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Gewinnung von Kolophonium und Terpentinöl aus Fichtenharz
Das im Fichtenharz enthaltene Kolophonium und Terpentinöl wird durch Wasserdempfdestillation voneinander getrennt und anschliessend wird das Kolophonium durch Schmelzen und Filtrieren gereinigt. Kolophonium ist ein wichtiger Bestandteil von Lacken auf Naturharzbasis (Instrumentenlack) und wird auch bei Streichinstrumenten am Bogen verwendet. Terpentinöl wurde vor allem früher als Lösungsmittel für diverse Farben und Lacke verwendet, ist aber heute durch verschiedene Erdölprodukte abgelöst. Geräte: Bunsenbrenner Suppenkelle oder Blechbüchse mit Griff Thermometer (bis 250°) feines Teesieb Wasserdampf-Destillationsapparatur Scheidetrichter 250 ml Chemikalien: Fichtenharz Ethanol (Spiritus) (F, Xi) ![]() ![]() -------------------------------- Kolophonium (Xi) ![]() Terpentinöl (F, N, Xi, Xn) ![]() ![]() ![]() ![]() Durchführung: In die Destille werden etwa 100 g Fichtenharz und 300 ml Wasser (Leitungswasser) eingefüllt. Das Destillat wird mit einem Scheidetrichter aufgefangen. Anschließend wird so lange destilliert, bis etwa 200 ml Wasser übergegangen sind. Man erkennt deutlich eine Schicht Terpentinöl auf der Oberfläche, nun wird das Wasser vorsichtig abgelassen. Wenn die Apparatur abgekühlt ist, wird der Destillationsrückstand, das Rohkolophonium, heraus gekratzt und an der Luft getrocknet. Im nächsten Schritt wird das Rohkolophonium in einer großen Suppenkelle (oder in einer Blechbüchse) über dem Brenner geschmolzen, wobei die ganze Zeit vorsichtig mit einem Thermometer umgerührt wird. Die Temperatur sollte 200 °C erreichen. Der Ansatz wird nun etwa fünf Minuten auf 200 °C gehalten, bis er nicht mehr so stark schäumt. Anschließend wird die Schmelze durch ein feines Teesieb auf eine Metallplatte oder in Metallformen (Aluschälchen von Teelichtern eignen sich gut) gegossen. Dieser Vorgang wird am besten im Freien durchgeführt, wenn man nicht möchte, dass das Labor noch eine Woche lang nach Harz riecht. Entsorgung: Kolophonium und Harz können über den Hausmüll entsorgt werden. Terpentinöl und Ethanol (vom Waschen der Gerätschaften) werden zu den halogenfreien organischen Lösemittelabfällen gegeben. Erklärung: Das im Harz enthaltene Terpentinöl wird durch Wasserdampfdestillation vom Kolophonium getrennt. Das Schmelzen des Rohkolophoniums dient dazu, um noch enthaltenes Terpentinöl, Wasser, und durch Filtration Rindenreste und andere Verunreinigungen abzutrennen. Das Terpentinöl besteht hauptsächlich α-Pinen. Kolophonium besteht hauptsächlich aus verschiedenen Harzsäuren wie Abietinsäure (Sylvinsäure). Ich habe aus etwa 400 g Fichtenharz 200 g Kolophonium und 20 ml Terpentinöl gewonnen. Bilder: ![]() Meine Wasserdampfdestille. ![]() Im Scheidetrichter sind deutlich zwei Phasen zu erkennen. ![]() Das rohe Fichtenharz. ![]() Links das geschmolzene reine Kolophonium, rechts das rohe Kolophonium, der Destillationsrückstand. ![]() Kolophonium in verschiedener Form. ![]() Ein "Kolophoniumbarren". ![]() Kolophonium vor einer Lampe. ![]() Das gewonnene Terpentinöl. ![]() Am Anfang des Schmelzens entweicht noch viel Wasser. ![]() Die Schmelze. |
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_________________ "Ohne Schrott im Haus, kommt der Erfinder nicht aus!"
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Illumina-Moderator
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Nice, mal wieder eine schöne Naturstoffpräparation. Mit echtem Terpentin kann man ne Menge machen. |
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_________________ ![]() "...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden." http://www.youtube.com/watch?v=bn0PgN0HpRY "...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
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Illumina-Mitglied
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Ja, ein sehr schöner Versuch! ![]() Das "echte" Terpentinöl verbrennt in Chlorgas unter Rußbildung. Ein Stück Filtrierpapier mit Terpentinöl tränken; in einem mit Chlorgas gefüllten Glaszylinder halten bzw. einwerfen und beobachten..... ![]() Das im Öl enthaltene a-Pinen kann mit Iod reagieren, indem man auf ein Häufchen festen Iods das Öl tropft... |
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_________________ "Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867) Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832) „Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541) "Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
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Illumina-Moderator
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Illumina-Mitglied
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Das ist wirklich ein schöner Versuch ![]() Den Versuch mit dem Chlor wollte ich auch mal machen. Gibt es noch andere Verwendungszwecke für das Terpentinöl oder dem Kolophonium? |
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_________________ MfG HgO "the only thing we have to fear is fear itself" Franklin D. Roosevelt
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Illumina-Mitglied
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Aus dem Kolophonium kann man verschiedene Harzsäuren Isolieren (und synthetisieren) z.B. Abietinsäure.
Mit dem Kolophonium kann man auch Lacke herstellen (finden hauptsächlich im Geigenbau Verwendung als Instrumentenlack). mfG Lithiumoxalat |
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_________________ "Ohne Schrott im Haus, kommt der Erfinder nicht aus!"
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Illumina-Moderator
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Das Kolophonium wird bei Streichinstrumenten genutzt um den Bogen "spielbar" zu machen, dazu wird der Bogen einige Male auf einem kleinen Kolophonium-Block hin- und hergerieben. |
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_________________ I ♥OC There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley] But just because we live does not mean that we’re alive. [E. Autumn] The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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Der Versuch gefällt mir gut, weil er einen traditionellen chemischen Prozess beschreibt, der wirklich Kulturhistorische Bedeutung hat. Kolophonium und Terpentinöl sind als Bestandteile von Lacken und Farben ungeheuer wichtig. Kolophonium wird auch in der Papierherstellung verwendet. Darüber hinaus eröffnet er - wie immer bei solchen komplexen Naturstoffen - ein weites Feld.
Zunächst würde mich interessieren, wo du das Fichtenharz her hast. So wie es aussieht, vermute ich, Du hast es selbst gesammelt. Stimmt's? Anzumerken wäre vielleicht noch, daß ein Unterschied besteht zwischen Terpentin und Terpentinöl. Terpentin ist der native, beim Anritzen der Baumstämme austretende Balsam. Balsame sind definiert als Mischungen aus Harzen und etherischen Ölen. Durch Wasserdampfdestillation wird das flüchtige, etherische Terpentinöl abgetrennt und das Harz (Kolophonium) bleibt zurück. Dein Ausgangsmaterial wird zwar umgangssprachlich als "Fichtenharz" bezeichnet, ist aber genau genommen ein Balsam - je nachdem wie lange er der Luft ausgesetzt war mit mehr oder weniger viel etherischem Öl (je frischer, dersto weicher und desto höherer Ölgehalt). Das echte Terpentin stammt aber nicht von der Fichte (Picea abies) sondern von Kiefern (Pinus)-Arten. Deshalb sind die in der Literatur für Terpentinöl und Kolophonium angegebenen Eigenschaften auf deine Produkte nicht ohne weiteres übertragbar (wenngleich die Zusammensetzung ähnlich sein dürfte). Bezüglich deines Fichtenharz-Terpentinöls wäre ein Vergleich mit "echtem" Terpentinöl interessant, z.B. eine Dünnschichtchromatographie. Einfacher kannst du ja mal gucken, ob dein Produkt den Anforderungen des DAB 7 (1969) für Terpentiöl entspricht: ![]() ![]() Kolophonium ist üblicherweise viel heller, als das von dir hergestellte Harz. Die abweichende Farbe kann auf teilweise Zersetzung beim Erhitzen zurückzuführen sein - oder eben darauf, daß es kein klassisches Kiefern- sondern Fichten-Kolophonium ist. Echtes Kolophonium löst sich beim Erwärmen in einer 3 %igen Natronlauge völlig auf (1 g in 5 ml). Im HAGER (1949) fand ich eine interessante Nachweisreaktion für Kolophonium, die recht empfindlich sein soll. Es wäre spannend, das mal auszuprobieren. Man könnte z.B. versuchen, ob sich Kolophonuim in Papier nachweisen lässt? ![]() Gepulvertes Kolophonium soll - ähnlich wie Lycopodium - beim Einblasen in eine Flamme verpuffen und wurde zu "Theaterfeuer" verwendet. Aus Terpentinöl lässt sich über das Terpinhydrat Terpineol herstellen, das einen flieder-ähnlichen Duft besitzt. |
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_________________ "Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955) "Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799) "Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Illumina-Mitglied
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Interessanter Versuch. Irgendwo hab ich mal gelesen das man Kolophonium in Ethanol gelöst als Flussmittel beim Löten einsetzen kann. Könnte man mal probieren wie gut das geht. |
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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Ich finde auch die Destillationseinrichtung einer näheren Betrachtung wert! Das ist offenbar ein Eigenbau. Ich kann es nicht genau erkennen, aber mir scheint, daß daran keine Vorrichtung angeschlossen ist, die Wasserdampf in das Destilliergut einbläst.
Könntest du dazu noch was schreiben, Lithiumoxalat? |
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Illumina-Mitglied
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Man kann das Wasser auch gleich mit vorlegen, statt umständlich extern erzeugten Dampf einzuleiten.
Einziges Problem ist ein mögliches Anbrennen, was ich bei Metall aber nicht groß sehe - das leitet die Wärme zu gut, als dass sich da lokal groß was überhitzen kann. Den Aufbau kann er aber natürlich dennoch beschreiben, insbesondere die Dichtungen sowie Verbindungen. |
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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Macht das wirklich keinen Unterschied? Eigentlich macht man ja beides! |
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Illumina-Mitglied
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Guten Tag,
@Feli: Die Kolophoniumstangen auf dem einen Bild sind als Flussmittel gedacht, und haben sich schon gut bewährt! @lemmi: Die Destille ist ein Eigenbau, und ist ein leicht abgewandelter Nachbau von "Grossdestillen ", wie sie zur Gewinnung von Ätherischen Ölen verwendet werden. Im hohen Stahlgefäß wird Wasser und das Harz vorgelegt (damit nichts anbrennt, wurden 300 ml Wasser vorgelegt und nur 200 ml abdestilliert). Das Stahlgefäß hat oben einen Flansch, worauf mit vier Schweißzangen eine Stahlplatte mit dem Kühler montiert wurde. Mit dieser Anlage lassen sich auch sehr gut diverse Ätherische Öle gewinnen (Orangenöl, Lavendelöl, Zitronenöl...). mfG Lithiumoxalat |
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_________________ "Ohne Schrott im Haus, kommt der Erfinder nicht aus!"
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IllumiNobel-Gewinner 2012
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Ich würde den Artikel verschieben wollen (wohin? - Organik/Anorganik?). Einwände? |
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Würde das nicht auch ganz gut in "Historische Experimente" passen?
LG, Florian |
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_________________ Chemistry is like cooking - just don't lick the spoon! Sag' nicht, es funktioniert nicht, bevor du es nicht versucht hast!
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