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Pok
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fleckenforscher hat Folgendes geschrieben:
...die einzige Substanz aus unserem Labor, die diese violette Farbe in wässriger Lösung verursacht, ist Kaliumpermanganat. Damit habe ich das Kation nachgewiesen...

Uns so einer Erklärung nimmt man dir ab? Ist ja ne tolle Uni. Rolling Eyes

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fleckenforscher
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Die Anzahl violettfärbender Substanzen ist in unserem Labor eben ziemlich begrenzt...
Keine Sorge, ich habe natürlich auch den Kaliumnachweis durchgeführt, aber der hat nur meine Vermutung bestätigt.
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Ich vermute hier nicht das Einzelproblem mit der aktuellen Probe, sondern ein Generelles mit der Grundphilosophie des "Quali"-Praktikums.

In diesem Praktikum lernt man ganz andere Dinge, als der Student im Lehrplan findet. Man lernt systematisches arbeiten, Beobachtung, Versuche protokollieren, logische Schlüsse, ordentliches Arbeiten mit kleinen Mengen und geschicktes Kombinieren. Nebenbei bekommt man auch einen Einblich in viele typische anorganische Reaktionen und Ihre Nutzung im Alltag. Man kann mit Fleiß und Auswendiglernen bestehen, aber auch mit Intuition und Kombination den eleganteren Weg finden.

Blau können neben Kupferverbindungen auch Salze des Nickels, Cobalts und des Eisens sein, wenn kein Ultramarin zugegeben wurde. Das intensive Violett kann auch ein Permanganat anderer farbloser Kationen sein, ... Nimm ein Ion erst dann als "erwiesen gefunden" zu Protokoll, wenn mindesdtens ein "Offizieller Nachweis" eindeutig positiv ist, die Blindprobe negativ ist und das Aufstocken ihn etwas verstärkt und nicht erst hat positiv werden lassen. Im Falle von Kalium aus KMnO4 müßtest Du Flammfärbung (Cobaltglas oder Spektrometer) und Perchloratfällung (mit Mikroskopbild-Vergleich) durchführen, wenn Du das Mangan zum Braunstein reduziert und abgetrennt hast.

Vom Vorgehen stimme ich mit @eule überein, was die Vorproben angeht. Ich würde die Probe zuerst mal mörsern, nachdem die "Pinzettentrennung" wenig Neues gebracht hat. Dann die "Üblichen Verdächtigen" an Vorproben machen, unter Beachtung der bisherigen Beobachtungen.


Tipp: Vergleiche das Skript mal mit den entsprechenden Kapiteln im "Jander-Blasius". Dort stehen oft interessante, weiterführende Hinweise zu den Operationen und ihren Grenzen.
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fleckenforscher
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Abend, Glaskocher.

Du hast natürlich recht, dass man die Ionen auch nachweisen sollte, statt blind zu raten, nur weil ein Salz eine verdächtige Farbe oder Kristallinität aufweist. Natürlich führe ich die entsprechenden Nachweise auch durch, falls ich einen Verdacht habe. Tut mir leid, wenn das missverstanden wurde.
Das Problem ist einfach, dass die Vorproben (Boraxperlen, Oxidationsschmelze, Flammenfärbung etc.) nur bedingt funktionieren. Bei mir zumindest. Es ist so, als würden sie manchmal funktionieren, und dann manchmal wieder nicht.
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Was heißt "bedingt funktionieren" im konkreten Fall?

Welche Ionen stehen insgesamt zur Verfügung, um wieviele davon in dieser Probe zu suchen?

Welche Beobachtungen hast Du vorab gemacht und welche Vermutungen daraus abgeleitet?
Welche Vorproben hast Du gemacht mit welchen Beobachtungen?
Wo gab es unklare Beobachtungen bei den Vorproben?
Mit welchen Nachweisen hast Du die "Verdächtigen" final bestätigt oder widerlegt?
Werden noch Bestandteile vermisst, oder fehlen noch Beobachtungen, die die Probe als "fertig" deklarieren?


Um spezifische Tipps geben zu können muß der Leser durch Deine Augen schauen, um Beobachtungen als "Plausibel" zu bestätigen oder der Nachfrage zuzuführen. Da muß man auch schon mal den gesamten Vorgang in epischer Breite, bei hoher Präzision, abTEXTen, da Bilder zuviel Speicherplatz verbrauchen und nur wenig zum Lerneffekt beitragen.
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lieber @fleckenforscher,

zuerst mal möchte ich mich bei dir entschuldigen, falls ich im vorigen eitrag etwas unwirsch rüberkam.
Nun, du atest um Tips. Du hast Recht, einige der Vorproben benötigen tatsächlich viel Übung und einige werden auch noch durch verschiedene Umstände (bestimmte Ionen, ungünstige Sichtverhältnisse usw. gestört). Gleiches gilt natürlich auch für viele der eigentlichen Nachweise.
Daher haben sich "in grauer Vorzeit" kluge und erfahrene Leute nach und nach den systematischen Trennungsgang ausgedacht. Die chemische Analytik kann man nicht nur als leidige Pflichtübung am Beginn des Studiums der Chemie betrachten, es ist vielmehr - bei allem Erfolgsdruck - eine besondere Form des Detektivspiels. Dein zu bestimmendes Substanzpröbchen ist das Rätsel, das deiner Lösung harrt.Wie du es letztlich löst ist natürlich deine Sache, aber da gibt es dieses wundervolle Hilfsmittel, genannt:" der systematische Trennungsgang". Dieser ist quasi die Lupe, unter der bei korrekter Durchführung nacheinander die einzelnen "Verdächtigen" bzw. deren Kennzeichen vorbeiwandern.
Das ganze Verfahren ein wenig "durchsichtiger" zu gestalten kannst du natürlich dein skript verwenden, meine Empfehlung ist alerdings der oben schon erwähnte Jander-Blasius oder für die etwas visueler orientierten Kandidaten, eines dieser Poter, die dem Jander Blasius (zumindest früher) beliegen/beilagen. Da sieht man dann auf den ersten Blick, warum man genau diese Schritte nacheinander durchführt und wie im Verfahren der Reihe nach vom stark sauren Milieu bis ins basische gehend alle Ionen der Reihe nach aus der Lösung entfernt (und bei dieser Gelegenheit oft auch gleich wirklich nachgewiesen) werden.

Ein solches Poster, sofern nicht vorhanden, kann ich hier auch gern heute Nachmittag ins Forum stellen.

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Der Trennungsgang hat ja in etwa die Form eines Baumes. Man löst erst in Salpetersäure und fällt Stück für Stück immer mehr Gruppen aus. Diese Gruppenfällungen funktionieren erfahrungsgemäß fast immer gut und sollten auch im Praktikum durchgeführt werden. Die sich von dort abzweigenden Äste werden zunehmen schwieriger und sind für Anfänger oft nicht besonders verlässlich. Da kann man auch wenn das nicht orthodox ist, zu Einzelnachweisen und Ähnlichem übergehen, bei uns hat praktisch niemand den Trennungsgang mit allen Untertrennungen gemacht und bestanden.
Wenn man Substanzen rein optisch schon erkennen kann, ist das gut, das ist zwar noch lange kein Nachweis, kann einem aber viel unnötiges Grübeln ersparen, weil man ja gleich eine Ahnung hat wo es hin geht.
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fleckenforscher
Gast

Abend, liebe Foristen.

Meine Kationenanalyse hat erneut prima funktioniert Cool
Ich konnte alle Kationen erfolgreich bestimmen.
In meiner Substanz waren dieses Mal die Ionen Co2+, Cu2+, Zn2+ und Ni2+.
Cobalt habe ich mit Hilfe der blauen Boraxperle nachgewiesen.
Kupfer ging super mit dem Nachweis als Kupfertetramminkomplex.
Zink funktionierte eher mittelmäßig mit dem Nachweis als Rinmanns Grün.
Nickel dagegen funktionierte einwandfrei mit dem Nachweis als Bisdimethylglyoximatonickel(II).

Ich muss mich hier ganz klar bei den Usern eule und Glaskocher bedanken! Ich habe eine gesunde Mischung aus verschiedenen Vorproben und kleinen Trennungsgängen benutzt, die mich sicher ans Ziel brachten. Und dieses Mal haben die Vorproben sogar super funktioniert!
fleckenforscher
Gast

Meine eigentliche Frage ist leider versunken:

Wie gehe ich vor, wenn ich Permanganat in der Substanz vorliegen habe, welches mit ihrer violetten Farbe in wässriger Lösung alle Farbnachweise stört/überdeckt?
Ich hätte an die Methode des Sodaauszugs gedacht, aber der Rückstand lässt sich einfach nicht "farblos" waschen, auch nach öfteren Versuchen der Zentrifugation.
Mein Dozent schlug mir vor, die Substanz in wässrige Lösung zu versetzen und danach Ethanol hinzuzufügen, sodass sich Braunstein bildet.
Aber wie gehe ich dann vor? Filtriere ich die Lösung, um das Braunstein zu entfernen und weise dann mit dem Filtrat meine Kationen nach?
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entweder sodaasuzug (alkalisch!) + EtOH + kochen - gibt schön flockigen Braunstein der filtriert werden kann und damit ist der weg farblos frei für andere Anionennachweise. Einfaches ansäuern des Niederschlags mit HNO3 (keine HCl, das gibt dann evtl Mn+2 und Chlor!) sollte nur die Carbonate lösen, der Braunstein bleibt und muss erneut abfiltiert werden.
Oder sauer machen + Reduktionsmittel deiner Wahll - das kann Thiosulfat, Sulfit oder H2O2 (achtung, kann überschäumen!) sein, dann ist auch alles farblos - zu beachten ist dass du dann natürlich Mn+2 (plus je nach Reduktionsmittelauch Sulfit, Sulfat, Thiosulfat) in der Lösung hast.
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fleckenforscher
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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Einfaches ansäuern des Niederschlags mit HNO3 (keine HCl, das gibt dann evtl Mn+2 und Chlor!) sollte nur die Carbonate lösen, der Braunstein bleibt und muss erneut abfiltiert werden.


So, wie ich das verstanden habe, weise ich dann mit dem Filtrat die Kationen nach, oder?
Du hast mir wirklich weitergeholfen, vielen lieben Dank! Very Happy
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fleckenforscher hat Folgendes geschrieben:
So, wie ich das verstanden habe, weise ich dann mit dem Filtrat die Kationen nach, oder?
Du hast mir wirklich weitergeholfen, vielen lieben Dank! Very Happy


der Sodaauszug ist grundsätzlich als Vorbereitung zum Anionennachweis gedacht. Entscheidend dabei - alle Anionen sind dann als lösliche Na-Salze vorhanden und alle Kationen die stören könnten als Carbonat gefällt.

Dass man den NS ggfs auch für Kationennachweise missbrauchen kann ist denkbar aber "klassisch" nicht der Weg der Wahl, schon alleine weil eben nicht alle Kationen den Weg da hinein finden (Alkalimetalle und NH4 bleiben in der Lösung und sind eben nicht egal wenn man sauber arbeitet...)

Bsp: ich könnte die ja eine Mischung aus K2SO4 und Pb(NO3)2 geben, denkbar einfach, bitte identifiziere alle Ionen darin. Sodaauszug wird notwendig sein weil du die Probe so nicht gelöst bekommst und der NS wird dann nur Pb enthalten (und Reste an Na)...

Im Zweifelsfall bitte einfach beim 08/15 Standard Schema bleiben, das minimiert das Risiko Fehler zu machen Smile
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OK, ist zwar schon etwas her, aber ich habe das ma so gelernt:
1. Schritt - Probe lösen mit Wasser
wenn dabei was übrig bleibt:
2. Schritt - Rückstand lösen mit 2M HCl
wenn dabei was übrig bleibt:
3. Schritt - Rückstand lösen mit 7M HCl
...
4. Schritt - Rst lösen mit 2M HNO3
...
5. Schritt - Rst lösen mit 14M HNO3
...
6. Schritt - Rst lösen mit Aqua Regia

das mag etwas umständlich erscheinen, aber so bekommt man bereits beim Lösen schon eine kleine Vorstellung, was denn in der Probe so drin sein könnte.

(frei) nach JB:

(aus alten Notizen vormals aus JB notiert) Was nach Aq-Regia noch bleibt snd ganz grob und ohne Anspruch auf Vollständigkeit:

- (Teile der) Salzsäuregruppe weiß > Verfahren nach Trennungsgang
- Erdalkalisulfate weiß > SP-Aufschluß
- Silikate div. Farben > SP-Aufschluß
- Al2O3weiß > SP-Aufschluß
- Eisen-III-Oxid rot > Aufschließen mit KHSO4
- Titandioxid weiß >Aufschließen mit KHSO4
- Zinnoxid weiß > Soda-Schwefel // Leuctprobe (vorprobe)
- WO3 gelb > löst sich in NaOH
- Cr2O3 grün > Ox-Schmelze

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fleckenforscher
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Abend, liebe Foristen.

Neuer Tag, neue Substanz. Für den heutigen und morgigen Tag war/ist die Vollanalyse (Anionen- und Kationenbestimmung) einer Substanz geplant.
Diesmal lief es jedoch deutlich schlechter ab:
Meine Substanz besteht aus einem hellgelben Pulver, welches zudem wenige kleine grüne Pulverkörner und kleine klare Kristalle enthält.
Sie ist nicht hygroskopisch und löst sich auch nicht in Wasser. Gebe ich jedoch conc. HNO3 hinzu, so enstehen braune Dämpfe, die Lösung wird dunkelbraun und ist weitestgehend gelöst, bis auf kleine bröckelige Rückstände. Die braunen Dämpfe kommen mit Sicherheit von dem zugefügten Nitrat aus der Salpetersäure.
Mein Filtrat aus dem Sodaauszug ist klar-farblos.
Mit Hilfe der Vorprobe konnte ich Iodid bestimmen. Bromid konnte ich mit Hilfe von Schwefelsäure und Fluorescein nachweisen.
Der Nachweis von Nitrat mit Hilfe der Ringprobe fiel positiv aus, jedoch wird der Nachweis durch die Halogenide gestört.
Ein Nachweis von Nitrat mit Hilfe von α-Naphthylamin fiel dagegen negativ aus.
Aus diesem Grund habe ich Nitrat, sowie Nitrit (mit Phenazon negativ) ausgeschlossen
Und genau jetzt gehen mir die Ideen aus, die Verzweiflung sah man mir im Praktikum an.
Während die separaten Anionen- und Kationennachweise in den letzten Wochen gut liefen, lässt mich heute die gleichzeitige Bearbeitung von Anionen und Kationen an einem Tag am Boden liegen.
Die Kationen konnte ich heute nicht bestimmen. Ich habe zwar einige analysiert, jedoch waren nur negative Nachweise zu erkennen, wie bspw. Quecksilber (I und II), Kupfer, Bismut, Zinn, Cobalt, Nickel, Eisen und Ammonium.
Meine Vorprobe mit der Boraxperle war nach dem Erkalten gelb-orange bis hellbraun. Jedoch waren die Einzelnachweise zu den Kationen Eisen, Nickel etc., die diese Boraxperlenfarbe verursachen, negativ.

Ich bin verzweifelt, kann mir jemand weiterhelfen? Sad
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ähm, hast du lötrohr versucht?
Fammenspektrum?
Hast du zwischen wasser und 14M salpetersäure auch salzsäure und verd. salpetersäure versucht.
borax: könnte Vanadium anzeigen.
hast du schon königswasser zum lösen versucht?
und mach vor allem ruhig, die anionen scheinst du ja im griff zu haben
und vor allem, geh den trennungsgang systematisch durch, jeden ast / jede fraktion in einem eigenen frischen RG und erst das Eine, dann das andere ausschließen zw nachweisen, dann sparst du dir zeit und vor allem nerven.

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Kationentrennungsgang oder Einzelnachweise?
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