Jetzt weil Du es sagst die Rundkolben sind aus PFA....habe mir aber auch diverse Uhrgläser und Abdampfschalen aus PTFE bestellt.....wegen der größeren Oberfläche....



BJ68

Ich denke die Angst vor der Vakuum-Destillation ist weitesgehend unbegründet.

Ich selbst habe Wasserstoffperoxid einmal auf ca. 85 % und einmal auf ca. 90 % konzentiert. Die Konzentrationsbestimmung erfolgte mittels
Dichtebestimmung. Als Ausgangsstoff diente handelsübliches technisches 30 %iges Perhydrol. Der Sumpfkolben inklusive Rührfisch wurde zunächst mit verd. Salzsäure, anschliesend mit DI-Wasser, verd. EDTA-Lösung und daraufhin mehrfach mit Di-Wasser gespült (in der Reihenfolge). Diese Prozedur diente zur Entfernung von eventuell vorhandenen Schwermetallspuren.

Destilliert wurde bei ca. 15 mbar mit einer zweistufigen Membranpumpe, ein Wasserbad diente als Wärmequelle. Es empfiehlt sich, eine kurze Vigreux-Kolonne zwischen zu schalten.

Kühlfallen sind überflüssige, nicht kondensiertes Wasser und Wasserstoffperoxid werden mittels Gasballast einfach hinten aus der Pumpe rausgehauen.
Eine Zersetzung des Wasserstoffperoxides konnte ich kaum beobachteten, insgesamt also eine recht saubere Angelegenheit.

Derartig hochkonzentiertes Wasserstoffperoxid besitzt bei genauen Hinschauen eine leicht bläuliche Farbe.

Und wie hast du die Zersetzung am Schliff verhindert? Hast du einen Kolben mit Kern-Schliff verwendet, oder das H₂O₂ rauspipettiert?

Das Wasserstoffperoxid habe ich einfach herrauspipettiert. Die Schilffe wurden mit einem kleinen hauchdünnen PTFE-Ring abgedichtet, die Verwendung von Schlifffett verbietet sich ja von selbst.

Das hoko H₂O₂ kann bei Raumtemperatur auch mehrere Wochen recht Problemlos gelagert werden, eine Zersetzung konnte kaum beobachtet werden.

Im Eisfach sollte es doch eigentlich unbegrenzt haltbar sein, oder?

Ich würde mal sagen, dass man damit nur die Zersetzungsgeschwindigkeit herabsetzt. Solange du nicht den absoluten Nullpunkt, damit meine ich auch kompletten Teilchenstillstand erreicht hast, wird es sich wohl immer etwas zersetzen

Vieleicht gibt es ja Tabellen zu diesem Prozess...