakuumpistole
Wasserbad

Durchführung
a) Isolierung des Rohprodukts, eines Gemischs aus Aesculin und Fraxin 30 g Hippocastani cortex pulv. (350) werden mit 200 cm3 Essigsäureethylester in einer Soxhletapparatur
1 h extrahiert. Der Essigsäureethylesterextrakt (= DC-Lösung a) wird verworfen, obwohl schon darin Aesculin und Fraxin in geringen Mengen enthalten sind. Menge des eingeengten Extrakts: 400-500 mg. Der Drogenrückstand wird in der gleichen Apparatur mit 200 cm3 Aceton 5 h weiter extrahiert. Der Acetonextrakt (= DC-Lösung b) wird am Rotationsverdampfer zur Trockne eingeengt.
Man erhält einen braungelben, sirupartigen Rückstand von ca. 6 g*). Dieser Rückstand wird mit gerade so viel eines Gemischs aus Essigsäureethylester-Wasser-Methanol (75 + 10 + 15) (ca.
20-30 cm3) versetzt, bis er sich im siedenden Wasserbad gerade auflöst. Zur Entfernung der Siedesteine wird die heiße Lösung über einen Glaswattebausch filtriert. Schon beim Abkühlen der Lösung scheidet sich ein bräunlich-gelber, kristalliner Niederschlag aus, der nach ca. 3 h Stehenlassen bei Zimmertemperatur über einen Büchnertrichter abgesaugt wird (Niederschlag: 2 mg in 1 cm3 Methanol = DC-Lösung c). Aus der Mutterlauge (Verdünnung 1:10 in Methanol = DC-Lösung d) scheiden sich nach längerem Stehenlassen weitere Kristalle aus.
Ausbeute: 1,3—1,7 g

b) Säulenchromatographie
Allgemeine Durchführung: siehe S. 11: «Säulenchromatographische Trennungen».
Chromatographiesäule: l = 120 cm, 0{ = 2,5 cm
Stationäre Phase: Kieselgel zur SC (0,063-0,2 mm), 180 g
Elutionsmittel: Essigsäureethylester-Methanol-Wasser (75 + 15 + 10), 1000 cm3
Essigsäureethylester-Methanol-Wasser (60 + 25 + 25), 200 cm3
Aufgabemenge: 1,4g des Cumaringemischs werden in 20 cm3 Methanol unter leichtem Erwärmen auf dem Wasserbad gelöst und auf die stationäre Phase gegeben. - Eine Suspensionsbildung der Auftragelösung beim Abkühlen beeinflußt die sc Trennung nicht -. Hat sich ein Niederschlag auf der Seesandschicht abgesetzt, wird dieser mit einer weiteren Seesandschicht von ca. 0,5 cm abgedeckt, bevor mit der Elutionsmittelaufgabe begonnen wird. Tropfgeschwindigkeit: 1—2 Tropfen/s.
Fraktionen: ca. 15 cm3
Ungefähr ab der 30. Fraktion läßt sich Aesculin als Hauptkomponente und in den folgenden 10 Fraktionen nachweisen. Aus diesen fällt es z.T. als farblose Kristalle aus. Nach ca. 5-stündigem
Stehenlassen der Fraktionen wird das ausgefallene Aesculin über einen Glasfiltertrichter abgesaugt, mit ca. 2 cm3 Essigsäureethylester gewaschen und anschließend mit 5 cm3 Ether nachgewaschen und an der Luft getrocknet. Ausbeute: ca. 200 mg Die vereinigten Mutterlaugen dieser Fraktionen werden am Rotationsverdampfer bis zu einem Volumen von ca. 30 cm3 eingeeingt, daraus scheidet sich beim Stehenlassen weiteres Aesculin ab.
Ausbeute: ca. 250 mg
Auch aus den folgenden Fraktionen, die neben der Hauptkomponente Aesculin schon Fraxin in geringen Mengen enthalten, scheidet sich Aesculin ab, das über einen Glasfiltertrichter abgesaugt wird.
Ausbeute: ca. 50 mg

Die Mutterlauge wird nicht weiter aufgearbeitet.
Fällt ein bräunliches Produkt aus den oben eingeengten Mutterlaugen an, so kann eine Umkristallisation erfolgen: 100 mg des Produkts werden mit 6 cm3 Methanol auf dem siedenden
Wasserbad aufgelöst. Nach Abkühlen wird die Lösung mit ca. 50 mg Aktivkohle versetzt und aufgekocht. Das Filter und der Filterrückstand werden mit 1 cm3 siedendem Methanol nachgespült.
Das farblose Filtrat wird mit 5 cm3 Essigsäureethylester versetzt und bei Zimmertemperatur stehengelassen. Nach ca. 2 h beginnt die Kristallisation von Aesculin. Nach 8 h wird über einen Glasfiltertrichter abgesaugt, mit Ether (s.o.) nachgespült und an der Luft getrocknet.
Mischfraktionen, in denen beide Substanzen, der Zonengröße nach zu urteilen im Verhältnis von 9:1 bis zu 1: 9, vorliegen (ca. 10 Fraktionen), werden nicht weiter aufgearbeitet. Ungefähr ab der 55. Fraktion ist Fraxin die Hauptkomponente neben wenig Aesculin. Diese Fraktionen (ca. 20) werden am Rotationsverdampfer eingeengt. Es wird eine gelbliche Festsubstanz erhalten, die fast ausschließlich aus Fraxin besteht.
Ausbeute: ca. 500 mg

Durch Umkristallisation aus ca. 7 cm3 Methanol und Abkühlenlassen der Lösung im Kühlschrank bei 4°C wird kristallines, dc-reines Fraxin erhalten.

Ausbeute: 120 mg (nach 3 h).
Aus der Mutterlauge kristallisiert noch weiteres Fraxin aus. Dieses noch lösungsmittelhaltige Produkt wird in der Vakuumpistole 6 h bei 110°C getrocknet (0,2 Torr). Eine Trocknung von Aesculin gelingt auf diese Weise nicht.
Zeitbedarf: 3—4 Tage


Zum Zerkleinern; wenn vorhanden in Trockeneis oder sogar lN2 einfrieren, ich denke aber, dass sogar einfaches einfrieren bei -18° C und anschließendes grob-Zerkleinern mit einem Hammer etc. helfen sollte, wegen des Wassers sollte man sich meiner Meinung nach keine Sorgen machen, man könnte das Wasser z. B. aus dem Ethylacetat-Aesculin-Extrakt entfernen, indem die Aesculinlösung mit Molsieb gerührt wird, anschließend filtriert wird und das Filtrat eingeengt wird, ob das aber wirklich nötig ist, bezweifle ich, da ja so oder so eingeengt wird, und die Mengen an Wasser in der Droge sollten das Extraktionsergebnis vermutlich nicht wirklich stark beeinträchtigen.
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Jetzt bin ich wieder daheim Very Happy Da kann ich auch selber nachgucken Razz

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Jetzt bin ich wieder daheim Very Happy Da kann ich auch selber nachgucken Razz


Jetzt lass mich doch wenigstens in dem Glauben, ich hätte etwas produktives beigetragen! Mr. Green Wink
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NI2
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Naja, für 2h 49m war das ja auch der Fall Mr. Green

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