SSL (?): an | aus

Bitte die Forenregeln und die Hinweise zu den Versuchen lesen!

Neue Antwort erstellen PDF (normal) (Druckversion)
Goldregen mit Bleiiodid
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2288
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Goldregen mit Bleiiodid

Die Alchemisten versuchten, Blei in Gold zu verwandeln. Mit Bleiiodid läßt sich ein hübscher Schauversuch vorführen, bei dem es im Kolben „Gold“ regnet.


Geräte:

Waage, Erlenmeyerkolben 100 ml, Becherglas 50 ml, Trichter mit Filter, Spiritusbrenner, Dreifuß, Drahtnetz, Abdampfschale, Rundkolben 100 ml (oder größer)

Chemikalien:

Kaliumiodid

Blei(II)-nitrat (N, T)

oder

Blei(II)-acetat (N, T)

und

Essigsäure (99%) (C)


____________

Blei(II)-iodid (N, T)



Durchführung:

1. Darstellung von Bleiiodid:

Man löst 9,5 g Blei(II)-acetat-Trihydrat in einem Kolben in 60 ml destilliertem Wasser und säuert mit 1 ml Essigsäure an. Alternativ kann auch Bleinitrat verwendet werden, von dem 8,3 g zum Einsatz kommen (hier ist der Zusatz von Essigsäure unnötig). Wenn die Lösung nicht ganz klar ist, wird sie filtriert. Parallel werden 8,3 g Kaliumiodid in 10 ml destilliertem Wasser gelöst. Anschließend werden beide Lösungen fast zum Sieden erhitzt und dann die Kaliumiodidlösung unter Umschwenken zu der Bleisalzlösung in den Kolben gegossen. Augenblicklich fällt ein tief orangegelber, seidenglänzender Niederschlag aus.
Man lässt den Kolbeninhalt auf Zimmertemperatur abkühlen und filtriert den Niederschlag ab. Den Rückstand auf dem Filter wäscht man mit 4-5 Portionen kaltem (!) Aqua dest. zu je 50-60 ml nach, wobei man vor Zugabe der nächsten Portion des Waschwassers abwartet, bis die vorige vollständig durchgelaufen ist. Die Filtrate werden verworfen. Das Filter wird zusammengelegt, der Niederschlag zwischen saugfähigem Papier (Küchenkrepp) gut abgepresst, dann vom Filter gekratzt und in einer Porzellanschale an der Luft getrocknet. Man erhält so das Blei(II)-iodid als schön goldgelbes, seidenglänzendes Pulver
Ausbeute (unter Verwendung von Blei(II)-acetat als Ausgangsstoff): 9,5 g Blei(II)-iodid, entspr. 82,6 % der Theorie (die Verwendung von Bleinitrat ergibt vermutlich eine bessere Ausbeute).

2. Demonstration des „Goldregens“:
In einen 100-ml-Rundkolben gibt man 75 ml destilliertes Wasser und erhitzt bis das Wasser beinahe siedet. Nun fügt man 250-300 mg Bleiiodid (eine großzügige Spatelspitze voll) zu und erhitzt unter Rühren oder Schwenken weiter, wobei eine farblose Lösung entsteht. Natürlich kann man das Experiment mutatis mutandis auch in größeren Gefäßen durchführen.
Der Kolben wird dem Publikum in dieser Form präsentiert (ggf. in einem Heißwasserbad warm halten). Dann wird er rasch abgekühlt, indem an ihn in eine Schale mit Eiswasser hält und schwenkt. Sobald sich die erste deutliche Gelbfärbung der Flüssigkeit bemerkbar macht nimmt man den Kolben aus dem Kühlbad, stellt ihn für alle gut sichtbar auf und beleuchtet ihn – am besten im leicht abgedunkelten Raum – von vorne und etwas schräg unten. Sehr rasch bildet sich in der Flüssigkeit eine dichte Wolke aus goldgelben Kristallblättchen die im auffallenden Licht wunderschön metallisch glitzern und in der Tat wie Goldflitter imponieren.Kühlt man den Kolben sehr schnell und anhaltend unter Rühren oder Schwenken ab, so bleiben die Kriställchen kleiner, bleiben länger in der Schwebe und bilden seidenglänzende Schlieren, wenn die Flüssigkeit bewegt wird.
Unter dem Mikroskop wird die sechseckige Form der Kristalle schön sichtbar. Zugleich erkennt man, daß dieselben bei rascher Abkühlung viel kleiner sind, als bei langsamer (z.B. Stehenlassen der Lösung bei Zimmertemperatur).


Entsorgung:

Nachdem die Lösungen gut abgekühlt sind wird das ausgefallene Blei(II)-iodid abfiltriert und wiederverwendet oder zu den anorganischen Feststoffabfällen gegeben. Die Filtrate (so sie wirklich gut abgekühlt sind) enthalten kaum noch Blei gelöst und können über das Abwassernetz entsorgt werden.


Erklärung:

Das Bleiiodid bildet sich nach der Gleichung:

Pb(CH3COO)2 + 2 KI ---> PbI2 + 2 CH3COOK

Molmassen:
2 x Kaliumiodid = 332 g
Blei(II)-nitrat = 331,2 g
Blei(II)-acetat-3-Hydrat = 379,3 g
Blei(II)-iodid = 461 g

Die oben eingesetzen Mengen entsprechen 1/40 der Molmassen. Das Fällen in der Hitze und anschließende Abkühlen (Vorschrift aus Hager) bewirkt die Bildung größerer Kristalle, die sich leichter abfiltrieren und auswaschen lassen. Man kann aber auch in der Kälte fällen – in diesem Falle wird empfohlen, die Ausgangslösungen in einem größeren Volumen anzusetzen (150 ml für das Bleisalz und 50 ml für das Kaliumiodid). Die Ausgangsstoffe müssen abgewogen werden, denn wenn ein Überschuss an Kaliumiodid vorliegt, geht das Blei(II)-iodid teilweise unter Komplexbildung als Kaliumtetraiodoplumbat wieder in Lösung.

PbI2 + 2 KI ---> K2[PbI4]

Wenn Blei(II)-iodidniederschläge an Glasgeräten, Spateln o.ä. festhaften, kann man sie mit etwas Natronlauge oder Sodalösung schnell in Lösung bringen:

PbI2 + 4 NaOH ---> Na2[Pb(OH)4] + 2 NaI

Auch in wässrigen Lösungen von Alkaliacetaten löst sich das Blei(II)-iodid (wegen der alkalischen Reaktion) etwas, weshalb bei Verwendung von Bleiacetat als Ausgangsstoff die Mischung mit Essigsäure angesäuert werden sollte.

Blei(II)-iodid ist in kaltem Wasser bedeutend schlechter löslich als in heißem. Während sich in 100 ml kaltem Wasser ca. 0,08 g lösen, sind es in der Siedehitze ca. 0,5 g. Interessanterweise ist die goldgelbe Farbe an den kristallinen Zustand gebunden und geht in der Lösung vollständig verloren.
Das Überraschungsmoment, welches dem Schauversuch innewohnt – und auf das man bei der Präsentation durch eine geeignete Rahmenerzählung gebührend aufmerksam machen sollte – besteht genau darin: in einer wasserklaren Flüssigkeit bilden sich plötzlich Goldflitter!


Bilder:


Ausgangsstoffe


Der Blei(II)-iodid-Niederschlag vor der Filtration


Das Präparat: Blei(II)-iodid


Die heiße Lösung von Blei(II)-iodid - farblos!


Der "Goldregen" im Kolben



Blei(II)-iodid-Kristalle unter dem Mikroskop (100-fache Vergrößerung), oben nach schneller Abkühlung, unten bei langsamem Abkühlen auskristallisiert

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 899
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 56
Diesen tollen Show-Versuch habe ich früher gerne vorgeführt!

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Member of IVNT e. V." http://ivntforum.phoerauf.de/
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
Illum.-Ass.

Anmeldedatum: 21.04.2008
Beiträge: 668
Artikel: 5
Wohnort: Neuwied Engers
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 36
Ich bin mir nicht ganz sicher, aber hatten wir den nicht schonmal irgendwann irgendwo?

_________________
Ich gebe keine Drohungen ab, ich mache nur Versprechungen Wink
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von worldmaker anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 10.08.2009
Beiträge: 4940
Artikel: 4
Wohnort: Bad Spenza
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 41
Jepp:
http://illumina-chemie.de/herstellung-von-goldstaub-t1380.html
...wundert mich, dass wirs nicht in den Showversuchen haben. Man könnt ja mal drüber nachdenken das zu ändern. Ich denke, da passt es eher hin als in "Organik/Anorganik".

_________________

"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Newclears anzeigenPrivate Nachricht senden
Iod
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.07.2011
Beiträge: 320
Artikel: 0
Wohnort: Irgendwo im Nirgendwo
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 16
Also ich find den Artikel von lemmi etwas besser als den anderen.
Wo wir gerade bei Blei sind, weiß jemand wo ich granuliertes Blei für Synthese von Blei(II)acetat bekommen kann?

_________________
Grüße von Iod Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Iod anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 10.08.2009
Beiträge: 4940
Artikel: 4
Wohnort: Bad Spenza
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 41
Zitat:
weiß jemand wo ich granuliertes Blei für Synthese von Blei(II)acetat bekommen kann?
Selber machen?

_________________

"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Newclears anzeigenPrivate Nachricht senden
Iod
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.07.2011
Beiträge: 320
Artikel: 0
Wohnort: Irgendwo im Nirgendwo
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 16
Also ich kaufe Barren auf eBay, schmelze es im Tiegel und lasse es dann aus ca. 50cm Höhe runterrieseln?

_________________
Grüße von Iod Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Iod anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 10.08.2009
Beiträge: 4940
Artikel: 4
Wohnort: Bad Spenza
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 41
Nimm Dachdeckerblei und schnippel das mit ner Schere klein. Ansonsten flüssiges Blei in Wasser gießen.

_________________

"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Newclears anzeigenPrivate Nachricht senden
Illum.-Ass.

Anmeldedatum: 21.04.2008
Beiträge: 668
Artikel: 5
Wohnort: Neuwied Engers
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 36
Ne ne ne, keine Phantasie mehr diese Jugend von heute.
Nimm dir alte weiße Farbe, am besten von 1950 oder früher.
Die erhitzt du dann (so ca. 20 Liter) und dampfst das Wasser ab, aus dem festen Material kannst du dann durch glühen oder Reduktion, dann das Blei gewinnen Wink

Spaß beiseite, schau mal im Anglerbedarf nach Bleigewichte, die gibts da noch und haben auch eine passable Größe

_________________
Ich gebe keine Drohungen ab, ich mache nur Versprechungen Wink
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von worldmaker anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2288
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Naja, eigentlich wollte ich nur Bleiiodid für den Fluorophor mit Cadmiumiodid herstellen. Aber dann bemerkte ich den schönen Effekt (ich hatte zu heiß filtriert) und erinnerte mich an die Stelle bei Roesky. Wink

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
Iod
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.07.2011
Beiträge: 320
Artikel: 0
Wohnort: Irgendwo im Nirgendwo
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 16
http://www.ebay.de/itm/Angelblei-Sargblei-30g-bis-150g-erhaltlich-Sparpack-/330602451946?pt=Angelzubeh%C3%B6r&var=&hash=item4cf97113ea

Dann kaufe ich hier 30g Stücke (40), und kann damit dann auch Bleiacetat herstellen?
Ist es denn rein genug?Soll ich die Reaktion mit 100% Essigsäure oder mit 60% Essigsäure durchführen?

_________________
Grüße von Iod Smile
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Iod anzeigenPrivate Nachricht senden
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 08.08.2010
Beiträge: 899
Artikel: 4
Wohnort: Berlin-Pankow
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 56
Also nee Iod; müssen wir "Alten" Dir noch alles vorkauen? Wink Also gut; darf´s auch Bleinitrat sein? Da hätte ich nen prima Rezept:

Wenn Du etwa 6 Gramm zerkleinertes Blei in 8 - 9 Gramm konzentrierter Salptersäure unter gelindem Erwärmen auflöst, bis keine braunen Stickstoffdioxid-Dämpfe mehr entstehen und das Blei größenteils gelöst ist; gieße die heiße klare Flüssigkeit vom Bodensatz ab und lasse sie abkühlen. Es fällt ein weißes Pulver von Bleinitrat aus. Dekantiere dann die Bleintratlösung vom Bleintrat-Pulver und verwende sie auch für Versuche...

Zitat aus Römpp/Raaf "Chemische Experimente die gelingen" bzw. als Taschenbuch "Chemische Experimente mit einfachen Mitteln" von dtv

_________________
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Member of IVNT e. V." http://ivntforum.phoerauf.de/
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von Uranylacetat anzeigenPrivate Nachricht senden
IllumiNobel-Gewinner 2012

Anmeldedatum: 06.01.2012
Beiträge: 2288
Artikel: 52
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 52
Bleinitrat hat hier eh´Vorteile gegenüber Bleiacetat (siehe oben), ich hatte nur eben keines da... Verdünnte Salpetersäure geht übrigens auch, nur muss man dann die Bleinitratlösung etwas eindampfen zur Kristallisation.

@Iod: Blei in Essigsäure zu lösen ist seeehr mühsam. Das reicht zwar für chronische Vergiftungen, wenn man Essig regelmäßig in mit Bleiglasur glasierten Gefäßen aufbewahrt, aber es dauert doch ziemlich lange... Um Bleiacetat herzustellen musst du erst Bleinitrat darstellen (siehe Uranyls Vorschrift), dann z.B. mit Natriumcarbonat das (basische)Bleicarbonat ausfällen, waschen, in verdünnter Essigsäure lösen und eindampfen.

_________________
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Wissenschaft ist das organisierte Töten von Vorurteilen." (Joachim Kügler)
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von lemmi anzeigenPrivate Nachricht senden
NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
Beiträge: 4612
Artikel: 83
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
KEIN Anglerblei! Das ist nur ne Legierung, damit es weich und knetbar bleibt.... Dann lieber einen großenBleibarren bei eBay... Dachdeckerblei ist zu teuer... Da kostet ne Rolle 50-120€ und die eBay-Barren sind mit ~98-99% ausreichend und billig.... Lösen dann mit HNO3 oder mit Ammoniumnitrat oxidieren (steht im netz irgendwo)

Halte ich für einfacher als so viel Geld dafür auszugeben Wink

_________________
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn]

The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von NI2 anzeigenPrivate Nachricht senden
Illum.-Ass.

Anmeldedatum: 21.04.2008
Beiträge: 668
Artikel: 5
Wohnort: Neuwied Engers
Geschlecht: Geschlecht:Männlich
Alter: 36
Das Anglerblei, welches ich habe ist reines Blei.
Sind kleine runde halbdurchgeschnittene Kugeln

_________________
Ich gebe keine Drohungen ab, ich mache nur Versprechungen Wink
Benutzer-Profile anzeigenAlle Beiträge von worldmaker anzeigenPrivate Nachricht sendenICQ-Nummer
Goldregen mit Bleiiodid
Du kannst keine Beiträge in dieses Forum schreiben.
Du kannst auf Beiträge in diesem Forum nicht antworten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht bearbeiten.
Du kannst deine Beiträge in diesem Forum nicht löschen.
Du kannst an Umfragen in diesem Forum nicht mitmachen.
Alle Zeiten sind GMT + 1 Stunde  
Seite 1 von 2  



Vorheriges Thema anzeigen :: Nächstes Thema anzeigen  
  
   
  Neue Antwort erstellen