Herstellung von Hydroxylammoniumchlorid

Geräte:

Becherglas, Thermometer, Filter, Abdampfschale

Chemikalien:

Kaliumnitrit (N, O, T)


Kaliumacetat

Schwefeldioxid (T)


Ethanol absolut (F)


Bariumchlorid (T)


Salzsäure verd. (Xi)


Eis

Wasser
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Hydroxylammoniumchlorid (N, Xn)



Durchführung:

40 g Kaliumnitrit und 50 g Kaliumacetat werden in 100 ml Eiswasser gelöst und 750 g feines Eis hinzugefügt. In die Lösung leitet man solange Schwefeldioxid ein bis sie danach riecht. Die Temperatur sollte dabei nie über 0°C steigen. Es scheidet sich K₂(ON(SO₃)₂ ab, welches abgesaugt und mit Eiswasser gewaschen wird. Das Salz wird zwei Stunden lang in 0,5 M Salzsäure erhitzt und dann solange Bariumchlorid hinzugegeben, bis kein Bariumsulfat mehr ausfällt. Dann wird filtriert, das Filtrat eingedampft und mit absolutem Ethanol extrahiert. Durch Eindampfen im Wasserbad erhält man Hydroxylammoniumchlorid in kristalliner Form, das aus wenig Wasser umkristallisiert werden kann.

Entsorgung:

Reste werden zu den anorganischen Abfällen gegeben.

Erklärung:

Es entsteht Hydroxylaminsulfonat:

HNO₂ +2 HSO₃^- ---> HON(SO₃)₂^2- + H₂O

Salzsäure macht daraus Hydroxylaminsulfonsäure frei:

HON(SO₃)₂^2- + 2 H⁺ ---> HON(SO₃H)₂

Es findet Hydrolyse zu Hydroxylamin und Schwefelsäure statt:

HON(SO₃H)₂ + 2 H₂O ---> NH₂OH + 2 H₂SO₄

Das Hydroxylamin reagiert mit Salzsäure zu Hydroxylammoniumchlorid:

NH₂OH + HCl ---> HONH₃Cl

Bilder:


Einleitung von Schwefeldioxid in Kaliumnitrit-Lösung


Hydroxylammoniumchlorid (Ausbeute bei einem Ansatz von 5% des hier beschriebenen; Bild von Cyan)