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Halbschattenpolarimeter
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Halbschattenpolarimeter

Bei meinem letzten Flohmarktbesuch fand ich dieses hübsche Gerät. Es handelt sich um ein ehemals in der Medizin angewendetes Halbschattenpolarimeter:






Beschreibung und Handhabung des Gerätes:

Das Gerät besteht im Wesentlichen aus einem ca. 20 cm langen, verchromten Rohr, das aus zwei Teilen zusammengesteckt ist. Ein konischer Zapfen sorgt dafür, dass die beiden Hälften in einer genau definierten Position zueinander stehen.



Der Okularteil enthält zwei Lupen, mit denen das beobachtete Bild durch Verschieben scharf eingestellt werden kann. Das Hauptokular, in der Längsachse des Gerätes, dient zur Beobachtung des Halbschattenfeldes. Die kleine Lupe auf der Außenseite dient zum Ablesen der dahinter angebrachten Skala. Dieselbe ist in Kreisgrade sowie in % Glucose und Eiweiß geeicht. Daran ist sofort ersichtlich, daß das Gerät einmal zur klinisch-chemischen Urinuntersuchung gedacht war. Die Skalen sehen so aus:





Sieht man durch das Okular auf eine gleichmäßig hell beleuchtete Fläche - am besten den freien Himmel denn das Gerät ist ziemlich lichtschwach – so erkennt man einen orangeroten Kreis, der aus zwei Hälften besteht.



Das Okularteil des Gerätes ist drehbar. Dabei wird die fest montierte Skalenlupe mitgedreht und ermöglicht so, den Drehwinkel abzulesen. Dreht man das Okular nach rechts, so sieht man, dass die rechte Hälfte des Gesichtsfeldes dunkler wird als die linke. Dreht man nach links, beobachtet man den umgekehrten Effekt. Nach etwa 10° Drehung nimmt der Helligkeitsunterschied wieder ab.



Zu dem Gerät gehört weiter ein zylindrisches Glasröhrchen von etwa 2,2 ml Inhalt, das an beiden Seiten mit plangeschliffenen Glasplättchen verschlossen ist, die von metallenen Schraubkappen gehalten werden. Um die Drehung der Polarisationsebene eines Stoffes zu prüfen, wird eine Lösung desselben in das Glasröhrchen gefüllt und das obere Glasplättchen seitlich über die Öffnung geschoben.



Dabei dürfen unter den Glasplättchen keine Luftblasen eingeschlossen werden. Die geringe Menge der überquellenden Lösung wird mit einem Zellstofftupfer abgewischt und die Schraubkappe aufgesetzt. Das Röhrchen wird dann in den Innenraum des Gerätes eingelegt und die beiden Hälften wieder zusammengesteckt. Blickt man nun durch das Okular, so erscheint eine der beiden Gesichtsfeldhälften (bei rechtsdrehenden Substanzen die linke, bei linksdrehenden die rechte Seite) im Vergleich zur anderen abgedunkelt. Man dreht nun das Okular, bis beide Hälften wieder gleich hell sind und liest den Drehwinkel an der Skala ab. Bei Analyse von Glukoselösung kann die Glukosegehalt sofort in % abgelesen werden. Dies ist deswegen möglich, weil die eingesetzt Küvette eine definierte Länge von 94,7 mm (0,947 dm) hat.



Bei dieser Länge ist, gegeben die spezifische Drehung der Glucose in Wasser zu [α] = 52,8°, die Konzentration in % genau doppelt so hoch wie der gemessene Drehwinkel:


worin l = [dm] und c = [g/dl]



Mit [α] = 52,8° und l = 0,947 dm erhält man:






Messung von Zuckerlösungen:

Mein Gerät ist gering dejustiert. Bei völlig gleicher Helligkeit der beiden Gesichtsfeldhälften steht der Zeiger der Skala auf +0,2°. Dieser Wert muss daher bei den Messungen abgezogen werden.

Ich habe eine Lösung von 8 g d-Glucose-Monohydrat in 100 ml Wasser hergestellt und polarimetriert. Zu meiner großen Überraschung betrug der Drehwinkel bei der ersten Messung fast genau 7,5° was eine Konzentration von 15 % Glucose ergeben hätte. Er nahm aber im Laufe der Zeit immer mehr ab und nach ca. 1 Stunde fand ich 3,8°, korrigiert also 3,6° was einem Glucosegehalt von 7,2 % entspricht. Da 8 g Glucose-Monohydrat 7,3 g wasserfreier Glucose enhalten, ist die Messung ziemlich genau, zumal die Substanz nicht analysenrein und nur auf der “Grobwaage“ abgewogen war.

Auch mit Fructose habe ich ein Experiment gemacht und eine 5 %ige Lösung in Wasser untersucht. Diesmal muss das Okular nach links gedreht werden. Der Drehwinkel betrug 4,2°, korrigiert 4,4°. Die spezifische Drehung der Fructose beträgt -92°, woraus sich für 5 % bei einer Schichtdicke von 0,947 dm ein Drehwinkel von 4,36° errechnet. Auch dieses Ergebnis ist also recht genau.


Erklärungen:

Der Aufbau des 1874 von Leon Laurent, einem französischen Ingenieur, und im Detail 1882 von dem österreichischen Physiker Ferdinand Franz Lippich (1838-1913) beschriebenen Halbschattenpolarimeters ist folgender.


(aus: Brugsch und Schittenhelm: Lehrbuch klinischer Diagnostik und Untersuchungsmethodik - siehe Literatur).

Da die spezifische Drehung üblicherweise bei 589 nm (Licht einer Natriumdampflampe) gemessen wird, der hier gezeigte Apparat aber zum Handgebrauch bestimmt war, ist ein Gelbfilter eingebaut, um der genannten Wellenlänge wenigstens nahe zu kommen. Das einfallende Licht passiert ein Nicol’sches Prisma – den Polarisator - und wird dadurch linear polarisiert. Hinter dem Prisma befindet sich ein zweites, kleineres Nicol oder ein Quarzplättchen, wodurch die Schwingungsebene des polarisierten Lichtes in einer Hälfte des Gesichtsfeldes ein wenig gegenüber der anderen Hälfte gedreht wird. Beide Strahlen passieren die zu analysierende Lösung und anschließend ein drittes Nicol, das als Analysator dient. Der Analysator muss so eingebaut sein, daß in 0°-Stellung beide Hälften des Gesichtsfeldes die gleiche Helligkeit besitzen. Wie aus folgendem Diagramm ersichtlich, ist das im Verlaufe einer vollen Umdrehung (360°) in vier verschiedenen Positionen des Analysators der Fall, zweimal mit hoher und zweimal mit geringer Helligkeit:


(aus: Eichler H-J et al.: Das neue physikalische Grundpraktikum – siehe Literatur)

Dreht man den Analysator um einen Winkel, der ½ der Winkeldifferenz der beiden polarisierten Strahlen entspricht, so findet man einen maximalen Helligkeitsunterschied. Dies ist bei meinem Gerät sowohl rechts wie links bei ca. 10° der Fall. Das Hilfsprisma hat also gegenüber dem Hauptpolarisator eine Winkeldifferenz von 20° bewirkt.

Das von mir erstandene Gerät wurde nach dieser Website um 1935 gebaut. Wie man sieht, arbeitet es recht genau. Allerdings darf der zu untersuchende Urin außer Glucose keine anderen optisch aktiven Substanzen enthalten. Ist Eiweiß vorhanden oder ist der Urin trüb oder stark gefärbt, so wurde Bleiacetat zugegeben und anschließend filtriert. Dadurch werden die störenden Begleitstoffe ausgefällt. Heute werden Halbschattenpolarimeter im mediznischen Alltag nicht mehr verwendet. Einmal, weil es zur Glucosebestimmung sehr genaue enzymatisch-optische Methoden gibt, zum anderen, weil die Bestimmung der Glucose im Urin für die Diagnose und Behandlung der Zuckerkrankheit keine Bedeutung mehr hat.


Literatur:
Brugsch T und Schittenhelm A:Lehrbuch klinischer Diagnostik und Untersuchungsmethodik; 5. Vermehrte und verbesserte Auflage, Urban& Schwarzenberg Berlin und Wien 1921
Eichler H-J, Konfeldt H-D, Sahm J: Das neue physikalische Grundpraktikum; Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2006; ISBN 3-540-21453-4
Lampa A: Nachruf auf Ferdinand Lippich; Lotos - Zeitschrift für Naturwissenschaften (62) 1914:13 – 18 (Artikel)
Lippich F: Ueber ein Halbschattenpolarimeter; Lotos - Zeitschrift für Naturwissenschaften (30) 1880
Lippich F: Über polaristrobometrische Methoden, insbesondere über Halbschattenapparate; Lotos - Zeitschrift für Naturwissenschaften (32) 1882 (Artikel)

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Ich hätte zwei Fragen zu diesem Thema!

1. Wie erklärt sich, daß der Drehwinkel der frisch hergestellten Glucoselösung fast genau doppelt so hoch ist, wie es der Erwartung enntspricht und sich erst im Laufe einiger Zeit "einstellt"? Was passiert da?

2. Beim Gebrauch des Apparates habe ich bemerkt, daß man falsche Drehwinkel bekommt, wenn man die Hülse nicht ganz zusammensteckt (die beiden Hälften stecken ziemlich eng ineinander, da kann das leicht passieren). Das bedeutet, dass das Vehältnis der Polarisationswinkel der beiden Halbfelder zueinander von der Weglänge abhängt, die das Licht vom Polarisator zum Analysator zurücklegt. Das ist mir unverständlich. Eigentlich dürfte sich der Polarisationswinkel doch nach Verlassen des Polarisators/Hilfsprismas nicht mehr ändern. Oder doch?
[EDIT 12.10.14: das hat sich als Fehlbeobachtung herausgestellt, siehe meinen Post weiter unten]

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Da hast du wieder einen sehr schönen Fund gemacht.
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Lemmi hat Folgendes geschrieben:
1. Wie erklärt sich, daß der Drehwinkel der frisch hergestellten Glucoselösung fast genau doppelt so hoch ist, wie es der Erwartung enntspricht und sich erst im Laufe einiger Zeit "einstellt"? Was passiert da?


Mutarotation, die beiden Anomere (die bei der Bildung des cyclischen Acetals entstehen) können sich in wässriger Lösung ineinander umwandeln. Wenn du Lust hast, könntest du versuchen diese Phänomen einmal zeitlich zu verfolgen (α als Funktion der Zeit). Auf die Weise kann man auch die Kinetik bestimmen...

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O.K., Danke !
Das mit der Mutarotation wusste ich noch (hatte ich mal im Chemie-LK). Aber dass sich dabei der Drehwinkel ändert, war mir nicht mehr geläufig - ist schon eine Weile her ... Wink . Hab' inzwischen mal nachgelesen. Im Arzneibuch wird die Glucose-/Fructoselösung mit etwas Ammoniak versetzt und nach 30 Minuten polarimetriert.

Daraus müsste man schlussfolgern, daß die Glucose als Feststoff praktisch ausschließlich als α-D-Glucose vorliegt - oder?

Hast du für die zweite Frage auch eine Idee?

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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Daraus müsste man schlussfolgern, daß die Glucose als Feststoff praktisch ausschließlich als α-D-Glucose vorliegt - oder?


Deinen experimentellen Daten nach besitzt deine 8 g/dL Glucose-Lösung einen spezifischen Drehwinkel [α] = 99 ° mL g-1 dm-1. Reine a-D-Glucose besitzt einen spez. Drehwert von [α] = + 112,2 ° und reine β-D-Glucose (in wässriger Lösung) von [α] = +18,7°. Wenn man deine Vorbereitung- und Messzeit einrechnet (Mutarotation) dann scheint deine Annahme richtig.

Ad 2: Das hab' ich mir noch nicht überlegt aber grundsätzlich ist die Phasenverschiebung konstant. War vielleicht etwas Flüssigkeit vor dem Okular oder waren die beiden Bauteile (des Polarimeters) vielleicht leicht verdreht ?

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frankie hat Folgendes geschrieben:
Ad 2: Das hab' ich mir noch nicht überlegt aber grundsätzlich ist die Phasenverschiebung konstant. War vielleicht etwas Flüssigkeit vor dem Okular oder waren die beiden Bauteile (des Polarimeters) vielleicht leicht verdreht ?


Ich hab es gerade nochmal ausprobiert mit dem leeren Photometer ohne Küvette/Flüssigkeit drin. Jetzt finde ich den Effekt nicht wieder. Es war wahrscheinlich eine Fehlinterpretation einer Beobachtung die mich verwirrt hat, weil ich die Mutarotation nicht berücksichtigt hatte. Ausserdem greift der Keil natürlich nicht ganz exakt, wenn die Teile nicht ganz ineinander geschoben sind, und eine kleine Verdrehung ist dann auch möglich.

Aber ich habe noch eine Frage:

In verschiedenen Beschreibungen des Apparates - so auch auf der Zeichnung, die ich oben eingestellt habe, aber auch in aktuellen Darstellungen im Netz - steht, dass die Teilung ders Gesichtsfeldes durch ein zweites Nicol'sches Prisma erreicht wird. Das sollte den schon vorher polarisiserten Strahl um einen kleinen Winkel drehen.

Kann das sein? Dreht ein Nicol'sches Prisma die Schwingungsebene eines einfallenden polarisierten Lichtstrahles? Ich hatte erwartet, es würde ihn, je nach Achsenstellung, mehr oder weniger abschwächen. Aber drehen?

Beim Quarzplättchen kann ich mir das sofort erklären, denn Quarz besitzt ein optisches Drehvermögen. Wirkt ein Nicol genauso auf schon polarisiertes Licht?

Kann es sein, dass sich da ein Fehler durch die Literatur zieht?

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Heute habe ich eine praktische Nutzanwendung des Polarimeters ausprobiert und ein paar Aminosäuren untersucht (Die Proben stammen von Hannes). Ich habe nach dem Arzneibuch (Ph.Eur. 7.0) 10 %ige Lösungen in Salzsäure (25 %, für das Histidin 1 N) hergestellt.



Die Messergebnisse sind folgende:

Methionin: + 2,2°, entspricht einem [α] = 23,2, was genau mit der Literatur übereinstimmt (+22,5 bis +24). Es liegt also L-Methionin vor.

Alanin: 0° - was die Bezeichung als "DL-Alanin" (Razemat) bestätigt

Histidin: +0,9°, entspricht einem [α] = 9,5, was zu niedrig ist (Literatur: +11,8 bis +12,8 ), aber immerhin ist die Substanz rechtsdrehend, also die L-Form. Rechnet man mit einem [α] von +12,3 so erhält man 7,73 g/dl. Entweder die Substanz ist (Kristall)wasserhaltig oder verunreinigt (sieht aber fast schneeweiß aus und die Lösung ist farblos).

Lysin: schwer zu messen, da die Lösung gelb-bräunlich gefärbt ist, wie schon die Substanz selbst. Gemessen wurden 1,5°. Das entspricht einer Konzentration von 7,26 g/dl, wenn man einen Literaturwert für [α] von +21,8 annimmt (+21 bis 22,5). Die Substanz ist offensichtlich verunreinigt. Beim Lösen in Salzsäure braust sie auf!

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Ich finde es immer wieder spannend, was Du lemmi für alte Schätzchen findest - noch dazu gebrauchsfähig! Wink

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... ich finde es noch faszinierender was er draus macht!

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Seit kurzem bin ich stolzer Besitzer eines "richtigen" Polarimeters:



Ich schätze mal, das Gerät stammt aus den 50er Jahren. Das Gestell ist aus massivem Gußeisen und es wird in einem Holzkasten aufbewahrt. Dazu gehören drei Polarimeterröhren, eine mit 200 mm Länge, eine mit 100 mm - die leider zerbrochen ist - und eine mit 95,04 mm, die zur Konzentrationsbestimmung von Glukose (im Urin) dient.



Die Skala geht einmal rundrum - 360° - und hat einen hübschen Nonius, der bis 0,05° abzulesen gestattet. Zwischenwerte können geschätzt werden.





Das Gesichtsfeld ist - anders als bei meinem ersten Polarimeter - in drei Felder unterteilt. Wenn man das Gerät auf 0° stellt, herrscht in allen drei Abschnitten das gleiche Minimum an Helligkeit. Verschiebt man den Analysator so tritt der Helligkeitsunterschied zwischen den Teilungen deutlich hervor (leider habe ich keine schärferen Bilder hinbekommen):



Das Vorgehen ist das nämliche wie im Eingangspost beschrieben. Man stellt zunächst den Nullpunkt fest (mit der leeren Röhre im Gerät), der in meinem Fall bei +0,35° liegt. Dann wird die Röhre mit der zu untersuchenden Flüssigkeit/Lösung gefüllt und durch Verschieben des Analysators wieder Helligkeitsgleichheit hergestellt. Den Drehwinkel liest man mit Hilfe der kleinen Lupe am Nonius ab.

Das Gerät hat gegenüber dem ersten hier beschriebenen folgende Vorteile:

- es ist einfacher zu bedienen, da es auf einem festen Stativ ruht und der Analysator mit einem kleinen Griff und einer Mikrometerschraube gezielter gedreht werden kann
- es ist lichtstärker
- die 200 mm-Röhre erlaubt es, bei Stoffen mit geringer spezifischer Drehung größere Drehwinkel zu erhalten

Dagegen ist die Ablesegenauigkeit nur unwesentlich besser, als bei dem eingangs beschriebenen, einfachen Gerät. Das Problem ist nämlich, dass es gar nicht so leicht ist, optisch zu entscheiden, wann die Teile des Gesichtsfelds die gleiche Helligkeit haben. Ich gehe so vor, daß ich von dem zuerst angenommenen Wert gezielt ein paar Zehntelgrade nach links und rechts verdrehe, um festzustellen, wann ein deutlicher Helligkeitsunterschied auftritt, und mich dann dem Wert gleicher Helligkeit schrittweise von beiden Seiten annähere. Die Skala des Geräts ist zwar etwas besser, aber meine Augen sind halt immer noch die selben ...

Eine wirklich bessere Genauigkeit bekommt man nur, wenn man große Drehwinkel hat, so daß der relative Ablesefehler geringer wird. Die kann man mit dem neuen Gerät in der Tat bestimmen, während das alte nur bis ca. 15 ° geht. Dabei treten jedoch zwei Probleme auf:

- mit Tages/Lampenlicht soll man nur Drehwinkel bis ca 12° ablesen, weil jenseits dieser Schwelle durch unterschiedliche Drehung der verschiedenen Wellenlängen die Teile des Geischtsfelds verschieden farbig erscheinen und keine gleiche Helligkeit mehr hergestellt werden kann. Für größere Drehwinkel empfiehlt der Hersteller daher eine Natriumdampflampe (monochromes Licht), die ich nicht besitze.
- konzentrierte Lösungen können nur von farblosen Substanzen hergestellt werden, weil sonst die Lichtstärke rasch abnimmt.

Ausserdem kamen bei meinen bisherigen Messungen Drehwinkel von >5° nicht vor.
Ein weiterer Nachteil ist, dass die Polarimeterröhren ein viel größeres Füllungsvolumen haben (in die 200 mm-Röhre passen gut 18 ml) und man daher größere Substanzmengen benötigt. Die Röhre meines alten Polarimeters kommt mit weniger als 2,5 ml Füllungsvolumen aus.

Im ganzen bin ich zwar dennoch mit dem neuen Gerät sehr zufrieden, die Verbesserung der Messgenauigkeit gegenüber dem alten Gerät ist aber nicht durchschlagend.

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Schönes Gerät,
ich besitze ein fast identisches Gerät ebenfalls von Kern.

LG
Lithiumoxalat

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Ja, ich erinnere mich, daß du es hier mal geziegt hast. Bei dir hatte die Glukose-Messröhre glaube ich 94,7 mm, genau wie die meines alten Polarimeters. Es scheint da zwei verschiedene Standards gegeben zu haben: 94,7 und 95,04 mm. Für beide wird angegeben, daß man den gemessenen Polarisationswinkel mit 2 multiplzieren muss, um die Glukosekonzentration in % zu erhalten.

Hast du mal mit Natriumlicht gearbeitet?

Kannst du mir erklären, wozu das Einstellrädchen am Polarisator dient? Das hat drei Striche: eine Mittelstellung und dann eine "+" und eine "-" Einstellung. Wenn man nach "-" dreht, wird alles dunkler, der Kontrast zwischen den Teilen des Blickfeldes wird stärker (und man muss den Nullpunkt nachstellen). Wenn man nach "+" dreht, wird das Blickfeld heller und der Kontrast nimmt ab. In der Anleitung steht, man soll es immer auf die Mitte einstellen. Wofür ist es dann gut?

Ich werde mal unseren Glasbläser fragen, ob er mir eine neue 100 mm-Polarimeterröhre herstellen kann.

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Nein, ich habe bis jetzt noch nicht mit Natriumlicht gearbeitet (ich habe keine Natriumdampflampe, wobei vielleicht auch eine "Natriumflamme" funktionieren würde?).
Ich dachte mit diesem Einstellrädchen könnte man den Polarisator drehen, um den Nullpunkt einzustellen. Ich habe daran noch nie gedreht, ich schaue es aber nächstes Wochenende mal genauer an.

LG
Lithioumoxalat

PS: Könntest du nicht auch die Röhren des alten Polarimeters im Kern Polarimeter verwenden, oder ist der Lichtstrahl zu dick für diese Röhren?

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Man kann mit diesem Rädchen den Polarisator verstellen. Nur verändert sich damit auch der Winkelunterschied zwischen den äußeren und dem inneren Gesichtsfeldteil.

Die Röhre des alten Polarimeters (es ist nur eine) hat einen zu kleinen Aussenumfang und passt nicht in den Lichtweg. Ausserdem ist das nur ein 94,7 mm-Röhre und was mir fehlt ist die 100 mm-Röhre.
Aber der Glasbläser hat gesagt, er macht mir eine passende Röhre. Ich muss sie nur selbst in die Metallgewinde einkleben wozu ich zuerst die Reste irgendwie herausbekommen muss. Man empfahl mir "brachiale Gewalt" Wink

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