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Glovebox
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Dieses Schnäppchen habe ich gestern für 50 CHF erstanden und in mein Auto gepackt:




Werde ich als Abzugsersatz und zum arbeiten unter Schutzgas (mit Feuchtigskeitsausschluß) einsetzen.....z.B. zur Synthese von einigen Oxalatester mit Oxalylchlorid u.a. diesen da http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed100597n und zusätzlich steht noch die Synthese von 2-Chloro-9,10-bis(phenylethynyl)anthracene an und zwar nach den Beispielen 3 oder 4 in dem Patent http://www.freepatentsonline.com/3911038.html wo allerdings der 1-Chloro-9,10-anthraquinone gegen 2-Chloroanthraquinone ausgetauscht wird.

Phenylacetylen, Lithiumamid und Zinn(II)chlorid und die nötigen Solvents kann ich mir beim Chemiehändler meines Vertrauens bestellen.....und in dem Teil ist, dann wirklich genügend Platz um diese Sachen ohne Probleme händeln zu können.

Wollte mir schon von Roth diese Sekuroka Glove Bags besorgen.....die Lösung mit dem Teil dürfte aber um einiges besser sein......


Bj68
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NI2
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Schick schick Very Happy

Allerdings isses leider nur der Korpus einer Glovebox... Allerdings kommts dabei auch sehr auf dern Verwendungszweck an. Diese sieht aus als hätte sie nur Partikelfilter, darüber hinaus fehlen leider die Schleusen und Sensoren für CO2, O2 und H2O :/ Letztendlich hat man mit so einem Teil viel arbeit, wenn man es selbst in Stand halten muss und absoluten Wasser/Luftausschluss braucht. Dazu kommt, dass die Filter meistens nicht für Lösungsmittel geeignet sind, weswegen man in den empfindlichen Gloveboxes Lösungsmittel nicht offen hantieren darf. Die Exemplare bei denen die Filter dafür ausgelegt sind kann man wiederum nicht mit Wasser zuballern, d.h. Lösungsmittel vorher separat Trocknen und Entgasen und das könnte ohne die Schleusen schwer werden, wenn man wirklich unter absolutem Ausschluss der oben genannten Störfaktoren arbeiten will. Aber ich denke die Box als Abzugersatz und halbwegs normalen Bedingungen mit Schutzgas laufen zu lassen um Risiken für sich und die Synthese zu minimieren sollte das alle male okay sein, auch wenn mir diese Handschuhe dann zu nervig wären Very Happy

Die Glovebags kann ich nicht empfehlen...

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Schönes Teil

Zu Bemerken ist natürlich noch, dass es nur sinnvoll ist mit einer Box zu arbeiten wenn man auch alle anderen Arbeitsschritte unter Luftausschluss durchführt, also mit Schlenk-Technik arbeitet ... oder zumindest einen Stickstoff-Ballon benutzt. Selbstverständlich sind dann auch feinsäuberlich getrocknete und entgaste Lösungsmittel zu benutzen.

In unserer Glovebox (MBRAUN, Modell Unilab) herrscht eine Argon-Atmosphäre mit einem durchschnittlichem Gehalt von 6 ppm H2O und 2 ppm O2.

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Ist die Box Vakuum beständig?
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Nein, definitiv nicht.
Weder die Sturktur noch die Handschuhe bzw. deren Einspannung wären dafür geeignet.
Das ganze würde, wenn man es vorher abdichtet, mehr oder weniger implodieren nachdem sich die großen Flächen erstmal massiv nach innen ziehen.
Die Handschuhe stehen schon bei wenigen mbar Unterdruck prall nach innen und sind bei >100mbar nur noch schwer zu gebrauchen.
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Wieso sollte man eine Glovebox unter Vakuum betreiben ? Das ist eher wenig sinnvoll. Soetwas macht man nur dann, wenn man verhindern will, dass hoch bedenkliche Stoffe nach Außen gelangen könnten: z.B. in einer Hot Cell (Heißen Zelle für hochradioaktive Substanzen).

Man kann aber durchaus in der Glovebox mit Vakuum arbeiten. Man schließt halt eine zusätzliche Drehschieberpumpe (o. Ä.) an...

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frankie hat Folgendes geschrieben:

Man kann aber durchaus in der Glovebox mit Vakuum arbeiten. Man schließt halt eine zusätzliche Drehschieberpumpe (o. Ä.) an...



aber nur einmal....angenommen eine Scheibe von dem Teil ist 100 cm lang und 50 cm hoch dann sind das 5000 Quadratzentimeter Oberfläche, wenn ich den Druck da um 0.1 bar = 100 mbar verringere, dann lastet auf der Scheibe eine Gewichtskraft von 500 kg und eine Druckdifferenz von 100 mbar ist nicht viel....


Bj68
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Ich glaube er meinte innerhalb des Apperates in der GLovebox Wink
Dann müsste man optimal eine Durchführung für das Vakuum einbauen. Sollte nicht zu schwer sein.
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@CD-ROM-LAUFWERK: Danke Wink

Genau so haben wir das in unserer Glovebox auch gelöst.

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frankie hat Folgendes geschrieben:
@CD-ROM-LAUFWERK: Danke Wink

Genau so haben wir das in unserer Glovebox auch gelöst.



Okay....nur böse Frage: Wie löst Du das Problem der Schutzgaszuführung, denn irgendwoher müsste ja das Volumen was Du mit Deinem Vakuumanschluss entnimmst kommen und da Du ja unter Schutzgas/Feuchtigkeitsausschluss darin arbeitest, wäre eine ziehen von Fremdluft nicht so gut.


Bj68
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@BJ68: Garnicht Smile Die Pumpe dient nur der Evakuierung von geschlossenen Behältnissen aller Art, nicht zum Abnutschen oder Durschaugen usw. Ich hab's selbst aber noch nie gebraucht ...

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Phil hat Folgendes geschrieben:
Ist die Box Vakuum beständig?

Was für eine Frage. Gummihandschuhe, Arme rein und Vakuum drauf?
Also erstmal kenne ich überhaupt keine Vakuumglovebox und außerdem, mit mehr Erfahrung und Alter siehst du, das so große glatte Wände aus Plexiglas oder woraus auch immer nicht Vakuumsicher sind.
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Die oben abgebildete Box sieht aus, alsob man sie mit recht großem Einsatz an Spülgas betreiben kann. Das heißt, man bläst während der Arbeit ständig einige Liter je Minute z.B. Stickstoff da hinein und der Überschuß geht oben durch den Filter weg. Auch die "Schleuse" würde ich nicht evakuieren wollen, da ich um die Statik des Kunststoffrohres nicht weiß. Der Vorteil dieser Box liegt darin, daß man da drin auch mit böse korrosiven Chemikalien arbeiten kann, ohne sich Sorgen um das Reinigungssystem machen zu müssen. Der Nachteil ist halt, daß man recht viel Spülgas verbraucht, um eine "Grundreinheit" zu erzeugen. Dazu kommt dann noch der permanente Verbrauch während der Arbeit. Diese Box wird daher eher im "Saisonbetrieb" genutzt werrden, statt sie permanent inert zu halten.


Eine permanent betriebene Box hat, je nach Spezifikation, mehrere Filtereinheiten. Eine Molsiebpackung fängt Wasser und polare Stoffe, während ein spezieller Kupferkat den Sauerstoff bindet. Zusätzlich kann ein A-Kohle-Filter sinnvoll sein, um organische Lösemittel zu entfernen. Alle drei Filterelenemte müssen turnusmäßig regeneriert werden, um ihre Funktion zu behalten. Gemessen werden zwei Werte: Wasser- und Sauerstoffgehalt. Sobald sie ein gewisses Maß übersdteigen wird mit "Formiergas" in einem spezellen Programm regeneriert.


Beim evakuieren von Gefäßen innerhalb der Box muß man nur auf ausreichende Nachführung von Prozessgas achten, falls man aus dem freien Gasvolumen in der Bos absaugt. Für regelmäßiges Abnutschen würde ich eine Membranpumpe benutzen, die das verdichtete Gas über eine Reinigungseinheit in die Box zurück fördert. Das Evakuieren von verschließbaren Gefäßen dagegen halte ich eher für unkritisch.


Nebenbei bemerkt: Schon wenige Millibar Druckdifferenz können Türen derart ZU drücken, daß man sie mit normaler Kraft nicht mehr öffnen kann. Innerhalb einer mit Vakuum "gefüllten" Kammer kann man deshalb nur per Fernmamipulator arbeiten. Auch die so genannten "Hot Cells" haben einen nur wenige Millibar unter der Umgebung liegenden Innendruck, da sonst die meist ebenen Wände eingedrückt würden.
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zweitens hat Folgendes geschrieben:
Phil hat Folgendes geschrieben:
Ist die Box Vakuum beständig?

Was für eine Frage. Gummihandschuhe, Arme rein und Vakuum drauf?
Also erstmal kenne ich überhaupt keine Vakuumglovebox und außerdem, mit mehr Erfahrung und Alter siehst du, das so große glatte Wände aus Plexiglas oder woraus auch immer nicht Vakuumsicher sind.


Nun bei der Frage wusste ich noch nicht dass es Kunststoff ist. Es gibt durchaus solche Boxen die Vakuumbeständig sind. Ich habe aber noch nie mit so einer gearbeitet, weiss aber so ungefähr wie sie bedient wird, aber wie Glaskocher schrieb ist der Betrieb von Beiden Boxen, speziell aber von dieser enorm teuer, da benötigt man schon fast einen Gastank oder zu mindest eine Batterie.
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Um eine Glovebox mit ca. 1 Kubikmeter Gasvolumen anzufahren nach der Montage verbraucht man ungefähr eine 50L*200bar-Gasflasche zum Spülen. Ab da kann der eingebaute Kat übernehmen, beziehungsweise regeneriert werden. Bei versehentlichem Einschleusen von Luft braucht man 1-2 Normkubikmeter (20-40bar aus obiger Flasche).

Für die obige Box würde ich eine Flaschenfüllung zu ca. 40-50% zum Spülen und den Rest zum Betrieb rechnen, bis das Experiment (Oxalester aus Oxalylchlorid) abgeschlossen ist. Oft reicht es ja schon, das Luftvolumen innerhalb der Box von der allgemeinen Zirkulation zu trennen, um nicht immer "frisches" Wasser einzutragen oder mit sehr geringem Abluftstrom geruchsarm arbeiten zu können. Gerade im Hobbybereich läßt sich damit bestimmt Einiges machen, was professionell am unteren Limit der Schutzgaschemie liegt.



@Phil:
Selbst Scheiben aus Mineralglas müßten recht dick und mehrlagig laminiert sein, um "Vakuumfest" zu sein. Nur praktisch ist das für die frontscheibe nicht unbedingt.
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