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NI2
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Iod hat Folgendes geschrieben:
Hab schon gesehen wo ich es bekomme nicht Internet.


Setz da bitte nochma irgendwo ein Komma und ergänze 'im', damit der Inhalt klarer wird - und um das Niveau aufrecht zuerhalten.....

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NI2, wenn ich deine Antwort vom 03.09 um 20:55 richtig interpretiere, liegst du falsch.
Mir wäre ein Zentner (vermutlich auch mehr) verkauft worden, allerdings habe ich für solche Mengen keinerlei Verwendung, geschweige denn Geld übrig...
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NI2 hat Folgendes geschrieben:
[an die mods]Darf man solche Tips eigentlich hier geben?![/an die mods]
Grundsätzlich schon! Nur bei U18 wäre ich da etwas übervorsichtig, weil Chems nun mal nur an Ü18 verkauft werden dürfen... ob Internet oder Baumarkt ist dabei egal. Wink

Ich bekomme das KAS immer noch problemlos im Baumarkt als 5kg-Beutel, und zwar tatsächlich nur für meinen Garten als Dünger wohlgemerkt! Razz

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Kaliumnitrat aus NPK-Dünger:

http://web.archive.org/web/20080612222622/http://www.frogfot.com/synthesis/saltpetre.html

MfG
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Iod
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Danke nochmal,
ähm ich habe das Kaliumnitrat jetzt in einer geeigneten Flasche.
Nur anscheinend ist es nicht ganz trocken,kann ich es vollständig trocken bekommen wenn ich jetzt
in den Deckel der Flasche ein Päckchen Silicagel klebe?

Gruß
Iod

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Du kannst das Kaliumnitrat in einen Kolben verfrachten, auf dem Wasserbad erhitzen und währenddessen eine Membranpumpe am Kolben nuckeln lassen...

Alternativ auch ohne Pumpe...
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Iod
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Werd ich mal versuchen.

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So, Thread hat lange genug geschlummert.

Letztens bin ich mal wieder meine Versuchsbeschreibungen durchgegangen, und über diese hier gestolpert. Da ich nie ganz zufrieden damit war, habe ich mich mal wieder dran gesetzt.


Problem war bisher, dass sich beim Vereinigen der kalten K2CO3- und NH4NO3-Lösungen immer sofort eine starke milchige Trübung und starker Geruch nach NH3 zeigte, obwohl alle denkbaren Salze der 4 vorkommenden Ionen gut löslich sind und (NH4)2CO3 erst bei ~60°C zerfallen sollte. Dekantierte und filtrierte man die Lösung, wurde sie glasklar, allerdings stellte sich beim Kochen wieder die gleiche Trübung ein. Aus diesem Grund habe ich den Bodensatz aufgehoben, getrocknet und etwas untersucht.

Nach dem Hinweis von Newclears könnte es CaCO3 sein, welches durch das K2CO3 gefällt wurde, falls aus dem Dünger Ca(NO3)2 in Lösung gegangen ist. Bei der Zugabe von Säuren bildeten sich wie erwartet Bläschen, vermutlich CO2, was anderes fiele mir auch nicht ein. In Schwefelsäure blieb eine Trübung erhalten, in Salzsäure nicht. Dies kann als Hinweis auf Ca gesehen werden. Nach dem Verkochen der HCl bildete sich ein weißes Salz mit dunklen Punkten (wohl etwas Staub geröstet Very Happy). Mit Wasser ging dieses vollständig in Lösung, durch Zugabe von Oxalsäure bildete sich ein weißer trüber Niederschlag. Die Flammprobe des ursprünglichen Niederschlags ergab nur ein kräftiges Na-orange, ich gehe davon aus, dass das Ca überdeckt wurde.
Um meine Theorie zu prüfen, habe ich etwas von meinem NH4NO3 in Wasser gelöst, mit Kalilauge stark basisch gemacht und CO2 hindurchgeleitet. Erst nach einer größeren Menge CO2 wurde eine Trübung deutlich, bei Zugabe von Säure löste sich diese wieder auf.

Ich denke man kann davon ausgehen, dass eine Verunreinigung durch Ca(NO3)2 vorliegt, welche dann als CaCO3 gefällt wird. Da dieses aber gemäß Ca(NO3)2 + K2CO3 --> CaCO3↓ + 2KNO3 gebildet wird, kann man die Trübung während des Kochens getrost abfiltrieren, ohne sich Sorgen um das Produkt machen zu müssen. Eine eventuell sich neu einstellende Trübung ist wohl durch ein gewisses Lösungsgleichwicht bedingt, welches sich beim Kochen durch entweichen von NH3 und CO2 ständig verändert.


Einwände?


Zur Entstehung des Ca(NO3)2 habe ich allerdings nur eine vage Idee:
Kann es sein, dass beim Lösen der Kalk einfach mit dem leicht sauren Ammoniumnitrat (pH~6) reagiert?
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Zitat:
Kann es sein, dass beim Lösen der Kalk einfach mit dem leicht sauren Ammoniumnitrat (pH~6) reagiert?

Ja, ich denke das passiert zum einen schon während der Lagerung des Düngers, schließlich macht sich ja auch schon ein schöner Ammoniakgeruch breit, wenn man die Tüte öffnet. Und dann natürlich auch beim herauslösen des Ammoniumnitrats, vor allem wenn man es mit heißem Wasser macht.
Aus diesem Grunde setzt ich der durch das Herauslösen gewonnenen AN-Lösung immer ein bisschen Ammoniumcarbonat im Überschuss zu.
Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3 ---> 2 NH4NO3 + CaCO3
Dann etwas stehen lassen, filtrieren, und eindampfen. Das überschüssige Ammoniumcarbonat zersetzt sich dabei.

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Hatte bisher keine Ausbeute. Durchgeführt mit 200 Ammoniumnitrat. Ausbeute 205g Kaliumnitrat, Ausbeute 81% der Theorie
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Ist das Produkt rein? Kein Ammonium/Calcium oder Sulfat/Clorid mehr drin nachweisbar? (sorry für die analytischen Spizfindigkeiten Very Happy )

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Analytik ist bei mir etwas mangelhaft.
"Technisch" rein sollte es sein.


Habe bei der Herstellung stark eingeengt, die Lösung kristallisieren lassen. Bild eines Kristalls folgt! Die Mutterlösung habe ich abgegossen, wiederum stark eingeengt und Kristalle der gleichen Form erhalten. Ich konnte noch ein drittes Mal so verfahren, auch hier erhielt ich die gleichen Kristalle. Die restlichen 10-20mL Lösung habe ich verworfen

Durch das Kochen mit Kaliumcarbonat wurde Calcium gefällt, hatte da einen weißlichen feinen Niederschlag, welchen ich abfiltriert habe.
Auf Ammonium habe ich mit dem Uhrglastrick getestet. Auf ein Uhrglas einen Spatel NaOH, dazu einige mL der Lösung. Ein zweites Uhrglas mit befeuchtetem Inidikatorpapier umgedreht darauf legen. Auch nach einigen Minuten war keine Färbung des Papiers zu erkennen.
Mit Silbernitrat ergab sich kein Niederschlag.

Bariumchlorid habe ich nicht, allerdings Bariumsulfat. Werde mal einen Sodaauszug versuchen.
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Der Sodaauszug mit Barimsulfat funktioniert mäßig. Ich habe ca. 1h gekocht, den Bodensatz abgetrennt und mehrfach mit VE-Wasser gewaschen. In HCl war der Satz teilweise löslich. Habe den Rückstand absitzen lassen und die überstehende klare Lösung abpippetiert und mit mehr HCl (24% Baumarkt) versetzt.

Zu 2cm Lösung im Reagenzglas wurde eine Spatelspitze des Kaliumnitrats gegeben. Keine Reaktion. Ein Tropfen Schwefelsäure ließ führte zu einer sehr stark getrübten, milchigen Flüssigkeit.

Also kein Sulfat in nennenswerter Menge vorhanden.
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Das scheint hinzukommen. Hast du Ammoniumoxalat um auf Calcium zu prüfen?

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Jein. Ammoniak und Oxalsäure aber Wink

Theoretisch sollte beim kochen mit dem Kaliumcarbonat doch aber schon alles gefallen sein, oder nicht?
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