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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Caesiumhydroxid hat Folgendes geschrieben:
Hat es einen speziellen Grund, dass du einen PTFE-Kolben verwenden möchtest (wobei ich PFA sowieso, wegen der Transparenz, für besser erachten würde)?



Jetzt weil Du es sagst die Rundkolben sind aus PFA....habe mir aber auch diverse Uhrgläser und Abdampfschalen aus PTFE bestellt.....wegen der größeren Oberfläche....



BJ68
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Ich denke die Angst vor der Vakuum-Destillation ist weitesgehend unbegründet.

Ich selbst habe Wasserstoffperoxid einmal auf ca. 85 % und einmal auf ca. 90 % konzentiert. Die Konzentrationsbestimmung erfolgte mittels
Dichtebestimmung. Als Ausgangsstoff diente handelsübliches technisches 30 %iges Perhydrol. Der Sumpfkolben inklusive Rührfisch wurde zunächst mit verd. Salzsäure, anschliesend mit DI-Wasser, verd. EDTA-Lösung und daraufhin mehrfach mit Di-Wasser gespült (in der Reihenfolge). Diese Prozedur diente zur Entfernung von eventuell vorhandenen Schwermetallspuren.

Destilliert wurde bei ca. 15 mbar mit einer zweistufigen Membranpumpe, ein Wasserbad diente als Wärmequelle. Es empfiehlt sich, eine kurze Vigreux-Kolonne zwischen zu schalten.

Kühlfallen sind überflüssige, nicht kondensiertes Wasser und Wasserstoffperoxid werden mittels Gasballast einfach hinten aus der Pumpe rausgehauen.
Eine Zersetzung des Wasserstoffperoxides konnte ich kaum beobachteten, insgesamt also eine recht saubere Angelegenheit. Wink

Derartig hochkonzentiertes Wasserstoffperoxid besitzt bei genauen Hinschauen eine leicht bläuliche Farbe.
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Und wie hast du die Zersetzung am Schliff verhindert? Hast du einen Kolben mit Kern-Schliff verwendet, oder das H2O2 rauspipettiert?

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Das Wasserstoffperoxid habe ich einfach herrauspipettiert. Die Schilffe wurden mit einem kleinen hauchdünnen PTFE-Ring abgedichtet, die Verwendung von Schlifffett verbietet sich ja von selbst.

Das hoko H2O2 kann bei Raumtemperatur auch mehrere Wochen recht Problemlos gelagert werden, eine Zersetzung konnte kaum beobachtet werden.
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Im Eisfach sollte es doch eigentlich unbegrenzt haltbar sein, oder?

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Zitat:
Im Eisfach sollte es doch eigentlich unbegrenzt haltbar sein, oder?


Ich würde mal sagen, dass man damit nur die Zersetzungsgeschwindigkeit herabsetzt. Solange du nicht den absoluten Nullpunkt, damit meine ich auch kompletten Teilchenstillstand erreicht hast, wird es sich wohl immer etwas zersetzen Wink

Vieleicht gibt es ja Tabellen zu diesem Prozess...

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Ich habe selbst schon H2O2 durch Ausfrieren aufkonzentriert. Es klappt auch eigentlich ganz gut. Aber eine wesentlich bessere Methode ist das Abdampfen von Wasser bei ca. 70 bis 95 °C. Ich habe immer eine Temperatur zwischen ca. 75 bis 85 °C genommen. Am besten macht man das in einer beschichteten Pfanne, aufgrund der großen Oberfläche, aber möglichst keine Metallpfanne.

Das Verfahren geht schnell, leicht und mann kann das Wasserstoffperoxid aufkonzentrieren soweit man möchte. Ich habe es schon bis zu 60 % gemacht, es geht aber sicherlich auch noch höher. Die H2O2 Verluste halten sich auch sehr gering.

Die Konzentration der Lösung kann man am schnellsten über die Dichet bestimmen, selbst mit einer billigen 10 mL Plastik Spritze kann man die Konzentration bis auf 1-2 % genau bestimmen.

Hier das Dichte/Konzentrationsdiagramm:

http://www.versuchschemie.de/upload/files3/23969629_3850.png
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Zitat:
Am besten macht man das in einer beschichteten Pfanne

...naja, professionell ist anders Wink Küchengeräte als Einengungs oder Reaktionsgefässe sind eher suboptimal. Wink

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H2O2 aufkonzentrieren
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