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Gravimetrische Bestimmung von Anionen
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Gravimetrische Bestimmung von Anionen

Im Folgenden beschreibe ich gewichtsanalytische Bestimmungen einzelner Anionen. Die Gravimetrie war historisch die erste sytematisch angewandte quantitative Analysenmethode, an der praktisch alle nachfolgenden Methoden gemessen wurden. Sie ist im Vergleich zur Maßanalyse oft einfacher (kein besonderes Einstellen von Maßlösungen und keine “exotischen“ Indikatoren notwendig) und oft sogar genauer als diese, indem der Wägefehler in der Regel kleiner ist, als der Volumenfehler beim Ablesen von Büretten. Andererseits sind die Bestimmungen zeitaufwändiger und setzen die Verfügbarkeit einer hinreichend exakten Analysenwaage sowie eines temperierbaren Trockenschrankes voraus.


Material/Geräte:

Bechergläser, Messkolben, Spiritusbrenner mit Dreifuß und Drahtnetz, Tropfpipetten, Glasstab zum Rühren, Vorrichtung zur Saugfiltration. Glasfiltertiegel verschiedener Porengröße (Por 3 und Por 4). Analysenwaage, Trockenschrank


Chemikalien:

Natriumcarbonatlösung 10 % (Xi)


Natronlauge 16 % (C)


Silbernitratlösung 5 % (C)


Bariumchloridlösung 5 % (Xn)


Calciumchloridlösung 6 %

Ammoniaklösung 25 % (C, N)


Salpetersäure 25 % (C)


Salzsäure 25 % (C)


Phenolphtaleinlösung 1 % (F)


Methylorangelösung 0,1% (F)


absolutes Ethanol oder Aceton (F)




Versuchsdurchführung:

Enthält die zu analysierende Substanz zwei- oder dreiwertige Kationen, welche die Nachweise stören könnten, so stellt man zunächst einen Sodaauszug her, indem man eine 1-5 mmol Analyt entsprechende Menge in 50 ml Wasser löst, zum Sieden erhitzt und unter guten Rühren mit 10 %iger Natriumcarbonatlösung im Überschuss versetzt. Pro mmol eines zweiwertigen Kations sind stöchiometrisch 1,1 ml Fällungsreagenz erforderlich, zweckmäßig setzt man etwa die drei- bis fünffache Menge ein. Die Flüssigkeit wird fünf Minuten gekocht (mit Uhrglas abdecken) und dann abkühlen gelassen. Dann wird abfiltriert, oder besser über eine Fritte abgesaugt, weil das Filtrierpapier Bestandteile aus der Lösung adsorbieren kann, der Niederschlag mit 50 ml heißem Wasser nachgewaschen und das Waschwasser mit dem Filtrat vereinigt. Will man mehrere Anionen im Filtrat bestimmen, so füllt man dieses mit Waschwasser in einem Messkolben auf ein bestimmtes Volumen (z.B. 100,0 oder 200,0 ml) auf und verwendet Aliquote davon für die Analysen.

Bei löslichen Schwermetallsalzen ist auch die Ausfällung als Hydroxide sinnvoll, welche beim Kochen oft in die sich gut absetzenden Oxide übergehen. Dadurch erspart man sich später das Verkochen des Kohlendioxids. Man verwendet statt der Natriumcarbonatlösung eine entsprechende Menge Natronlauge (16 %ig bzw. ca. 4 M) und kocht 5 Minuten.
Bei sehr feinen Niederschlägen (z.B. den in der Siedehitze aus manchen Schwermetallcarbonaten/hydroxiden sich bildenden Oxiden), die schlecht zu filtrieren sind, kann man alternativ durch Absetzenlassen vom Überstand trennen. Man überführt dazu den gesamten Ansatz samt Niederschlag in einen Messkolben, füllt unter Nachspülen des Fällungsgefäßes bis zur Marke auf und lässt 24 Stunden stehen. Nach dieser Zeit kann man Aliquote des Überstandes vorsichtig abpipettieren, wobei ein Aufwirbeln des Bodensatzes vermieden werden muss.

Die zum Absaugen der Niederschläge dienenden Glasfiltertiegel müssen vor der Verwendung sorgfältig getrocknet werden, am besten unter den gleichen Bedingungen, d.h. bei der selben Temperatur, bei der später der Niederschlag getrocknet wird. Nach einer Stunde im Trockenschrank wird die Fritte in einem Exsikkator erkalten gelassen und dann auf der analytischen Waage genau gewogen bzw. tariert.
Nach dem Absaugen und Auswaschen des zu wägenden Niederschlages wird der Filtertiegel bei der angegebenen Temperatur getrocknet und soll wiederholt gewogen werden (jedesmal im Exsikkator erkalten lassen!), bis keine weitere Gewichtsabnahme mehr eintritt. Ich habe nach einigen Versuchen darauf verzichtet, indem ich nach den angegebenen Zeiten Gewichtskonstanz erreicht hatte. Allerdings lassen sich diese Angaben nicht auf größere Niederschlagsmengen übertragen, die zum völligen Trocknen evtl.mehr Zeit benötigen!


1. Bestimmung von Chlorid, Bromid oder Iodid:

25,0 oder 50,0 ml des abpipettierten Überstandes (1 bis 5 mmol Halogenid) werden im Becherglas auf 100 ml verdünnt, einige Tropfen Methylorangelösung zugegeben und dann mit 25%iger Salpetersäure versetzt, bis die Farbe des Indikators nach Rot umschlägt. Dann wird mit zusätzlichen 5 ml Salpetersäure angesäuert und bei gedämpftem Licht unter Rühren in der Kälte tropfenweise 5%ige Silbernitratlösung zugegeben, bis sich der anfänglich feindispers ausfallende Niederschlag flockig zusammenballt (pro mmol Halogenid sind rund 3,4 ml Fällungsreagenz erforderlich).
Man erhitzt zum Sieden, wobei sich der Überstand weitgehend klärt, und prüft durch weiteres Zutropfen von Silbernitratlösung auf Vollständigkeit der Fällung. Der Ansatz wird unter Lichtabschluss vollständig abkühlen gelassen. Der Silberhalogenidniederschlag wird abgesaugt (Becherglas nachspülen), mit 20 ml 10%iger Salpetersäure und 100 ml Wasser nachgewaschen und anschließend der Filtertiegel im Trockenschrank bei 120-130°C für 2 Stunden getrocknet. Nach Erkalten im Exsikkator wird der Niederschlag ausgewogen.

Auswertung:
143,32 mg Silberchlorid entsprechen 1 mmol oder 35,5 mg Cl-
187,77 mg Silberbromid entsprechen 1 mmol oder 79,9 mg Br-
234,77 mg silberiodid entsprechen 1 mmol oder 126,9 mg I-

Der Filtertiegel wird gereinigt, indem man sie in Natriumthiosulfatlösung einweicht (ein paar Tropfen Natronlauge zusetzen) und anschließend gut auswäscht.


2. Bestimmung von Sulfat:

25,0 bis 50,0 ml des Überstandes (1-2 mmol Sulfat) werden mit einigen Tropfen Methylorangelösung versetzt und dann tropfenweise 25%ige Salzsäure zugegeben, bis die Farbe nach Rot umschlägt. Dann wird auf ca. 100 ml aufgefüllt, zum Sieden erhitzt, nach dem Verkochen des Kohlendioxids ggf. noch ein bis zwei Tropfen Salzsäure zugegeben und tropfenweise 5%ige Bariumchloridlösung zugegeben, bis sich an der Eintropfstelle kein weiterer Niederschlag mehr bildet (pro mmol Sulfat sind rund 5 ml des Fällungsreagenzes nötig). Achtung! Die Fällung erfolgt besonders in verdünnten Lösungen etwas zeitverzögert! Die Mischung wird bedeckt in ein geräumiges, ca. 90°C heißes Wasserbad gestellt und darin langsam abkühlen gelassen. Vor dem Absaugen prüft man eine Probe des klaren Überstandes mit etwas Bariumchloridlösung im Reagenzglas auf Vollständigkeit der Fällung (mind. 1 Minute warten!). Dann wird über einen feinporigen Glasfiltertiegel (Por 4) abgesaugt, und anschließend mit etwa 100-200 ml Wasser gewaschen. Der Filtertiegel mit dem Niederschlag wird im Trockenschrank bei 150-200 °C für 3 Stunden getrocknet, im Exsikkator erkalten gelassen und gewogen.

Auswertung:
233,43 mg Bariumsulfat entsprechen 1 mmol oder 96,07 mg SO42- (bzw. 97,07 mg HSO4-)

Zur Reinigung des Filtertiegels weicht man ihn in einem kleinen Becherglas mit alkalischer EDTA-Lösung ein und wäscht anschließend mit etwas EDTA-Lösung und reichlich Wasser nach.


3. Bestimmung von Oxalat:

Eine mindestens 0,5 mmol Oxalat entsprechende Menge des Überstandes wird auf 75-100 ml verdünnt und mit einem Tropfen Phenolphtaleinlösung versetzt. Man gibt tropfenweise Salpetersäure 25 % zu, bis der Indikator sich entfärbt und erhitzt zum Sieden. Wird ein Sodaauszug eingesetzt muss man mindestens 2-3 Minuten kochen um sicherzugehen, dass alles Kohlendioxid ausgetrieben ist. Sollte die Rotfärbung wiederkehren (Zersetzung von Hydrogencarbonat) so ist noch etwas Salpetersäure hinzuzufügen. Dann wird 6 %ige Calciumchloridlösung zugegeben (pro mmol Oxalat sind knapp 2 ml davon nötig). Nach vollständiger Fällung, gibt man 1-2 ml Überschuss des Fällungsreagenzes zu, fügt dann ca. 0,5 ml konzentrierte Ammoniaklösung zu (die Lösung soll eben rosa werden) und lässt langsam abkühlen. Der Ansatz bleibt 2 Stunden stehen und wird dann über einen Glasfiltertiegel (Por 4) abgesaugt. Danach wird mit 3 x 20 ml lauwarmem Wasser und 3 x 15 ml absolutem Ethanol oder Aceton nachgewaschen. Der Filtertiegel mit dem Niederschlag wird im Trockenschrank bei 105 °C für 2 Stunden getrocknet, im Exsikkator erkalten gelassen und ausgewogen.

Auswertung:
146,12 mg Calciumoxalat-Monohydrat entsprechen 1 mmol oder 88,02 mg Oxalat (bzw. 89,03 mg Hydrogenoxalat)

Der Filtertiegel wird durch Auswaschen mit verdünnter Salzsäure gereinigt.


Entsorgung:

Die ausgefällten Schwermetallcarbonate bzw. -(hydr)oxide werden zum anorganischen Sondermüll gegeben. Silberhalogenide werden getrennt recycelt. Bariumsulfat und Calciumoxalat können im Hausmüll und die Filtrate mit dem Abwasser entsorgt werden.


Erklärungen:

Die Fällung der Halogenide geschieht in salpetersaurer Lösung nach

AgNO3 + Cl- ---> AgCl + NO3-

Das Fällen, Abtrennen und Auswägen der Silberhalogenide bereitet keine Probleme. Lichtschutz ist erforderlich, um eine Zersetzung der Fällungsprodukte zu vermeiden, die einen gewichtsverlust bedingen könnte. Silberchlorid löst sich zu 0,19 mg/100 ml, Silberbromid nur zu 0,012 mg/100 ml und Silberiodid gar nur zu 0,2 µg/100 ml Wasser.

Die Sulfatbestimmung hat ihre Tücken. Bariumsulfat adsorbiert leicht andere Salze, insbesondere auch überschüssiges Bariumchlorid, weshalb die Fällung in der Siedehitze aus leicht salzsaurer Lösung (pH ca 3, Umschlag von Methylorange) durch tropfenweise Zugabe der Bariumchloridlösung erfolgen muß, und ein größerer Überschuss des Fällungsreagenzes vermieden werden sollte.

BaCl2 + SO42- ---> BaSO4 + 2 Cl-

Bariumsulfat löst sich zu 0,22 mg in 100 ml Wasser, zu starkes Auswaschen führt zu merklichen Verlusten. Phosphat, Chromat und Oxalat sowie größere Mengen Nitrat oder Chlorat stören, weil sie mitgefällt werden. Ihre Anwesenheit muss vorher ausgeschlossen werden. Außerdem ist es nicht leicht, einen gut filtrierbaren Niederschlag zu erhalten. Die Versuchsbedingungen müssen daher eingehalten werden. Klassisch wird Bariumsulfat auf einem speziellen, aschefreien, feinen Filter gesammelt, das in einem Platintiegel verbrannt (verascht) und danach geglüht wird. Demgegenüber ist die Verwendung einer Fritte viel einfacher und bequemer. die so erhaltenen Werte sind nach der Literatur aber um rund 0,% höher als die beim Glühen erhaltenen.

Oxalat wird als Calciumoxalat-Monohydrat (Löslichkeit 0,6 mg/100 ml Wasser) quantitativ gefällt, wenn das Fällungsreagenz in leichtem Überschuss angewandt wird. Die Lösung muss dazu neutral oder schwach ammoniakalisch reagieren.

CaCl2 + C2O42- ---> CaC2O4 + 2 Cl-

Der Niederschlag wird besser filtrierbar, wenn man die Calciumlösung in die neutrale oder schwach saure Analysenlösung gibt und dann ammoniakalisch macht. Stark alkalische Reaktion ist zu vermeiden, da sich das Oxalat dann teilweise wieder löst. Sulfat und Phosphat dürfen nicht anwesend sein. Überschüssiges Carbonat muss zuvor durch Säurezugabe in der Siedehitze zerstört und das Kohlendioxid ganz ausgetrieben werden, weil sonst beim Alkalisieren Calciumcarbonat ausfällt.
Das Calciumoxalat (die "Fällungsfom" des Analyten) kann durch Glühen in Calciumcarbonat und weiter zu Calciumoxid umgesetzt werden, das dann gewogen wird (sogenannte "Wägeform"). Es lkann aber auch direkkt als Monohydrat ausgewogen werden, was viel einfacher ist und Fehler z.B. durch Feutigkeits- oder Kohlendioxidaufnahme des Calciumoxids aus der Luft vermeidet. Allerdings muss die Trocknungstemperatur von 105 °C genau eingehalten werden. Der frisch gefällte Niederschlag hält Wasser hartnäckig fest und es ist mehrstündiges Trocknen erforderlich, wenn dieses nicht zuvor entfernt wird. Dazu dient das mehrfache Auswaschen mit absolutem Ethanol oder Aceton.


Bilder:


Absetzenlassen eines Schwermetalloxidniederschlages (hier wurde ein Kobaltsalz analysiert). Der klare Überstand wird zur Analyse eingesetzt


Fällen von Silberbromid


Fällen von Bariumsulfat


Fällen von Calciumoxalat (Flüssigkeit leicht ammoniakalisch - die rosa Farbe rührt vom zugesetzten Phenolphtalein her)


Absaugen eines Niederschlages


Trockenschrank (hier ein gebrauchter Heißluftsterilisator, der zu diesem Zweck hervorragend verwendbar ist)


Auswiegen eines Niederschlages


Literatur:

Walter Poethke: Praktikum der Gewichtsanalyse; Verlag Theodor Steinkopff; Dresden 1967;
Jander/Blasius: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum; S. Hirzel Verlag Stuttgart 1977; ISBN 3-7776-0326-0

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Ich habe noch (fast) nie Gewichtsanalysen gemacht. Mich hat das Trocknen, in manchen Vorschriften ist von "Glühen" die Rede, immer abgeschreckt. Aber da ich sie jetzt für ein Projekt brauchte habe ich mich mal systematisch darangemacht und bin eigentlich ganz angetan. Mit den Glasfiltertiegeln geht das ganz gut. Und vor allem sind sie so schön genau! Wink
Wenn ich weitere Methoden erarbeite werde ich das noch ergänzen.

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Du gibst "das" Ergebniss mit ganzen 5 signifikaten Stellen an. Wie ist denn die Reproduzierbarkeit?
Bei deinem ersten Bild:
Zitat:
Der klare Überstand wird zur Analyse eingesetzt

Woraus besteht denn der Niederschlag und welcher Analyt bleibt im Überstand (in Lösung)?
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Wie du sicher gesehen hast, habe ich gar keine Ergebnisse angegeben, sondern nur Methoden beschrieben. Ein Wägeergebnis würde ich mir nicht trauen auf 1/100 Milligramme genau anzugeben. Die Faktoren kann man sicher ohne Verlust an Genauigkeit auf die erste Nachkommastelle runden. Entsprechende Anwendungen kommen noch. Die Reproduzierbarkeit habe ich nicht überprüft. Aber die Ergebnisse sind stimmig.

Im hier beispielhaft abgebildeten Fall besteht der Niederschlag aus Kobaltoxid/hydroxid und im Überstand liegen die zu bestimmenden Anionen als Natriumsalze vor. Wie gesagt, Beispiele kommen noch. Aber es schien mir sinnvoll, die Details der Methoden getrennt zu beschreiben, damit sie als solche nachgeschlagen werden können.

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Hallo lemmi,

Gravimetrie habe ich noch nie gemacht - mangels fehlendem Equipment. Dank Deines sehr guten Artikels und der Fotos kann ich es endlich mal gedanklich vorstellen! Wink

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Das ist eine schöne Einleitung in die Gravimetrie. Very Happy Ich persönlich hatte mit diesem Analyseverfahren auch noch nicht viel zu tun, nur einmal hatte ich Nickel(II) über das Ausfällen als Ni-Diacetyldioxim gravimetrisch bestimmt. Ich hätte außerdem evtl. noch einen Verbesserungsvorschlag: Da ja bekannt ist, dass Silberhalogenide unter Lichteinfluss zurück in die Elemente zerfallen (daher kommt auch die Graufärbung des länger stehenden Materials), läge dort eine vermeidbare Fehlerquelle vor (Niederschlag würde mit der Zeit an Gewicht verlieren, was sich u.U. durch Schützen vor Licht verhindern ließe).

Zitat:
Hallo lemmi,

Gravimetrie habe ich noch nie gemacht - mangels fehlendem Equipment. Dank Deines sehr guten Artikels und der Fotos kann ich es endlich mal gedanklich vorstellen! Wink


@Uranylacetat: Gerade die Gravimetrie (natürlich nicht alles) kann man doch eigentlich ohne teure Geräte machen. Dem gegenüber stehen instrumentelle Methoden, die nur mit sehr teuren Geräten realisiert werden können.
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Naja, wenn man gravimetrische Bestimmungen macht, die im Trockenschrank möglich sind, ist es relativ einfach. Wenn man einen Muffelofen braucht wird's schon schwieriger.

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Anstelle eines Muffelofens kann man das meiste auch gut mit einem Brenner machen.
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NI2
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Hilfe nein. Schon mal ne Gravi gemacht?

EDIT: Außerdem sind Veraschungsgravis typisch für Kationen (Al, Fe,...) die als Hydroxide gefällt und zu den Oxiden geglüht werden. Bei den meisten Salzen reicht ein Trockenschrank.

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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Hilfe nein. Schon mal ne Gravi gemacht?

Ja mehrere, auch schon mit einem Gasbrenner verascht, war zwar nicht so gemütlich und man muss es sachte angehen (Tiegel springt schnell) aber es hat geklappt. Müsste für mehr allerdings erstmal mein Analysenbuch suchen.
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Wie kann man einen Artikel über Gravimetrie schreiben, ohne davon eine Ahnung zu haben?
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Für die Bestimmung von den genannten Anionen (wie den meisten anderen auch), ist diese ja nicht nötig und deswegen nicht erwähnenswert (-> muss man nicht wissen). Wenn es einen folgenden Artikel zu Kationen gibt, wäre das schon eher etwas, das hineingehört.
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Vanadium hat Folgendes geschrieben:
Ich hätte außerdem evtl. noch einen Verbesserungsvorschlag: Da ja bekannt ist, dass Silberhalogenide unter Lichteinfluss zurück in die Elemente zerfallen (daher kommt auch die Graufärbung des länger stehenden Materials), läge dort eine vermeidbare Fehlerquelle vor (Niederschlag würde mit der Zeit an Gewicht verlieren, was sich u.U. durch Schützen vor Licht verhindern ließe).

lemmi hat Folgendes geschrieben:
Der Ansatz wird unter Lichtabschluss vollständig abkühlen gelassen.

Das hatte ich so geschrieben. Wäre Lichtausschluss noch an einer anderen Stelle nötig?

ChemDoc hat Folgendes geschrieben:
Wie kann man einen Artikel über Gravimetrie schreiben, ohne davon eine Ahnung zu haben?

Das ist eine provozierende Bemerkung, aber keine qualifizierte Kritik. Wenn du etwas verbesserungswürdiges siehst, äußere dich bitte konkret.

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Diesen Beitrag kann man nicht verbessern, sondern nur neu schreiben.
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NI2
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Das Problem ist, dass sich das Thema der Gravimetrie nicht in wenigen Zeilen abdecken lässt. Zum einen sind die hier verwendeten "Glasfritten" sog. Glasfiltertiegel und keine einfachen Fritten und das Konstantwiegen jener nimmt mit die meiste Zeit in Anspruch (3 mal wiegen, bei vollem Durchlauf aller Trocknungsschritte für das fertige Präparat, so oft wiederholen bist 3 Wägungen konstanter Masse resultieren, zumindest haben wir das immer so gemacht. Das einhalten der Trocknungsschritte und Zeiten wie beim Präparat ist wichtig). Dazu kommt, dass in den den Lehrbüchern für jede Bestimmung die Gerätschaften empfohlen/vorgeschrieben werden, z.b. die Art der Fritte (Glasfilter- oder Porzellanfiltertiegel), die genaue Beschaffenheit des Filterpapiers und ähnliches. Gravimetrie mag zwar genau sein, bietet aber aus meiner Erfahrungen einen enormen Mehraufwand, sowohl apparativ auch auch zeitlich. Ein ähnliches Problem findet sich auch mit der Kjeldahl-Stickstoffbestimmung: das Verfahren ist genormt und daher sind eigene Werte nur dann mit Literaturdaten vergleichbar wenn man nach der DIN-Norm gearbeitet hat. Schlechtere aber auch bessere Gerätschaften liefern dann "falsche" Werte.

@Stepfan: Eine Veraschungsgravi mit Brenner ist durchaus möglich, jedoch hält man dabei nicht einfach den Brenner auf den Tiegel und fertig sondern braucht einen entsprechenden Ofen - den man auch erstmal haben muss. Dieser wird dann mit einem Brenner beheizt.

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Gravimetrische Bestimmung von Anionen
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