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IllumiNobel-Gewinner 2012

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Zum einen sind die hier verwendeten "Glasfritten" sog. Glasfiltertiegel und keine einfachen Fritten und das Konstantwiegen jener nimmt mit die meiste Zeit in Anspruch (3 mal wiegen, bei vollem Durchlauf aller Trocknungsschritte für das fertige Präparat, so oft wiederholen bist 3 Wägungen konstanter Masse resultieren, zumindest haben wir das immer so gemacht. Das einhalten der Trocknungsschritte und Zeiten wie beim Präparat ist wichtig). Dazu kommt, dass in den den Lehrbüchern für jede Bestimmung die Gerätschaften empfohlen/vorgeschrieben werden, z.b. die Art der Fritte (Glasfilter- oder Porzellanfiltertiegel), die genaue Beschaffenheit des Filterpapiers und ähnliches. Gravimetrie mag zwar genau sein, bietet aber aus meiner Erfahrungen einen enormen Mehraufwand, sowohl apparativ auch auch zeitlich.

Also, das sind meine ersten sytematischen gravimetrischen Analysen, aber sie haben ganz befriedigende Ergebnisse gebracht. Das mit dem Wiegen bis zur Gewichtskonstanz habe ich am Anfang zwei-, dreimal gemacht, jedesmal festgestellt, dass das Gewicht nach den oben angegebenen Zeiten konstant blieb und bin dann dabei geblieben. Das hat vielleicht auch was mit den hier ausgewogenen Mengen (zwischen 75 und 500 mg) zu tun. Bei größeren Mengen oder mehr Feuchtigkeit haltenden Niederschlägen ist es sicher sinnvoll, mehrmals zu wiegen, bis das Gewicht konstant bleibt.
Was ist genau der Unterschied zwischen einer Fritte und einem Filtertiegel? Ich dachte, die Bezeichnungen wären Synonyme. Cool

NI2 hat Folgendes geschrieben:
Das Problem ist, dass sich das Thema der Gravimetrie nicht in wenigen Zeilen abdecken lässt.

Es ist auch nicht Absicht dieses Artikels, die gesamte Gravimetrie abzudecken, sondern nur, die Bestimmung von ausgewählten Anionen zu schildern.

Aber da ich Neuling auf dem Gebiet der Gravimetrischen Analysen bin, bin ich für konstruktive Kritik immer dankbar.

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NI2
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Ich wollte das ganze nicht schlechtreden sondern nur anmerken, dass eine Gravi ziemlich unangenehm werden kann, gerade wenn man genau arbeitet. Unsere Mengen lagen auch etwa in dem Bereich, beim Konstantwiegen haben sich die Assistenen aber schon beschwert, wenn der Wert mehr als 1 mg danebenlag, vermutlich um uns zu ärgern.

Eine "Fritte" selbst bezeichnet nur poröses (gesinteretes) Glas/Keramik/Metall - in diesem Fall also den Filterboden. In der Chemie versteht man darunter aber eher eine "Filternutsche", diese haben aber unten diesen "Auslass" dran damit nicht alles am GuKo langsifft. Die Glasfiltertiegel haben diesen nicht. Gleiches gilt auch bei Porzellanfiltertiegeln. Eine Nutsche wäre bei der Gravi halt unhandlich (zu viel Raum den sie beim Trocknen einnehmen der unnötig ist) und umgekehrt würden Glasfiltertiegel das Filtrat beim Präprativen Arbeiten überall rumsiffen lassen.

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IllumiNobel-Gewinner 2012

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Okay, danke für die Erklärung.

Deine Bemerkung zur Stickstoffbestimmung habe ich mal in den entsprechenden Thread kopiert...

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NI2
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Kein Problem.

Ja, das ist wichtig. Das hat man leider bei DIN-Normen. Die Verfahren sind teilweise recht fix obsolet und könn(t)en durch bessere instrumentelle analytische Methoden ersetzt werden, aber auf ihnen baut alles auf und entsprechende Ungenauigkeiten oder Fehler werden dadurch wegkompensiert weil alle mit dem gleichem Fehler arbeiten und diesen auch mit einberechnen (z.b. bei Vorschriften). Sogar der zu verwendende Kolben ist genormt!

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Pok
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ChemDoc sieht offenbar nichts Verbesserungswürdiges. Wink Die Posts hätte er sich sparen können.

Wie der Cobalt-Artikel zeigt, war die Genauigkeit ausreichend, also zweckdienlich. Hatte Xyrofl nicht erst kürzlich etwas über Effizienz und Effektivität geschrieben? Wink
Ich finde die Beschreibung jedenfalls lehrreich.

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@NI2 Wir haben in der Ausbildung zuerst im offenen Tiegel vorsichtig mit dem Brenner von unten den (aschefreien) Filter verascht und dann das ganze noch in den Muffelofen gestellt (war damals glaub ich Bariumsulfat und eine Eisenbestimmung).
Und die Bestimmung der Sulfatasche (nach Arzneibuch) wurde in der Arbeit selbst im GMP-Umfeld mit der offenen Brennerflamme im Abzug durchgeführt.

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NI2
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Ja, das entscheidende ist aber, dass der wichtige Prozess des Glühens im Ofen stattfindet. Das Filterpapier zuvor zu "verarschen" ist sinnvoll um das nicht unbedingt im Muffelofen machen zu müssen. Man kann aber nicht einfach mit dem Brenner auf den Tiegel halten und ihn danach auf die Waage stellen in der Hoffnung damit eine saubere Gravi machen zu können, darum ging es mir.

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
@Stepfan: Eine Veraschungsgravi mit Brenner ist durchaus möglich, jedoch hält man dabei nicht einfach den Brenner auf den Tiegel und fertig sondern braucht einen entsprechenden Ofen - den man auch erstmal haben muss. Dieser wird dann mit einem Brenner beheizt.

Ich kann nur davon reden wie ich es gelernt habe und das war mit dem Gasbrenner unter dem Tiegel. Nicht mehr. Ob das so üblich ist, ist eine andere Frage. Hätte ich den Brenenr in einen Ofen gesteckt, hätte ich das wohl gemerkt Wink
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Nach dem Buch von Poethke, das wie bei ihm immer sehr detailreich und praxisorientiert ist, kann Bariumsulfat auf zwei Wegen geogen werden: entweder wird es abfiltriert und mitsamt dem Filter verascht (dort heißt es "bei möglichst niedriger Temperatur in einem Platin oder Porzellantiegel") und danach "bei offenem Tiegel schwach geglüht" werden oder es wird bei 130-140° getrocknet. Bei letzterem Vorgehen erhält man etwa 0,5 % höhere Werte "denn der Niederschlag, der ja nicht aus völlig reinem Bariumsulfat besteht, gibt beim Gühen etwas Schwefelsäure und Salzsäure ab". Ich habe deshalb auch hier einen Mittelweg genommen und mein Bariumsulfat bei 200 °C getrocknet.

Ein Problem wäre z.B. die gleichzeitige Anwesenheit von Nitrat und Sulfat, weil Bariumnitrat mit dem Sulfat ausfällt. Hier empfiehlt Poethke ein "zwei-bis dreimaliges Abdampfen mit Salzsäure" .

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Gravimetrie, nice Smile
Erwähnenswert wären im Artikel ggfs die Begriffe der Fällungsform vs. Wiegeform bzw dass es ein Referenzverfahren darstellt da hier nur ein direktes Signal (masse) augewertet wird und keine Abhängigkeiten von Reagenzienkonzentrationen, Kalibrierkurven etc. bestehen. So gesehen wäre es ideal um damit sonstige Maßlösungen daran als Referenzstandard zu stellen.

Wäre. Weil leider ist es dann in der Praxis oft doch nicht so einfach dass eine tatsächlich stöchiometrisch definierte und reine Wiegeform erhalten wird. Die Literatur darüber wie man jetzt korrekt BaSO4 fällt, füllt Bände.

Bzgl des Silbvers würde ich mir nicht zu viel Gedanken machen - wenn man es nicht gerade tagelang an der Sonne liegen läßt wird kein wägbarer Unterschied herauskommen.

Zitat:

Ja, das entscheidende ist aber, dass der wichtige Prozess des Glühens im Ofen stattfindet. Das Filterpapier zuvor zu "verarschen" ist sinnvoll um das nicht unbedingt im Muffelofen machen zu müssen. Man kann aber nicht einfach mit dem Brenner auf den Tiegel halten und ihn danach auf die Waage stellen in der Hoffnung damit eine saubere Gravi machen zu können, darum ging es mir.


Filter verascht bzw. zur Wiegeform verglüht haben wir im Analytik-Praktikum auch ohne Muffelofen. Es gab nur einen Trockenschrank um Sintertiegel zur Gewichtskonstanz zu trocknen.
Ca-Oxalat zum Oxid geht zB durchaus gut im Pt-Tiegelchen auf offener Flamme (nachdem man darauf geachtet hatte dass kein C durch verkohlen entsteht Smile). Warum meinst du das "kann man nicht einfach"? Was soll schiefgehen? (Deckel am Tiegel und passender Brenner vorausgesetzt, also nicht gerade ein Spirituslämpchen...)
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Ich hab das jetzt noch mal dokumentiert (mit den Zeiten sind jedesmal die reinen Trockenzeiten - also ohne Abkühlen und Wägen - gemeint):

Silberbromid bei 130°C getrocknet.
nach 1 Stunde 176,2 mg
nach 1,5 Stunden 175,9 mg
nach 2 Stunden 176,0 mg
(Gewichtskonstanz nach 1,5 Stunden)

Calciumoxalat-Monohydrat bei 105 °C getrocknet (nach Auswaschen mit Ethanol!)
nach 1,5 Stunden 155,3 mg
nach 2 Stunden 154,6 mg
nach 2,5 Stunden 154,5 mg
(Gewichtskonstanz nach 2-2,5 Stunden)

Nach Poethke (mein geliebter Poethke...) ist Gewichtskonstanz erreicht, wenn zwei Messungen um nicht mehr als 0,2 mg differieren. Bei Gelegenheit mache ich das mit dem Bariumsulfat auch noch mal.

Ich habe den Artikel im Sinne der Rückmeldungen hier im tread noch korrigiert bzw. ergänzt.

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NI2
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
[...]ist Gewichtskonstanz erreicht, wenn zwei Messungen um nicht mehr als 0,2 g differieren.


Da ist dir hoffentlich ein "m" abhanden gekommen Very Happy

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
lemmi hat Folgendes geschrieben:
[...]ist Gewichtskonstanz erreicht, wenn zwei Messungen um nicht mehr als 0,2 g differieren.


Da ist dir hoffentlich ein "m" abhanden gekommen Very Happy


OH ... ja wo isses denn ... Ah, hier ist es!

0,2 mg

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Gravimetrische Bestimmung von Anionen
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