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"Kaustifizierung von Weinstein"
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Wenn sich Kaliumhydrogentartrat mit Calciumhydroxid umsetzen liesse zu Calciumtartrat und Kaliumhydroxid, in Analogie zur Kaustifizierung von Pottasche, dann könnte man direkt KOH und zugleich Calciumtartrat gewinnen. Aus Calciumtartrat lässt sich dann Weinsäure gewinnen durch Umsetzung mit Schwefelsäure.

KHC4H4O6 + Ca(OH)2 + H2O --> CaC4H4O6.2H2O(s) + KOH

analog zu

K2CO3 + Ca(OH)2 --> CaCO3(s) + 2 KOH

Das Löslichkeitsprodukt von Calciumtartrat-Dihydrat (7,7*10^-7 bei 25°C) ist allerdings erheblich grösser als das von Calciumcarbonat (4,8*10^-9).

Wurde das bereits schon mal versucht und kennt jemand ein optimiertes Verfahren?
Wenn es theoretisch nicht funktionieren kann, kann das jemand verständlich erklären?

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Re: "Kaustifizierung von Weinstein"
Pok
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Da es noch keine Anwort gibt und Holger wohl noch mitliest:

Das Patent 6309 (wenn der link nicht funktioniert: 2x draufklicken!) aus dem Jahr 1878 von Hermann Goldenberg beschreibt das Verfahren, es ist also möglich. Damit das entstehende Calciumtartrat filtrierbar wird, soll man alledings in 2 Schritten vorgehen:

1. 2 Weinstein + 1 Löschkalk -> 1 Kaliumtartrat + 1 Calciumtartrat + 2 Wasser

Man kann auch Calciumcarbonat statt Löschkalk einsetzen. Das Calciumtartrat filtriert man ab, es bleibt eine Lösung aus gut löslichem Kaliumtartrat, die man langsam unter Rühren in bestimmter Konzentration zu einer Löschkalksuspension tropft. Dadurch entsteht ein filtrierbarer Calciumtartrat-Niederschlag.

2. Kaliumtartrat + Löschkalk -> 2 Kaliumhydroxid + Calciumtartrat

Man kocht dann nochmal auf, um Reste von Ca-Tartrat zu fällen.

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Interessant! Ich hätte spontan gedacht, daß das nicht so ohne weiteres geht!

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Re: "Kaustifizierung von Weinstein"
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Pok hat Folgendes geschrieben:
Da es noch keine Anwort gibt und Holger wohl noch mitliest:

....


Danke für den interessanten Literaturhinweis. Für die Hobbychemie am besten geeignet erscheint auch mir das zweistufige Verfahren, obwohl auch das einstufige Verfahren vielleicht mit einem Schnellkochtopf machbar wäre.

Im folgenden mein Versuch, die Angaben in eine einfache Arbeitsvorschrift für Hobbychemiker zu übersetzen:

1.Schritt

In einem Becherglas (1 L) werden 75 g Kaliumhydrogentartrat (gereinigter Weinstein) mit 370 mL Wasser übergossen, das Ganze unter ständigem Rühren bis zum Sieden erhitzt und portionenweise so lange Calciumhydroxid (gelöschter Kalk) eingetragen, bis die saure Reaktion verschwunden ist. 15 g Calciumhydroxid reichen dazu aus.

2 KHC4H4O6 + Ca(OH)2 + 2 H2O --> CaC4H4O6.4H2O(s) + K2C4H4O6(aq)

Das gebildete Calciumtartrat-Tetrahydrat (theoretisch 51,9 g CaC4H4O6.4H2O) wird abfiltriert.



2. Schritt

Das Filtrat (Lösung von 45 g K2C4H4O6 in 360 mL Wasser) wird bei Raumtemperatur langsam in eine gut gerührte Suspension von 26 g Ca(OH)2 in 360 mL Wasser einlaufen gelassen. Das Calcium fällt als basisches Calciumtartrat in filtrierbarer Form aus, während die Lösung Kaliumhydroxid enthält.

K2C4H4O6(aq) + 2 Ca(OH)2 --> CaC4H4O6.Ca(OH)2(s) + 2 KOH(aq)

Das basische Calciumtartrat wird abfiltriert. Die im Filtrat (verdünnte KOH-Lösung) noch enthaltenen geringen Mengen von Calciumtartrat werden durch Erwärmen in Form von Flocken ausgeschieden und von der Kalilauge getrennt. Die verdünnte Kalilauge wird durch Kochen in einer teflonbeschichteten Bratpfanne aufkonzentiert (?).

Anmerkung: Möglicherweise enthält das basische Calciumtartrat noch Kristallwasser (CaC4H4O6.Ca(OH)2.xH2O mit x = ?); es fehlen Daten. Sobald ich Calciumhydroxid habe, wird das basische Calciumtartrat hergestellt und analysiert. Calciumhydroxid lässt sich vermutlich aus Luftentfeuchter-Granulat (CaCl2) und Rohrreiniger-Granulat (NaOH + NaCl + Al + Paraffin) herstellen.

Das neutrale Calciumtartrat (CaC4H4O6.4H2O) und das basische Calciumtartrat (CaC4H4O6.Ca(OH)2) werden mit Schwefelsäure auf Weinssäure weiterverarbeitet. Vielleicht kann das basische Calciumtartrat zuerst mit Essigsäure in das neutrale Calciumtartrat und lösliches Calciumacetat umgewandelt werden, um Schwefelsäure zu sparen.



Kaliumhydrogentartrat lasst sich leicht aus Weinstein-Backpulver und Essigessenz gewinnen.

Bestandteile und typische Zusammensetzung von Weinstein-Backpulver:

1) Kaliumhydrogentartrat; [868-14-4]; KHC4H4O6; M = 188,18 g/mol; 24,7 %
2) Natriumhydrogencarbonat; [144-55-8] NaHCO3; M = 84,01 g/mol;
3) Stärke (Maisstärke); [9005-25-8]; (C6H10O5)n; M = n*162,14 g/mol;



Arbeitsvorschrift zur Gewinnung von Kaliumhydrogentartrat aus Weinstein-Backpulver

60 g Weinsteinbackpulver portionenweise mit 100 mL kaltem dest. Wasser versetzen (Aufbrausen und Schäumen) und mischen, bis die CO2-Entwicklung aufgehört hat. Dann in einem hohen Gefäss (z.B. 500 mL PET Weithalsflasche) weitere 200 mL Wasser zugeben, mischen (schütteln) und danach ruhig stehen lassen, bis sich die Stärke abgesetzt hat (2 Tage). Die überstehende klare Lösung (Seignettesalz-Lösung) abhebern (Spritze und Schlauch) und mit Säure (HCl 10% oder Citronensäure 20% oder Essigsäure 25%) versetzen, bis pH 3-4 eingestellt ist. (Die benötigte Menge Säure ist bis auf Verluste äquivalent zu der im Weinsteinbackpulver enhaltenen Menge Natriumhydrogencarbonat, um letzteres zu neutralisieren). Kurz darauf kristallisiert Kaliumhydrogentartrat aus. Die Kristalle abfiltrieren und die anhaftende Lösung abschleudern (z.B. einpacken in Küchentuch und Waschmaschine-Schleudergang). --> rohes Kaliumhydrogentartrat


Reinigung von Kaliumhydrogentartrat

14 g rohes Kaliumhydrogentartrat in 250 mL siedendem Wasser lösen, evtl. heiß filtrieren und die Lösung unter ständigem Rühren erkalten lassen. Das auskristallisierte Kaliumhydrogentartrat absaugen und die anhaftende Lösung abschleudern. Das Salz über Calciumchlorid oder Kieselgel trocknen.
--> reines Kaliumhydrogentartrat

Löslichkeit von KHC4H4O6 in Wasser: 0,32 % bei 0C; 0,54% bei 20°C; 4,40 % bei 80°C; 6,50 % bei 100°C.

Reinheitsprüfung: Mit Flammenfärbung auf Natrium prüfen. Stärke oder Kohlenhydrate sind im umkristallisierten Produkt in der Regel nicht nachweisbar.




Anschlusspräparate:
1) Kaliumnatriumtartrat-Tetrahydrat (Seignettesalz); [6381-59-5]; KNaC4H4O6.4H2O; M = 282,23 g/mol
2) Weinsäure; [87-69-4]; C4H6O6; M = 150,09 g/mol
3) Natriumoxalat; [62-76-0]; Na2C2O4; M = 134,00 g/mol
4) Dihydroxyweinsäure; [76-30-2]; C4H6O8; M = 182,09 g/mol
5) Kaliumhydroxid; [1310-58-3]; KOH; M = 56,11 g/mol
6) Fehling-Reagenz (zum Nachweis von reduzierenden Zuckern)

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Re: "Kaustifizierung von Weinstein"
Pok
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Gut, dass du dir das nochmal genau durchgelesen hast. Meine 2. Reaktionsgleichung ist falsch und deine richtig. Ich hatte übersehen, dass sich ein basisches Calciumtartrat bildet, was ja überhaupt der Grund dafür ist, dass das ganze Verfahren funktioniert.

Holger Pfahls hat Folgendes geschrieben:
Die verdünnte Kalilauge wird durch Kochen in einer teflonbeschichteten Bratpfanne aufkonzentiert (?).

Ich könnte mir vorstellen, dass bei so einer großen Oberfläche eine Menge CO2 aus der Luft absorbiert wird und das Produkt stark mit Kaliumcarbonat verunreinigt wird. Bis zu einer gewissen KOH-Konzentration wird Glas ja nicht merklich angegriffen. Vielleicht könnte man den Großteil des Wassers deshalb in nem Erlenmeyerkolben unter Rühren über ein Gasableitungsrohr abdestillieren.

Holger Pfahls hat Folgendes geschrieben:
Calciumhydroxid lässt sich vermutlich aus Luftentfeuchter-Granulat (CaCl2) und Rohrreiniger-Granulat (NaOH + NaCl + Al + Paraffin) herstellen.

Da würde ich aber zumindest das Aluminium vorher abtrennen, wie z.B. hier (vorletzter Post auf der Seite) beschrieben. Sonst geht NaOH als Aluminat verloren, welches nachher auch das Ca(OH)2 verunreinigen könnte.

Die Anschlusspräparate 2 und 5 fände ich am interessantesten. Das geht vermutlich auch nicht soo einfach (v.a. festes KOH). Was wäre an Dihydroxyweinsäure so interessant?

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