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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Solche Angaben lassen immer mehrere Fragen offen, hier z.B.: was ist unter "verdünnter NH3-Lösung" zu verstehen? Das kann sich über die Jahrzehnte ändern! Häufig kann man sich da an den damals gültigen Arzneibüchern orientieren oder man muss mal in Lehrbücher aus der Zeit schauen.
Da habe ich leider keine gefunden. Der Versuch scheint allerdings recht robust zu sein und ein schönes Präperat konnte ich mit einer 5 %igen Lösung erzielen.

lemmi hat Folgendes geschrieben:
Ich würde das tun und dann in jedem der Präparate den Ammoniakgehalt in Relation zum Kupfer bestimmen (analog zu hier), um die Zusammensetzung zu überprüfen
Ich glaube, wenn, dann vertage ich das auf einen anderen Zeitpunkt, ich hoffe das ist verzeichlich Wink

Ich habe jetzt drei weitere Komplexe dargestellt, nämlich die drei unter dem Diammin (habe davon 15 g mehr dargestellt) auf der Gmelin-Seite. Von diesen kristallisiert der Triamminkomplex noch aus, wodurch ich die Ausbeute noch nicht kenne, aber wenn der fertig ist, werde ich sie in den Artikel ergänzen. Dann hat man einen Farbvergleich von Diammin-, Triammin- und Tetraammin-Komplex und dem Tetrakisdihydrogencyanurato- und dem Tetrakisdichloroisocyanurato-Komplex. Ich hoffe, damit habe ich etwas Mehrwert in den Artikel gebracht ^^

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Klingt gut, bin gespannt!

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Habe die drei Komplexe ergänzt. Ich bin mir nicht ganz sicher, wie ich das Triammin und Tetraammin nennen soll. Gmelin gibt sie einfach als Addukte von Cu-Cyanurat und Ammoniak an, Claus und Putensen halten sie für die Salze, was Werner wiederum anzweifelt. Er hält das Tetraammin für einen normalen Tetraamminkomplex. Wie es jetzt um das Triammin steht, ist nicht beantwortet.

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Super! Ich liebe diese Präparatereihen mit sukzessiver Veränderung der Komplex-Zusammensetzung! Auch die Farbabstufungen sind wunderschön.

Es muss doch irgendwelche anderen Quellen geben als von vor hundert Jahren, wo sich die Struktur nachvollziehen lässt. Diese Strichformeln sind ja sicher falsch. Da wären nur zwei Koordinationsstellen am Kupfer besetzt. Das müsste sich doch irgendwie klären lassen!

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Nach langem Suchen mittels SciFinder konnte ich von den Amminkomplexen nur etwas über den Diamminkomplex finden. Laut SciFinder hat dieser die CAS 36802-16-1 und ist der Vorschau nach wohl planar.



Nach noch mehr Recherche konnte ich ein Paper finden:

Aus: Taylor, R. M. (1972). Metal cyanurate compounds formed directly from metal salts and urea. Zeitschrift Für Anorganische Und Allgemeine Chemie, 390(1), 85–96. doi:10.1002/zaac.19723900112


Über Triammin und Tetraammin habe ich bis jetzt noch nichts finden können. Das Paper deutet allerdings etwas an, zumindest lese ich das aus diesem Absatz:



Möglicherweise ist das "Triammin" dunkler, weil es größere Kristalle formt. Das beißt sich wiederrum mit der Elementaranalyse von Claus und Putensen.

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zur letzteren Frage: glaube ich nicht. Die Farben sind zu verschieden. Die Literaturstelle gibt an, dass ein Produkt der selbe Farbe ausfällt und deines ist ganz andersfarbig als die Ausgangssubstanz. Du kannst ja mal versuchen, den Triamminkomplex fein zu verreiben ob die Farbe dann dem Diammin ähnelt. Oder im Mikroskop die Kristalle vergleichen (in ethanol aufschlämmen).

Was möglich wäre - vor allem da mir eine KOZ von 5 seltsam vorkommt - ist, dass der "Triamminkomplex" in Wirklichkeit ein Triamminaquokomplex ist (das Präparat wird durch Kochen mit stark verdünntem NH3 erhalten) und man vielleicht das H2O in der ersten Analyse übersehen hat?

Du kannst mir ja mal 1-2 g von jedem Komplex schicken, dann mach ich eine NH3/Cu-Relationsanalyse. Wink

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Kupferkomplexe mit Cyanursäurederivaten
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