Kupfer(II), quantitativ

Geräte:

500 mL Messkolben, 100 mL Messkolben, (Voll-)Pipetten, Küvetten, Spektralphotometer (Vis)

Chemikalien:

Kupfersulfat (N, Xn)


Ammoniakwasser (25%) (C, N)


Destilliertes Wasser

Durchführung:

In einem 500 mL Messkolben wird 1.963 g Kupfersulfat-Pentahydrat in Wasser gelöst und auf einen halben Liter mit destilliertem Wasser aufgefüllt; man erhält eine Lösung mit einem Kupfergehalt von genau 1 g Cu(II)/L - sie wird weiterfolgend als Standard verwendet. Man stellt daraufhin in 100 mL Messkolben eine Verdünnungsreihe mit den Konzentrationen 0.5 g/L, 0.25 g/L, 0.1 g/L durch Verdünnen des Standards her - vor dem Auffüllen wird noch 2,5 mL Ammoniakwasser zugesetzt (Bildung des Tetramminkupfer-Komplexes). Diese bereiteten Lösungen werden in Küvetten abgefüllt und für die Messung aufgehoben.

Die Probe wird in einen 100 mL Messkolben überführt, mit Wasser aufgefüllt und homogenisiert. Die Probe wird jetzt wieder durch Entnahme eines Aliquoten Teils 1:10 verdünnt. Hierzu werden 10 mL der Probelösung entnommen und in einem weiteren Messkolben gegeben, mit 2,5 mL Ammoniakwasser versetzt und aufgefüllt; ein Teil dieser Lösung wird in eine Küvette gefüllt. Alle Proben werden im Spektralphotometer bei 605 nm gemessen - wobei die Einstellung des Nullwertes mit Wasser nicht vergessen werden darf - und die Extinktionen notiert.

Auswertung:

Die gemessenen Extinktionen der Verdünnungsreihe werden in einem Plotter (z:B. Excel) gegen ihre Konzentrationen aufgetragen - man erhält eine Gerade. Mit Hilfe dieser Gerade und dem bekannten Extinktionswert der Probe kann ihre Konzentration abgelesen werden. (Aliquoten Teil beachten!)


Verdünnungsreihe

Die Messung der (1:10 verdünnten) Probe ergab hier als Beispiel eine Extinktion von 0,160. An Hand des Graphen lässt sich nun einfach die Konzentration von 0,233g/L ablesen. Auf Grund der Verdünnung erhält man für die Probe eine Konzentration von 2,33 g Cu(II)/L.

Erklärung:

In Lösung befindliches Kupfer reagiert mit Ammoniak im Sinne einer Lewis-Säure-Base Reaktion zu einem farbintensiven Tetramminkupfer(II)-Komplex:

[Cu(H₂O)₆]²⁺ + 4 NH₃ ---> [Cu(NH₃)₄]²⁺ + 6 H₂O

Entsorgung:

Lösungen niedriger Konzentration könne über den Abfluss entsorgt werden; andere Reste kommen zu den anorganischen Abfällen.

Bilder:


Verdünnungsreihe


Unbekannte Probe


Messlösungen in Küvetten (Bild von iTim)


Messung im Spektrometer