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Glutaraldehyd aufreinigen
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Eine länger gelagerte Lösung von Glutaraldehyd (25%) hat sich inzwischen bräunlich verfärbt. Kann mir jemand weiterhelfen, wie ich sie reinigen kann?

Geht eine Destillation, oder polymerisiert der Aldehyd dabei? (Vakuumdestillation steht mir nicht zur Verfügung).
Kann ich über Aktivkohle filtrieren oder wird der Glutaraldehyd von der Kohle adsorbiert?

Für zweckdienliche Antworten wäre ich dankbar!

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NI2
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(Purification of Laboratory Chemicals - Armarego (2012))

Ich vermute ohne Vakuumdestillation wird's schwer. Aber eventuell kann man durch die Waschschritte bereits einen sichtbaren Reinigungseffekt erzielen. Brauchst du es für eine Synthese?

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Nein für ein cytochemisches Fixativ. Aber ich werde es mit der Aktivkohle versuchen. Hast Du nähere Infos zur Gehaltsbestimmung mit Hydroxylamin? Ich habe dazu nämlich auch eine Methode gesucht.

Irgendwann muss ich mich mal an eine Vakuumdestillation heranwagen ... gibts dazu hier eigentlich eine Anleitung? Ich habe aber nur eine Wasserstahlpumpe und will mir nix anderes anschaffen.

EDIT: das mit der Titration hat sich erledigt (steht in dem Artikel, den Du als Referenz angegeben hattest)

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NI2
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Okay, da kann ich leider nicht einschätzen inwiefern Verunreinigungen stören, ich gehe aber davon aus, dass die Säuren dabei ein Problem werden könnten, die Polymere sollten sich ja mit Aktivkohle abtrennen lassen. Nein habe ich leider nicht.

Gibt es glaube ich nicht wirklich, zumal die meisten - entgegen dem Leerbuch - sowieso immer auf die Siedekapillare verzichten Mr. Green
15 mmHg (20 mbar) wird mit Wasserstrahlpumpe aber glaube nicht so leicht möglich sein zumal ich die Pumpen eh nicht mag...

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Naja. In dem Artikel steht, daß die "Ausbeute" der "repeated washings with activated charcoal" 15-20 % beträgt! Nicht gerade erbaulich... Gibt es kein unlösliches Glutarat, als das man die Säure binden könnte? (Calciumsalz oder so?)

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NI2
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Da ist von 15-20 g A-Kohle pro 100 mL Glutaraldehydlösung die Rede, nicht von einer Ausbeute.

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Lies mal den Originalartikel!
Da soll man das viermal mit frischer Aktivkohle machen. Danach bleiben von 100 ml Glutaraldehydlösung 15-20 ml übrig = 15-20 % Ausbeute!
Ist ja auch klar. Was da in der Kohlenpampe an Flüssigkeit hängenbleibt! Sad

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Ach herje. Wäre dann nicht einfach "Neukaufen" eine Opti... Moment, sehe ich da gerade, dass das Zeug unglaublich teuer ist? Neutral

[EDIT] Okay, da scheinen sich die Preise der Hersteller mal wieder zu unterscheiden. Da SiAl den Liter für >1000,- verkauft und es bei TCI den halben schon für <40,- gibt, wobei TCI keinen Gehalt an Säuren etc. angibt.

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Als Vorschlag um die Ausbeute zu verbessern könnte man die "Aktivkohlepampe" vielleicht noch abnutschen, die adsorbierten Verunreinigungen sollte man ja nicht "raussaugen" können, oder?
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Das hatten die schon gemacht, als sie die Ausbeute beschrieben haben. Du musst dir vorstellen: 100 ml Flüssigkeit + 20 g Aktivkohle, abnutschen, Filtrat + 20 g Aktivkohle, abnutschen ... das ganze viermal! Wieviel, meinst du, hast du nach dem vierten Abnutschen übrig?

Was mir wirklich weiterhelfen würde, wäre zu wissen, welches Glutarat schwer wasserlöslich ist. Dann könnte ich die in der Flüssigkeit vorhandene Glutarsäure ausfällen. Weiß da niemand was?

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Pok
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"Since barium glutarate is insoluble, some workers store glutaraldehyde over solid barium carbonate in order to neutralize the glutaric acid as it forms." Quelle (in der Mitte der Seite)

Da steht noch mehr. Das drüber zu lagern, soll nicht so empfehlenswert sein, aber die Säure kurz mal mit BaCO3 zu entfernen, dürfte ok sein. Mit Ba(OH)2 statt Carbonat dürfte es aber wegen des hohen pH zur schnellen Polymerisation des Aldehyds führen.

Edit: hast du schon mal ne Gehaltsbestimmung gemacht (siehe link oben auf vorheriger Seite)? Vielleicht ist ja gar kein Aldehyd mehr drin. Soll nicht besonders gut lagerbar sein....
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Dann habe ich wahrscheinlich gedisst Mr. Green - die Substanz hat über 10 Jahre bei Raumtemperatur gestanden.

Für Gehaltsbestimmungen werden verschiedene Verfahren angegeben, auch mit Natriumsulfit wie ich es mit Formaldehyd und Acetqaldehyd gemacht habe. Das werde ich nächstens mal probieren.
Danke für den Tipp mit dem Bariumglutarat!

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OK, ich berichte abschließend über meinen erfolglosen Versuch der Aufreinigung Sad

Die Substanz war deutlich braun verfärbt. Der Gehalt an Aldehyd war auf 12,7 % gefallen, also nur noch die Hälfte des Ausgangswertes. Der Säuregehalt betrug 0,46 M.



Ich habe einen teil der Lösung mit einem leichten Überschuss an Bariumcarbonat 1/2 Stunde gerührt, bis die CO2-Entwicklung aufhörte, dann mit 10 % Aktivkohle weiter 15 Minunten gerührt und filtriert. Das Filtrat war genauseo gefärbt wie die Ausgangssubstanz. Der Säuregehalt betrug jetzt 0,075 M und der Gehalt an Glutaraldehyd 12,3%. Das unangenehmste aber war, daß die Flüssigkeit erhebliche Mengan Barium gelöst enthielt (dichter Nd. mit Schwefelsäure). von wegen "unlösliches Bariumglutarat"...

Schließlich habe ich doch versucht, bei Zimmertemperatur zu destillieren. Ich habe die Lösung mit Kochsalz versetzt (50 ml + 15 g) und erhitzt. Überraschenderweise bildeten sich dabei zwei Schichten.



Da die Dampftemperatur genau 100°C betrug, ging ich davon aus daß nur Wasser überdestillierte und habe abgebrochen. Ich habe die obere, braungelbe Schicht des Sumpfes im Scheidetrichter abgetrennt und mit dem anderthalbfachen Volum Was,ser vedünnt. Zunächst Trübung, dann kare braune Lösung. Der Gehalt an Glutaraldehyd war trotzden nur ca 15%. Dann habe ich aufgegeben und alles dem organischen Müll zugeführt.

Kann mir jemand ein bisschen sauberen Glutaraldehyd zur Verfügung stellen? 10 ml (25 %ige Lösung) würden mir für die nächsten 10 Jahre reichen! Und ich verspreche, es im Kühlschrank zu lagern Wink

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