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Microliterspritze? Wo für brauchst denn die, ich hoffe nich zum einspritzen. Das haut nämlich mit ner Probenschleife nich hin Very Happy

Ja is halt nich ganz billig der Spaß, aber Säulen gibts immer mal wieder recht günstig in der eBucht. Von gebrauchten würd ich allerding die Finger lassen, da weiß man nie was die da schon für nen Schlonz drüber haben drübe laufen lassen.
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In der Schule haben wir immer mit einer Mikroliterspritze in die Probenschleife eingespritzt.
Also mit der 100er in der 20er Probenschleife.

LG,
Florian

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Ne das is absolut unnötig. Das Geld kannst dir getrost sparen! Wieso sollte man eine teure hoch präzise Spritze verwenden, wenn das Volumen durch ein fixes Stück Edelstahlkalillare vorgegeben ist? Für gewwöhnlich benutzt man Einmalspritzen (1 oder 5 mL) da passen dann auch entsprechende Membranfilter mit Leuer-Anschluss zwischen Spritze und Kanüle.
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Okay, das ergibt natürlich Sinn.

Und wo bekommt man stumpfe Kanülen zum Einspritzen her?
Weil mit den normalen macht man ja die Dichtung kaputt!

LG,
Florian

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Die solltest du problemlos in jeder Apoteke oder im Internet bekommen, musst halt nur vorher schauen welech Abmaße du benötigst.
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Ich hab mal noch eine Frage bezüglich des Injektionsventils.
Der bei meiner HPLC verbaute Injektor (ich glaub 7010 von Rheodyne) hat kein Kabel für ein Injektionssignal (haben nur die mit einem "i" hinten im Namen). Aber ich möchte versuchen, das über einen Kontakt, der beim Drehen hergestellt wird, dranzubauen. (Anm.: es ist ein 7125-Valve!)

Dabei ist bei mir die Frage aufgekommen, wie so ein Teil eigentlich funktioniert. Liegt da eine Spannung vom Controller aus an und wenn der Kontakt hergestellt wird, fließt Strom?

LG,
Florian

Edit: Nach Recherche in der Anleitung des Controllers und im Internet, hat sich meine Vermutung als richtig erwiesen.
Manchmal würde es sich anbieten, erst zu suchen und dann schreiben Wink

Hier jedenfalls ein Bild meiner Konstruktion:



Bei dem Blech handelt es sich um ein dünnes Nickel-Blech, das hat den Vorteil, dass man es ganz gut löten kann.
Den unteren Bügel habe ich an den "Füßen" mit PVC beschichtet (in THF-Lsg eingetaucht), um ihn zu isolieren und angeklebt.
Der obere Winkel ist mit einer Kunststofffolie als Isolator angeklebt, der Kontaktbügel ist mit dem Winkel verlötet.
Die angelöteten Kabel führen zum "Start"-Input-Terminal des Controllers.

Die Konstruktion scheint recht stabil zu sein und hat im ersten Praxistest auch wunderbar funktionier; das Programm des Controllers wurde gestartet.
Ist natürlich nicht so elegant, wie ein Ventil mit integrierter Schaltung, aber es erfüllt seinen Zweck!

LG,
Florian

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Achso, mit dem Anschluss über "PAN" sieht es eher schlecht aus ...

Der VWR-Mitarbeiter meinte, dass sie keine Informationen mehr zu dem Computeranschluss bzw. der Software haben. Und von Hitachi meldet sich bis jetzt niemand.

Ich werde bei Hitachi nochmal nachhaken, andernfalls werde ich eben die Variante mit dem AD-Converter nehmen. Dann kann ich eben nur zwei Wellenlängen aus dem DAD detektieren, die dafür mit einer modernen Software.
Und wenn ich doch noch einen Weg finden sollte, an die Spektren zu kommen, dann ist es umso besser, aber dann läuft das System zumindest mal!

Es gibt auch die Möglichkeit, am DAD bis zu 9 Spektren in einem Internen Speicher zu speichern und die dann über einen Recorder auszugeben.
Wenn ich da noch etwas hinbekomme, habe ich zwar kein 3D-Spektrum, aber zumindest einzelne UV-Spektren. Na, mal sehen...

Liebe Grüße,
Florian

Edit: Evtl. ist es ja möglich, die Spektren als "Quasi-Chromatogramm" auszugeben, indem ich die Chromatographiesoftware starte und dann das Spektrum ausgebe. Irgendwie sollte es in jedem Fall möglich sein, das analoge Signal des Spektrums auszulesen!

Folgendes findet sich dazu in der Bedienungsanleitung:






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So, es gibt endlich mal gute Neuigkeiten! Very Happy

Zum einen war ich heute in der Schule, um zwei Proben im GC zu messen. Die GC hat aber leider nicht funktioniert - da waren Handwerker im Messraum und hatten ein ziemliches Chaos hinterlassen (rausgezogene Stecker, umgeworfene Eluentenflaschen, alles voller Dreck, ein halbwegs geschrotteter PC, ...). Messen konnte ich daher nicht, allerdings hab ich noch weitere Anleitungen (für den UV Monitor, die hatte ich noch nicht, sowie für den Integrator, den ich aber ja nicht hab) und vor allem einen ganzen Stapel Ersatzteile gefunden!

Dabei waren folgende Teile:
1 Werkzeug zum Austauschen von Dichtungen
4 Dichtungen für den Pumpenkopf
1 Hohlschraube (Metall)
1 Dichtungskegel (Metall)
Sicherungen 1/2 A (2x), 1 A (4x), 2 A (4x), 3 A, (2x)
1 Bündel mit zwei grünen Kabeln
1 graues, flaches Kabel
1 kleine Unterlegscheibe
2 kleine Metallbleche mit Loch
1 Braunglasvial mit einer unbekannten Flüssigkeit
Zubehör zu Rheodyne 7125 Injection-Valve (Spirale, vmtl. "Coil-Mixer", sowie eine mehrfach gewinkelte Stahlkapillare mit zwei Hohlschrauben mit Dichtkegel)
Kabel mit Sensor und zwei U-förmigen Kontakten zum Anschließen
Teflonschlauch mit Kunststoff-Hohlschraube und rundem Block mit 4 Löchern

So, nun zur zweiten guten Neuigkeit! Ich habe ein Angebot von der Firma Pikron (die Vertreibt u.a. den AD-Converter sowie eine HPLC-Anlage zur CHROMuLAN-Software) für die Integration meines DAD-Detektors per RS-232 in die (ebenfalls kostenlose und leistungsstärkere) Chromatographiesoftware OpenChrom. Die Kosten dafür belaufen sich zwar auf ca. 400-500 €, aber dafür ist es dann eine richtige Lösung und ich kann den DAD voll nutzen, mit Spektren. Außerdem kostet der AD-Converter für eine Wellenlänge schon 260 € zzgl. MWSt! Ich bin jedenfalls mal wirklich gespannt, wie das dann so wird Wink!

LG,
Florian

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Cumarinderivat hat Folgendes geschrieben:
(rausgezogene Stecker, umgeworfene Eluentenflaschen, alles voller Dreck, ein halbwegs geschrotteter PC, ...)

Bitte was...? Das klingt ja grauenhaft.
Wie muss man sich das denn vorstellen? Dass die da reingelassen werden, unbeaufsichtigt, und da machen können was sie wollen?
Die sollen schön Schadensersatz zahlen.
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Naja, die waren wohl während der Ferien da, da hat keiner ständig nach allem geschaut ... zumal die in der ganzen Schule rumwerkeln!

Also die Eluentenflaschen haben sie vielleicht auch nur hingelegt - aber dann liegengelassen. Zum Glück waren die dicht!!! Die lagen da vermutlich ein paar Wochen rum!
Und die GC tut eben momentan nicht mehr, da geht ständig der Ofen aus. Die HPLC läuft, der ist nix passiert, aber der PC dazu sieht ziemlich heftig aus (der Boden ist total verzogen und das ding steht nicht mal mehr stabil), keine Ahnung, wie sie das geschafft haben! Immerhin läuft er noch ...

Und mein Laborlehrer hat heute mal alles abgesaugt, nachdem eben überall noch Dreck lag.

LG,
Florian

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Viel Glück, dass das am Ende wirklich alles läuft! Scheinst ja schon ziemlich was investiert zu haben.
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Naja, fast 700 € sind es inzwischen schon ...

Ca. 280 € für PTFE-Kapillaren und Dichtungen, 15 € für Eluentenfilter (Ebay) sowie ca. 400 € für Eluenten (2,5 L IPA, 1 L ACN Gradient grade, 2,5 L MeOH Gradient grade, 4 L Wasser) und Modifier (30 mL TFA für UV, 250 mL TEA f.a.Z., 1 L Ameisensäure p.A. und 500 g Natriumacetat p.A.). Wobei letztere ja auch noch für LC, DC und teilweise für den allgemeinen Laborgebrauch Verwendung finden.
Dann kommen noch ein paar Kleinigkeiten dazu wie Stromkabel, Datenkabel etc.

Was noch fehlt sind die Eluentenflaschen samt Deckel, da werde ich etwas dran rumbasteln wegen dem Belüftungsventil und komme dann auf etwa 200 €.
Die kann ich glücklicherweise bei meinem Laborhändler bestellen, wo ich 10 % Rabatt bekomme Wink.

LG,
Florian

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Gerade die hohen Kosten (wow!) für die Eluenten würde ich mir sparen solange ich noch nicht die Nachweißgrenzen ausreizen will. Ich würde sie ebenfalls durch Destillation rückgewinnen.
Die Flaschen müssen auch keine originale sein. Irgendeine Flasche mit Loch im Deckel ist völlig ausreichend.
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Eine Flasche mit Loch im Deckel möchte ich deshalb nicht, weil als ich das mal getestet hab ist nach einer Weile auf der anderen Seite des Raums der Gasmelder losgegangen.
Mit dem Methanol und ohne ständige Absaugung muss das nicht unbedingt sein ...

Außerdem hab ich an meiner Anlage ja keinen Degaser.

Deshalb hab ich jetzt günstige HPLC-Deckel (ca. 15 € pro Stück) bestellt und die (teuren) Belüftungsventile dazu. Den Rest bastel ich dann zusammen.

Ein Effekt der HPLC-Lösemittel ist aber auch die Mikrofiltration. "Normale" Lösemittel sind eben nicht filtriert, was auch zu Problemen führen könnte.
Destillation wäre evtl. eine Option. Jetzt warte ich mal ab, wie es weitergeht.

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Das macht mit dem Methanol absolut nichts. Nur wenn du davon einige centiliter trinkst hast du Probleme. Ein Feuermelder wird von Lösungsmitteldämpfen nicht ausgelöst. Wenn du die PTFE-Schläuche mit x mm Durchmesser hast, dann reicht ein Loch entsprechenden Durchmessers. Das ist ausreichend dicht gegenüber verdunsten.
Zitat:

Ein Effekt der HPLC-Lösemittel ist aber auch die Mikrofiltration.

Wenn du nicht destillieren willst, dann geht auch ein entsprechender Filter beim Einfüllen (gibt Aufsätze für Flaschen zum einfiltrieren) oder an die PTFE-Zuleistung (Spritzenfilter). Ansonsten erklärt eine Mikrofiltration auch nicht den Preisunterschied.
Zitat:

Außerdem hab ich an meiner Anlage ja keinen Degaser.

Und was soll dir dabei ein "dichterer" Deckel helfen?

Irgendwie kommt es mir so vor, als würdest du einfach mit viel Geld "das Problem" zuwerfen und darauf hoffen, dass dann alles geht?
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HPLC zusammenbauen
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