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Großtechnische Verfahren
Illumina-Mitglied

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Hallo Leute,

ich würde gerne den Unterschied zwischen industriellen Synthesen und denen im Labormaßstab wissen,
speziell welche Kriterien sind für Großansätze entscheidend. Wählt man die Route eher nach den Kosten
und der Effizienz des Syntheseweges oder eher nach der Durchführbarkeit im Großmaßstab.

Oft handelt es sich dabei um zirkulierende Systeme(Haber-Bosch), bei denen die nicht umgesetzten Edukte
wieder zurück geführt werden, wie ist es zB. wenn dabei aber Nebenprodukte anfallen,
werden diese dann innerhalb des Produktionsprozesses gleich abgetrennt zB. durch Refraktionieren?

Wie oft und nach welchen Verfahren werden die Produkte Aufgereinigt um beispielsweise analyse Standart zu erreichen?
Meine Fragen beziehe ich vorwiegend auf die organsiche Chemie.


Würde mich freuen wenn sich hier jemand finden läßt, der ein bischen Ahnung davon hat,
das Thema interessiert mich eher theoretisch, also ich habe jetzt nicht vor eine
Chemiefabrik oder Ähnliches aufzumachen *lach* Smile

Für Literaturtipps bin ich natürlich auch sehr dankbar.


Viele Grüße

Sigma

ps. Die Suche hatte ich schon bedient aber leider nicht viel dazu gefunden...
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Zitat:
welche Kriterien sind für Großansätze entscheidend

So ziemlich alle. Die aller wichtigstens sind aber etwa die Reaktionskinetik und Wärmeentwicklung, da direkt sicherheitsrelevant.
Zitat:
Wählt man die Route eher nach den Kosten und der Effizienz des Syntheseweges oder eher nach der Durchführbarkeit im Großmaßstab.

Wenn es also ein günstiges und effizientes Verfahren gibt, das aber gar nicht durchführbar ist... Wink
Die Kosten hängen mit der Effizienz direkt zusammen, unnötige Nebenprodukte können Entsorgungskosten verursachen ebenso wie schwer abtrennbare, da das Produkt damit entweder verunreinigt wird oder eben die Aufreinigung teuer ist.
Zitat:
wie ist es zB. wenn dabei aber Nebenprodukte anfallen, werden diese dann innerhalb des Produktionsprozesses gleich abgetrennt zB. durch Refraktionieren?

Bei solchen Kreisprozessen immer ein Teil abgezogen, da sich sonst z.B. bei der Ammoniakherstellung Argon anreichern würde. Ob das dann aufgereinigt und wiederverwendet wird oder anders verwurschelt wird kommt auf den Prozess an.
Zitat:

Wie oft und nach welchen Verfahren werden die Produkte Aufgereinigt um beispielsweise analyse Standart zu erreichen?

Chemikalien in "p.A." Reinheit werden wohl nicht großtechnisch hergestellt. Genutzt wird vermutlich eine Rektifikation im Technikumsmaßstab, ggf. zusammen mit speziellen physikalischen oder chemischen Reinigungsschritten (ausfällen, adsorption, umkristallisieren, ...). Wenn man alle Chemikalien in dieser Reinheit anschaut wird man letztlich wohl so ziemlich jedes Verfahren wiederfinden - es ist also sehr davon abhängig, um welchen Stoff es geht. Ein Salz wird anders aufgereinigt als ein Lösungsmittel und hat auch ganz andere Anforderungen.
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CD-ROM-LAUFWERK hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
welche Kriterien sind für Großansätze entscheidend

So ziemlich alle. Die aller wichtigstens sind aber etwa die Reaktionskinetik und Wärmeentwicklung, da direkt sicherheitsrelevant.
Zitat:
Wählt man die Route eher nach den Kosten und der Effizienz des Syntheseweges oder eher nach der Durchführbarkeit im Großmaßstab.

Wenn es also ein günstiges und effizientes Verfahren gibt, das aber gar nicht durchführbar ist... Wink
Die Kosten hängen mit der Effizienz direkt zusammen, unnötige Nebenprodukte können Entsorgungskosten verursachen ebenso wie schwer abtrennbare, da das Produkt damit entweder verunreinigt wird oder eben die Aufreinigung teuer ist.
Zitat:
wie ist es zB. wenn dabei aber Nebenprodukte anfallen, werden diese dann innerhalb des Produktionsprozesses gleich abgetrennt zB. durch Refraktionieren?

Bei solchen Kreisprozessen immer ein Teil abgezogen, da sich sonst z.B. bei der Ammoniakherstellung Argon anreichern würde. Ob das dann aufgereinigt und wiederverwendet wird oder anders verwurschelt wird kommt auf den Prozess an.
Zitat:

Wie oft und nach welchen Verfahren werden die Produkte Aufgereinigt um beispielsweise analyse Standart zu erreichen?

Chemikalien in "p.A." Reinheit werden wohl nicht großtechnisch hergestellt. Genutzt wird vermutlich eine Rektifikation im Technikumsmaßstab, ggf. zusammen mit speziellen physikalischen oder chemischen Reinigungsschritten (ausfällen, adsorption, umkristallisieren, ...). Wenn man alle Chemikalien in dieser Reinheit anschaut wird man letztlich wohl so ziemlich jedes Verfahren wiederfinden - es ist also sehr davon abhängig, um welchen Stoff es geht. Ein Salz wird anders aufgereinigt als ein Lösungsmittel und hat auch ganz andere Anforderungen.


Hey, ich habe auch vor kurzem gelesen, dass Nebenprodukte ebenfalls von Wirtschaftlicheninteresse sein können und seperat aufgereinigt
werden.

Habt Ihr in euren Betrieben unter umständen eine größere Produktionsanlage stehen? Interessant finde ich ebenfalls, die Automation soweit
ich gehört habe ist es teilweise nur noch nötig per Hand zu befüllen und dann das Programm zu starten.

Wie wird dort die Qualität überprüft und den Reaktionvortschritt, werden dafür Proben gezogen?

Was die Reinheit betrifft, es wurde hier auch schonmal der Unterschied von pa und pharma diskutiert,
ich habe gehört das in der Pharmazie zum Beispiel sehr viel Aufwand betrieben wird, um die Qualität
zu erreichen. Hier würde ich mich auch freuen, falls jemand persönliche Erfahrungen in den Bereich
hat und ein wenig darüber erzählen könnte. Smile

Grüße

Sigma
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Hallo Sigma, stell dich mal vor, das gehört dazu ...
Und interessant wäre auch, warum, dich das Thema interessiert.

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Jedes einzelne Großverfahren ist es wert, für sich einzeln diskutiert zu werden. In jedem Verfahren steckt eine Menge Erfindergeist und Ingenieurkunst, um physikalische und chemische Rahmenbedingungen geschickt zu nutzen oder ihrem negativen Einfluss zu entgehen. Man müßte bis zu den Ägyptern, Summerern, Indern und Chinesen in vorchristliche Zeiten zurück gehen, um die Anfänge zu finden.

Im Großverfahren werden meist billige und in großer Menge verfügbare Rohstoffe von geringem Veredlungsgrad eingesetzt. Im Labor braucht man Verfahren, die mit einfachen Reaktionen definierbare Mengen Produkt in guter Reinheit liefern. Die "Abfälle" im Großverfahren müssen nutzbar, oder zumindest problemlos entsorgbar sein, während das im Kleinmaßstab weniger ins Gewicht fällt.

Das Aufreinigen von Substanzen (~Gemischen) ist immer von der konkreten Trennaufgabe abhängig. Es kann sogar vorkommen, daß man im Reinigungsprozess die Methoden wechseln oder in bestimmter Reihenfolge ausführen muß. Ganz wichtig: "Sauber" ist immer abhängig von der tolerierten Restverunreinigung. Im Pharmasektor ist neben der Einhaltung der Qualitätskriterien die völlige Nachvollziehbarkeit der Operationen, Apparatewartung und Herkünfte wichtig. Nehmen wir Natriumchlorid als Beispiel: Als Streusalz ist es wichtig, daß das Material aus einem Salzbergwerk kommt und nicht zu viel taubes Gestein enthält. Als Speisesalz darf es gewisse Maximalgehalte an giftigen Bestandteilen nicht überschreiten, muß aber nicht völlig steril sein, wie für Injektionslösungen. Je höher die Qualitätskriterien, desto wichtiger werden Analysen, die Dokumentation und Rückverfolgbarkeit von Chargen, um Fehler im System bei künftigen Chargen vermeiden zu können.

Bei jedem (großen) Verfahren sind Kontrollen wichtig, wenn man Wert auf die Qualität der Produkte legt. Man muß allerdings die richtigen "Fragen" stellen, um aus dem Analysenergebnis zielführende Maßnahmen ableiten zu können.

Auch über die Automation in Labor und Produktion lassen sich mehrere thematisch unterscheidbare Threads eröffnen. Die "Automation", wenn auch nicht unter diesem Namen, hat ihre Wurzeln ebenfalls in der schriftlosen Zeit!


Um jetzt nicht ins Philosophische abzudriften (Thread gibt es schon) müßten wir ab hier über einzeln benennbare Verfahren, Substanzen, Normierungen oder Operationen diskutieren. Verschiedene Verfahren lassen sich auf Substanzgruppen anwenden, aber so manche Einzelsubstanz wird auch mit mehreren unterschiedlichen Verfahren hergestellt.


Ansonsten stimme ich @CD-ROM-LAUFWERK und @lemmi voll zu.
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Hallo Sigma, stell dich mal vor, das gehört dazu ...
Und interessant wäre auch, warum, dich das Thema interessiert.


Hi Lemmi, vorstellen werde ich mich im Laufe der Zeit, ich bin noch am überlegen hier auch Synthesen zu puplizieren, sehr schade
das die Kommunity seit VC so geschrumpft ist.

Das Thema interessiert mich nicht nur allgemein sondern es gibt auch hier und da Synthesen die man evtl. downsizen könnte,
siehe dazu weiter Unten. Ungeachtet vom praktischen Nutzen, finde ich auch einfach Aperaturen schön ob klein oder groß und
das Thema Automation könnte vielleicht auch einwenig mit meiner Trägheit zu tun haben oder Zeiteffizienz. Wink

Wobei letzteres meist zu spezifisch ist, man macht ja meist nicht immer die gleiche synthese, aber einige oder die meisten
hier werden wohl den phil kennnen(auch bei Lambda), der zB. mit einem Reaktor arbeitet. Nun was ich mich immer gefragt
habe ist, wie reinigt der das Teil? Und da kam mir die Idee nach der Rkt ein Lömi zu refluxiren und dann einfach unten
rauslassen oder zu Destillieren um die Destille zu reinigen etc. und solche Prozesse automatisieren quasi wie ein Waschprogramm.


Glaskocher hat Folgendes geschrieben:


Bei jedem (großen) Verfahren sind Kontrollen wichtig, wenn man Wert auf die Qualität der Produkte legt. Man muß allerdings die richtigen "Fragen" stellen, um aus dem Analysenergebnis zielführende Maßnahmen ableiten zu können.

Auch über die Automation in Labor und Produktion lassen sich mehrere thematisch unterscheidbare Threads eröffnen. Die "Automation", wenn auch nicht unter diesem Namen, hat ihre Wurzeln ebenfalls in der schriftlosen Zeit!

Um jetzt nicht ins Philosophische abzudriften (Thread gibt es schon) müßten wir ab hier über einzeln benennbare Verfahren, Substanzen, Normierungen oder Operationen diskutieren. Verschiedene Verfahren lassen sich auf Substanzgruppen anwenden, aber so manche Einzelsubstanz wird auch mit mehreren unterschiedlichen Verfahren hergestellt.


Ansonsten stimme ich @CD-ROM-LAUFWERK und @lemmi voll zu.



Danke für eure Antworten, mir ging es unter anderem darum ein Technisches Verfahren wie es für die HNO3 herstellung früher
verwendet wurde zu diskutieren. Ein Verfahren hierfür Funktioniert zB. durch das überleiten eines N2 und O2 Gemsiches über einen
von zwei Elektroden erzeugten Lichtbogen, die dadurch entstehenden Stickoxide NO2 werden in Wasser geleitet und zu HNO3
umgesetzt.
Und dann gäbe es noch das Ostwaldverfahren, wodurch HNO3 durch die Oxidation von Ammoniak ensteht.

Mir kam dieser Gedanke, da dies evtl. eine Bezugsquelle für HNO3 darstelle, leider darf man HNO3 mittlerweile
ab höhren Konzentrationen weder kaufen noch besitzen. Dennoch hat mich diese Idee fasziniert und mich zum
Nachdenken animiert.

Und wenn wir schon bei HNO3 und Tech. Verfahren sind, die Saliter wuschen den Mauersalpeter im Großenstil
um an Kaliumnitrat zu gelangen, auch wenn die Motivation eine andere war als wir sie heute haben im Labor,
fand ich das sehr interessant. Ungeachtet dessen, das dies wohl nicht gerade mit hohen Ausbeuten gesegnet war. Smile

Also, nicht falsch verstehen ich habe jetzt nicht gleich vor so ein spezielles Projekt umzusetzen, finde es aber
dennoch interessant darüber zu sprechen...

Zum Thema Automation möchte ich auch noch kurz was sagen, klar durch die Digitalisierung und den technischen Fortschritt
werden immer mehr Möglichkeiten eröffnet um die Nachfrage zu bedienen. Abgesehen von der Technik auch mehr im Labor siehe
Titriermaschienen, Syntheseroboter, Vollautomatische Roti's und und und...

Worauf ich aber hier hinaus wollte (sorry da hätte ich wohl expliziter fragen sollen) ist, größere Anlagen
können sowohl aus Glas als auch aus metalischen rkt Gefäsen bestehen, jenachdem mit welchen
Stoffen gearbeitet wird. Wie werden hier zB. Ventile o.ä. bei einem Glas aufbau realisiert, also die
mechanische steuerung von einem Glasküken quasi?
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Viel kann ich hier ja nicht beitragen, aber zumindest zu dem Glasküken mal was. Sowas wirst du wohl in der Produktion schlichtweg nicht finden. Dort verwendet man Magnetventile, die je nach benötigter Resistenz mit einem unterschiedlichen Innenleben gebaut sein können.

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Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
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Insgesamt sind Deine Fragen schwammig genug, um sie pauschal mit "Zweiundvierzig" beantworten zu können.

Viele Großverfahren lassen sich als Demonstrationsmodell darstellen, wenn auch nicht mit dem technisch erreichbaren Wirkungsgrad.

Vor der Automation kommt die Mechanisierung. Du mußt zuerst dem Ventil einen Antrieb bauen, bevor Du ihn ansteuern und dann programmieren kannst. Zuerst mal stehen, dann gehen und laufen lernen, bevor man springen und tanzen will. Im Labor reicht meistens der Handbetrieb, da man ständig wechselnde Apparaturen hat, die jeweils neu verschaltet werden müßten.
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Könntest du bitte die (mehr oder weniger) vollen Zitate unterlassen? Bringt ja nichts, wenn man nicht weiß, worauf du dich nun beziehst... was eig. der Zweck so eines Zitates ist.
Zitat:
dass Nebenprodukte ebenfalls von Wirtschaftlicheninteresse sein können

Natürlich - bevor man etwas entsorgt kann man es verwerten. So sind schon ganze Industrien entstanden, durch den billigen Abfall anderer, den man verwertet.
Zitat:

Habt Ihr in euren Betrieben unter umständen eine größere Produktionsanlage stehen?

Ich sitze im Moment bei einer Anlage mit Reaktoren von 100m³, was so ziemlich das größte an Reaktoren ist. Da wird batchweise synthetischer Kautschuk (SSBR) hergestellt.

Zitat:

Wie wird dort die Qualität überprüft und den Reaktionvortschritt, werden dafür Proben gezogen?

Ja, es werden von jedem Batch Proben gezogen. In der Anfangsphase (neues Produkt bzw. nach einer Umstellung) wird deutlich mehr analysiert, sowohl was die anzahl Proben als auch Parameter angeht - um sicher zu stellen, das die Qualität gut ist. Später, wenn der Prozess "eingefahren" ist, AFAIK nur noch batchweise. Der Reaktionsfortschritt wird dann nicht mehr überwacht, da es nicht wirklich sinnvoll wäre - die Produktqualität hängt von viel mehr ab.
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Und warum ist Wärmeentwicklung (oder Erwärmen/Kühlen) so ein Probem?
Weil das Volumen eines Gefäßes mit der dritten Potenz steigt, also Kubik (m³). Wohingegen gleichzeitig z.B. bei Verdoppeln eines Wertes die Oberfläche des Gefäßes nur mit der zweiten Potenz steigt, also Quadratisch (m²).
Daher wird es irgendwann unmöglich und der Kühlaufwand extrem wichtig und entscheidend.



Der Grund, warum große Flugzeuge fliegen, wo ihr Gewicht doch auch hoch 3 steigt aber die Tragflächengröße nur quadratisch ist eine gute Frage Wink Wenn man die Antwort nicht weiß. Aber das gute: je größer, desto größer darf auch die Flächenbelastung in g/dm² sein. Daher klappts.
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Großtechnische Verfahren
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