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Kristallolumineszenz von Erdalkalisalzen
Pok
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Kristallolumineszenz von Erdalkalisalzen

Einige Erdalkalisalze zeigen zuverlässig Kristallolumineszenz (kurz "XTL") beim Abkühlen ihrer heiß gesättigten Lösungen. Die Lumineszenz wird für Strontiumnitrat und diejenigen Halogenate beschrieben, bei denen Max Trautz[1] Anfang des 20. Jahrhunderts die besten Ergebnisse erzielte.


Chemikalien:

Bariumbromat (O, Xn)


Bariumchlorat (N, O, Xn)


Strontiumbromat

Strontiumnitrat (O, Xi)


Wasser


Hinweis: Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein.


Geräte: Magnetheizrührer, Erlenmeyerkolben, Filtrationszubehör, Glasstab, Uhrgläser, Pfanne mit Deckel, Backofen


Durchführung:

1. Kristallolumineszenz

Folgende heiß gesättigte Lösungen wurden angesetzt:

Bariumchlorat: 200 g Ba(ClO3)2 · H2O in 240 ml Wasser
Bariumbromat: 8 g Ba(BrO3)2 · H2O in 200 ml Wasser
Strontiumbromat: 110 g Sr(BrO3)2 · H2O in 180 ml Wasser
Strontiumnitrat: ca. 400 g Sr(NO3)2 · 4 H2O in 450 ml Wasser

Die Substanzen sollten möglichst rein sein. Das Strontiumbromat muss frei von Barium sein.[1] Die Salze wurden grundsätzlich unter Rühren und Erhitzen in der angegebenen Menge Wasser aufgelöst, die Lösungen in einen trockenen Erlenmeyerkolben filtriert und abgedeckt bei Raumtemperatur abkühlen gelassen. Nachdem erste kleine Kristalle auf dem Boden zu sehen waren, wurde der Raum vollständig abgedunkelt (nach wenigen Minuten bis ca. 1 Stunde). Nur beim Strontiumnitrat wurde anders verfahren, indem die in einer Pfanne befindliche heiß gesättigte Lösung im Backofen bei 40-50 °C[2] eingedampft wurde bis einige mm große Kristalle zu sehen waren (Dauer: 10 Stunden). Anschließend wurde die Pfanne mit einem Glasdeckel abgedeckt und im Dunklen betrachtet.

Sobald die Kristalle eine gewisse Größe erreicht hatten, waren in völliger Dunkelheit schwache Lichtblitze erkennbar, die nach einiger Zeit heller und zahlreicher wurden und anschließend wieder abklangen. Beim Bariumchlorat und Strontiumnitrat waren nur wenige und meist schwache, beim Bariumbromat viele und mäßig helle und beim Strontiumbromat wenige, aber sehr helle Blitze erkennbar. Die Farbe war kaum erkennbar, meist erschien sie weiß. Nur beim Strontiumbromat war sie hell genug, dass man einen blauen Schimmer erkennen konnte. Die meisten Blitze wurden von einem Knackgeräusch begleitet, welches beim Bariumbromat kaum und beim Strontiumbromat mit Abstand am deutlichsten zu hören war.

Variationen der Ansatzgröße sind meist möglich, z.B. beim Bariumbromat.[3] Mit Strontiumbromat war die XTL auch noch in einem 50 ml-Ansatz zu sehen, allerdings mit geringerer Blitzfrequenz. Laut Literatur benötigt man beim Strontiumnitrat ein sehr großes Volumen an Lösung, um die Lumineszenz zu sehen.[4]

Die Ergebnisse hängen in allen Fällen von verschiedenen, z.T. schwer beeinflussbaren Faktoren ab (wie Volumen, Abkühlungsgeschwindigkeit, Vorhandensein von Kristallkeimen, usw.), sodass je nach Bedingungen die Helligkeit und Frequenz der Blitze von den beschriebenen Beobachtungen abweichen kann. Von den hier untersuchten Salzen erfolgt die XTL mit Barium- und Strontiumbromat nach bisherigen Erfahrungen am zuverlässigsten.


2. Tribolumineszenz

Nach Ende der XTL zerdrückt man die auf dem Boden der Gefäße liegenden Kristalle mit einem Glasstab oder dekantiert die überstehende Lösung ab und schüttelt den Inhalt kräftig. Dabei leuchten die Kristalle weiß bis leicht bläulich auf. Die Helligkeit ist ungefähr vergleichbar mit der XTL-Helligkeit der jeweiligen Salze. Beim Strontiumnitrat ließ sich jedoch nur eine extrem schwache TL feststellen. Möglicherweise führt gut isoliertes Abkühlen zu besseren Ergebnissen oder es werden große Kristalle benötigt. Die Fähigkeit zur TL nimmt bei allen Salzen mit der Zeit mehr oder weniger schnell ab und sollte am besten innerhalb weniger Stunden nach dem Abkühlen beobachtet werden. In allen Fällen leuchten die Kristalle nur bei erstmaliger mechanischer Belastung, aber nicht mehr bei weiterer Zerteilung zu kleineren Fragmenten oder gar zu Pulver.


Entsorgung:

Die Lösungen und Kristalle können für eine Wiederholung der Versuche verwendet werden oder man dampft die Lösungen ein und gibt die Salze zum anorganischen Feststoffabfall.


Erklärung:

Einiges deutet darauf hin, dass die Kristallolumineszenz hier auf Tribolumineszenz beruht, wie es für Bariumchlorat angenommen wird.[5] Die Kristalle könnten z.B. während des Wachstums Fehlstellen ausbilden, welche ab Erreichen einer gewissen Kristallgröße zu so großen Spannungen führen, dass die Kristalle zerbrechen und dabei Licht aussenden. Es ist unklar, weshalb gerade die Halogenate der Erdalkalimetalle das Phänomen besonders gut zeigen. Bei Iodaten und anderen Kombinationen der Ionen, z.B. bei Strontiumchlorat oder Magnesiumbromat, lässt sich die Lichtentwicklung jedoch meist nicht reproduzierbar, nicht ohne mechanische Einwirkung von außen oder überhaupt nicht beobachten.[1]

Die XTL von Strontiumnitrat wird nur in wenigen sehr alten Veröffentlichungen beschrieben. Versuche mit diesem Salz waren damals oft nicht reproduzierbar, bis Gernez herausfand, dass das gewöhnliche Tetrahydrat nicht tribolumineszent ist, sondern nach seinen Untersuchungen nur ein Dihydrat diese Eigenschaft hat.[2] Das bei der XTL entstandene Salz mit der hier beschriebenen sehr schwachen TL zeigte allerdings beim Erhitzen praktisch keinen Gewichtsverlust und war demnach das Anhydrat. Laut neuerer Literatur gibt es keine Hinweise auf ein Dihydrat, sodass die Behauptung von Gernez vermutlich falsch war und er ebenfalls das Anhydrat erhielt.

Für Strontiumbromat gibt es trotz der besonderen Helligkeit der XTL keine aktuellen Untersuchungen. In der Korrekturanmerkung eines Artikels, der eine Liste von Lumineszenzphänomenen enthält, wurde das Leuchten als Tribolumineszenz bezeichnet, ohne jedoch eine Quelle zu nennen. Laut Definition handelt es sich jedoch zweifelsfrei um XTL (auch wenn diese auf einem TL-Mechanismus beruhen sollte), da Licht während der Kristallisation ausgesandt wird.

Die Beobachtungen zur Helligkeit der Halogenate stimmen mit den Beschreibungen von Trautz in der Reihenfolge überein. Allerdings ist beim Strontiumbromat die Frequenz der Blitze deutlich kleiner als beim Bariumbromat. Die Vorschriften von Trautz für Bariumchlorat und Strontiumbromat erwiesen sich als nicht praxistauglich, da die Kristallisation wegen zu großer Verdünnung oft nicht erfolgte, sodass hier höher konzentrierte Lösungen verwendet wurden. Da sich Bariumbromat am leichtesten herstellen lässt, nur geringe Mengen benötigt werden und die Durchführung relativ einfach ist, eignet es sich von den vier Salzen am besten zum Ausprobieren.

Die Tribolumineszenz von Halogenaten (und wohl auch dem Strontiumnitrat) beruht vermutlich auf dem gleichen Mechanismus wie bei den meisten TL-aktiven Stoffen. Durch Rissbildung im Kristall entstehen gegensätzlich geladene Oberflächen, woraufhin eine Gasentladung (Stickstoff der Luft) folgt, die für das bläulich-weiße Licht verantwortlich ist.[6]

Anmerkung zu folgendem Foto und Videos: Nur bei Strontiumbromat war die Helligkeit ausreichend, um gute Bilder zu liefern. Die Farbe wird im Folgenden nicht richtig wiedergegeben. Das Licht von XTL und TL ist bläulich weiß, aber nicht so intenstiv blau, wie es in den Videos wirkt.


Bild:


Langzeitbelichtung der Tribolumineszenz von Strontiumbromat. Nach der XTL wurde, ohne abzudekantieren, im Kristallkuchen auf dem Gefäßboden ca. 20 Sekunden lang mit einem Glasstab herumgestochert. Durch die Bewegung ist der Glasstab auf dem Foto nicht zu erkennen.


Video:


Kristallolumineszenz (Audiofrequenz im Video unverändert)


Tribolumineszenz nach Abdekantieren der überstehenden Lösung


Quellen:

[1] Max Trautz (1910) BERICHT ÜBER DIE TRIBOLUMINESZENZ. ION - Zeitschrift für Elektronik, Atomistik, Ionologie, Radioactivität und Raumchemie. Vol. II, No. 2. S. 88-89. (Volltext)

[2] M.D. Gernez (1908) Recherches sur la Triboluminescence. 2. Triboluminescence de l'azotate de strontium. (S. 534-536). In: Annales de Chimie et de Physique, Huitième Série. - Tome XV. Paris. (Volltext)

[3] O. M. Olgin (1988) Experiments without Explosions, S. 230-231. ISBN 5030005617 (Volltext)

[4] Eduard Stieren (1836) Erfahrungen über Lac Sulphuris, Ferrum oxydulatum nigrum, Strontia nitrica und Jodium - brieflich mitgetheilt, S. 229-230 (4. Strontiana nitrica.). In: Repertorium für die Pharmacie. Hrsg.: Buchner, Johann Andreas. 55. Band oder 2. Reihe, 5. Band, 2. Heft, 2. Abschnitt. Nürnberg. (Auszug, Volltext)

[5] B.P. Chandra, P.K. Verma & M.H. Ansari (1997) Crystalloluminescence produced during the micro-fracture of growing crystallites. Crystal Research and Technology, 32, 677-688. doi: 10.1002/crat.2170320511

[6] B.P. Chandra & R.D. Verma (1980) Mechanoluminescence of halogenate crystals. Crystal Research and Technology, 15, 1197-1204. doi: 10.1002/crat.19800151024

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Mir ist mal aufgefallen, dass Calciumformiat Tribolumineszenz zeigt.

LG
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Calciumformiat wird, wie andere Formiate auch, in der 2. Quelle ebenfalls aufgelistet. Allerdings weißt man bei solchen Listen nie, wie hell das dann wirklich ist. Meist ist die TL nur sehr schwach.

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Darauf habe ich schon lange gewartet! Schöne systematische Aufarbeitung der Kristallolumineszenzversuche!

Nach dem Lesen deiner inzischen schon vier Artikel zur Kristallolumineszenz stellt sich mir - und ich glaube, auch dir - allerdings immer mehr die Frage, ob es Kristallolumineszenz als eigenständiges Phänomen überhaupt gibt oder ob es sich dabei nicht wirklich, wie du andeutetest, um eine bei der Kristallisation auftretende Tribolumineszenz oder um eine kristallistationsinduzierte Chemolumineszenz (die H2O2-Hypothese bei der Kristallolumineszenz von Kalium-Natrium-Sulfat) handelt. Gibt es denn irgendwelche Theorien über einem eigenen Mechanismus der spezifisch für Kristallolumineszenz ist?

EDIT: habe gerade naoch mal deinen NaCl-Artikle gelesen. Da sagst du ja ausdrücklich, dass es sich nicht um eine Tribolumineszenz der entstehedne Kristalle handelt. Allerdings ist das die einzige Versuchanordnung, in der mit Fremdionen "dotiert" wird. Das kann man auf diese neuen Versuche aber wohl nicht anwenden, da hier besonders reine Salze gefordert werden.

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Die neueren Untersuchungen dazu sind leider sehr physikalisch, sodass ich das ehrlich gesagt nicht verstehe. Den vielleicht universellsten Artikel dazu hatte ich schonmal genannt (link). Dort wird die XTL mit kollidierenden Kristallkeimclustern erklärt. Ich hatte den Autor auch mal angeschrieben und gefragt, ob er mir das in einfache Sprache übersetzen kann, aber er hat sich nicht gemeldet.

Aus meiner bisherigen Erfahrung und dem laienhaften Verständnis der Erklärungen dort würde ich sagen, dass beim Kristallisieren von Salzen immer Cluster von Kristallkeimen zusammentreffen. Beim Zusammentreffen fallen die in einen niedrigeren Energiezustand. Die Energiedifferenz ist das XTL-Licht. Die Helligkeit ist abhängig von der Anzahl der kollidierenden Cluster. Beeinflusst wird das Ganze von ggf. anderen Stoffen (Fremdionen beim NaCl, Peroxide in anderen Fällen). Aber das Licht wird offenbar nicht in dieser frühen Kristallbildungsphase abgegeben (außer beim NaCl vielleicht), sondern erst nach einiger Zeit des Kristallwachstums (also gespeichert), vermutlich beim spontanen Brechen (TL) der Kristalle. Das würde Sinn ergeben, weil eben Vieles für einen TL-Mechanismus spricht und das auch mit der Cluster-Theorie vereinbar wäre. Alternativen zum TL-Mechanismus, wie z.B. Phasenumwandlungen oder ein CL-ähnlicher Mechanismus, scheinen aber ebenfalls weiterhin in Betracht gezogen zu werden.

Richtig, bei den 4 Salzen hier braucht man keinerlei Verunreinigungen im Ggs. zum NaCl. Trotzdem könnte der gleiche Mechanismus vorliegen, falls nämlich durch das schnelle Wachstum Gitterfehler entstehen, wie offenbar auch beim NaCl durch die Fremdionen. Andererseits scheint der Mechanismus beim NaCl wirklich speziell auf den angeregten Fremdionen zu beruhen.

Zufällig hab ich gerade noch einen netten kurzen online-Artikel von den 2012er NaCl-Autoren gefunden, der schon fast in die gewünschte populärwissenschaftliche Erklärungsrichtung geht. Leider hört die Erklärung dort auf, wo es komplizierter wird. Vielleicht frag ich diesen Autor nochmal an. Der scheint ein Interesse daran zu haben, dass auch normale Menschen das kapieren.

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also, mich erinnert das an Mephistopheles ... "clusters activated by collison" klingt nach "gerade wo Begriffe fehlen, da stellt ein Wort zu rechten Zeit sich ein".

Es scheint eher das zuzutreffen, was in dem Abstract zu Anfang steht: "crystalloluminescence is a phenomena without scientific explanation"!

Ich kenne mich in diesen Bereichen der Quantenphysik nun wirklich gar nicht aus. Aber wenn es eine stringente Erklärung für das Phänomen gibt, kann man die auch verständlich rüberbringen. Der poluläre Artikel bricht vielleicht genau deswegen dort ab wo es interessant wird: weil man es nicht weiß. Die Aktivierund der Fremdatome durch die energie wird erklärt und soger mit einem Spektrum belegt. aber die Herkunft der Aktivierungsernergie wird nicht erklärt. Bin gespannt ob der Autor Dir antwortet.

Was ist eigentlich der energiereichere Zustand: der Kristall, oder die Lösung? Ich nehme mal an, der Kristall. Da würde ich erstmal gerne grob verstehen, wie beim Kristallistationsprozess Energie frei werden kann.

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Was energiereicher ist, hängt m.E. von der Umgebung ab. Sobald eine Lösung übersättigt ist, sollte der Kristall auch der energieärmere Zustand sein. Im Kristall gibt es ja die Gitterenergie (Bindungsenergie), welche beim Kristallisieren frei wird. Die XTL wird aber, glaub ich, mit der freiwerdenden kinetischen Energie dieser aufeinanderprallenden Cluster erklärt, was ja wieder ein anderer Mechanismus wäre.

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Sehr interessant und auch die bläulich-weiße Lumineszenz! Wink

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hmm, zuerstmal: schöner Artikel

beim Nachdenken darüber: Dieses doch recht laute Knacken brachte mich auf eine Idee:

gehen wir mal davon aus, daß wie oben erwähnt bei der Kristallisation immer wieder Gitterdefekte auftreten, die z.T. nicht zuletzt aufgrund mechanischer Wirkung z.B. durch Raumforderung benachbarter Kristalle zum Bruch in einzelnen Kristallen führen.
wie schnell bricht ein solcher Kristall, d.h. wie schnell zerreißt das Gitter an der Bruchstelle.
ist das schnell genug, um eine ausreichend große Blase (aus 'Nichts'/Vakuum) zu erhalten, die hernach kollabiert und einen kleinen Kavitationsblitz abgibt? schneller, als die Schallgeschwindigkeig in der umgebenden Lösung?

nachtrag: Austrittsarbeit für ein Elektron bei den betrachteten Metallen von nur wenigen eV Sr 2.6 Ba 2.7 - da könnten in so einer kleinen Bubble durchaus ein paar "freie Elektronen" umherirren und bei der Rekombination ein paar Photonen absondern.

sorry to bother you

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Gute Idee, dann wäre die Grundlage Sonolumineszenz. So ähnlich wurde das auch in diesem Cluster-Paper durchgespielt als alternative Erklärung zu diesen Clusterkollisionen. Allerdings gibts bei Sonolumineszenz ein Emissionsspektrum, das dem eines schwarzen Körpers entspricht, also kontinuierlich ist. Bei der Kristallolumineszenz sind die Spektren aber diskret. Der Artikel bezieht sich dabei nur auf einen einzigen 100 Jahre alten Artikel über das (sehr grobe) Spektrum der Arsentrioxid-XTL, aber es gibt noch mehr Spektren, die ebenfalls eher diskret sind. In diesem Cluster-Paper geht man deshalb davon aus, dass diese Clustertheorie stimmt und nicht die Sonolumineszenz-Theorie.

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Ich spinne das einfach mal ein Stück weiter: woher kommen die bei der Kristallolumineszenz auftretenden diskreten Spektren? bei der "normalen" Sonolumineszenz ist in der Wandung der Blase ein eher ungeordnetes Medium, die Lösung eben, in der das stattfindet, bei der hier betrachteten Variante aber finden sich hoch geordnete Strukturen, eben die Ionenrümpfe des Kristalls in einem großen Anteil der Blasenwandung. Damit wäre ein Mix aus disktreten und kontinuierlichen Spektren zu erwarten.

Was ich nochmal in Erfahrung bringen will sind die Ionenradien der beteiligten (oft riesigen) Anionen bei den betrachteten Kristallen, sowie deren Austrittsarbeit für jeweils ein oder zwei Elektronen.

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Ich glaub, der Autor hätte das berücksichtigt (dass bei ner hypothetischen Sonolumineszenz die Blase nicht von Flüssigkeit, sondern vom Kristall umgeben wäre) und das auch in die Berechnungen mit einbezogen. Die diskreten Spektren können laut dem Paper mit der Cluster-Theorie besser erklärt werden. Bei der XTL von Natriumchlorid sind die Peaks ja eindeutig bestimmten Elektronenübergängen zuzuordnen und das hat nix mit Sonolumineszenz zu tun.

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ich habe zwar das genannte paper nicht gelesen, aber wenn du das so wiedergibst wird das schon stimmen.

kollidierende Cluster also

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Der Autor vom NaCl-Paper hat mir geantwortet. Er hat leider keine Erfahrung mit den anderen XTL-Typen hier, sondern nur mit NaCl, aber hat sehr überzeugt gesagt, dass in diesen Fällen hier die XTL eine Tribolumineszenz ist und dass dies beim NaCl-System nicht der Fall ist. Die XTL (bei diesen Salzen hier) wäre ihm zufolge so zu erklären, wie ich es in der Erklärung zu stehen habe und dann an die typische Gasentladung von Stickstoff (TL) gebunden, der in der Salzlösung gelöst vorliegt. So ähnlich hatte ich das schonmal gelesen - bei völlig entgasten Lösungen sei bei irgendeinem Salz keine XTL mehr zu sehen, stand in irgendeinem Artikel. Dass XTL in scheinbar allen Fällen (offensichtlich außer NaCl und ähnlichen, weniger bekannten wie KCl, usw.) immer auf TL beruht, wird in diesem Paper hier begründet, das ich noch gefunden habe. Auch Brandl hat in einem seiner neuesten Artikel XTL allgemein mit TL erklärt (ohne Quellenangabe, soweit ich mich erinnere).

Leider hat er mir noch nicht erklärt, was denn der Mechanismus der NaCl-Kristallolumineszenz ist (TL ist es ja jedenfalls nicht), weshalb ich jetzt nochmal nachgefragt habe. Beim NaCl spricht er gegenüber dem "TL-Mechanismus" von einem "NaCl-Mechanimus". Trotzdem könnten seiner Ansicht nach Verunreinigungen bei den anderen Salzen, ebenso wie beim NaCl, zu vermehrten Gitterfehlern führen, also genau wie ich bei einem der vorigen Posts angenommen hatte. Allerdings sollten dann die Fremionen selbst im Ggs. zum NaCl aber nicht der Ursprung der Lumineszenz sein.

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Dann wären Experimente unter erhötem Druck doch mal interessant, oder würde eventuell auch eine Besser Lösliche Stickstoffverbindung funktionieren (z.B. N2O)?

LG
Lithiumoxalat

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