Gewinnung von Kolophonium und Terpentinöl aus Fichtenharz

Das im Fichtenharz enthaltene Kolophonium und Terpentinöl wird durch Wasserdempfdestillation voneinander getrennt und anschliessend wird das Kolophonium durch schmelzen und Filtrieren gereinigt. Kolophonium ist ein wichtiger Bestandteil von Lacken auf Naturharzbasis (Instrumentenlack) und wird auch bei Streichinstrumenten am Bogen verwendet. Terpentinöl wurde vorallem früher als Lösungsmittel für diverse Farben und Lacke verwendet, ist aber heute durch verschiedene Erdölprodukte abgelöst.


Geräte:

Bunsenbrenner
Suppenkelle oder Blechbüchse mit Griff
Thermometer (bis 250°)
feines Teesieb
Wasserdampf-Destillationsapparatur
Scheidetrichter 250 ml


Chemikalien:

Fichtenharz
Ethanol (Spiritus) (F)


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Kolophonium (Xi)


Terpentinöl (N, Xn)






Durchführung:

In die Destille werden etwa 100 g Fichtenharz und 300 ml Wasser (Leitungswasser) eingefüllt. Das Destillat wird mit einem Scheidetrichter aufgefangen. Anschließend wird so lange destilliert, bis etwa 200 ml Wasser übergegangen sind. Man erkennt deutlich eine Schicht Terpentinöl auf der Oberfläche, nun wird das Wasser vorsichtig abgelassen.

Wenn die Apparatur abgekühlt ist, wird der Destillationsrückstand, das Rohkolophonium, heraus gekratzt und an der Luft getrocknet. Im nächsten Schritt wird das Rohkolophonium in einer großen Suppenkelle (oder in einer Blechbüchse) über dem Brenner geschmolzen, wobei die ganze Zeit vorsichtig mit einem Thermometer umgerührt wird. Die Temperatur sollte 200°C erreichen. Der Ansatz wird nun etwa Fünf Minuten auf 200°C gehalten, bis er nicht mehr so stark schäumt. Anschließend wird die Schmelze durch ein feines Teesieb auf eine Metallplatte oder in Metallformen (Aluschälchen von Teelichtern eignen sich gut) gegossen. Dieser Vorgang wird am besten im Freien durchgeführt, wenn man nicht möchte, dass das Labor noch eine Woche lang nach Harz riecht.


Entsorgung:

Kolophonium und Harz können über den Hausmüll entsorgt werden. Terpentinöl und Ethanol (vom Waschen der Gerätschaften) werden zu den halogenfreien organischen Lösemittelabfällen gegeben.


Erklärung:

Das im Harz enthaltene Terpentinöl wird durch Wasserdampfdestillation vom Kolophonium getrennt. Das Schmelzen des Rohkolophoniums dient dazu, um noch enthaltenes Terpentinöl, Wasser, und durch Filtration Rinde und andere Verunreinigungen abzutrennen. Das Terpentinöl besteht hauptsächlich α-Pinen. Kolophonium besteht hauptsächlich aus verschiedenen Harzsäuren wie Abietinsäure (Sylvinsäure).

Ich habe aus etwa 400 g Fichtenharz 200 g Kolophonium und 20 ml Terpentinöl gewonnen.


Bilder:


Meine Wasserdampfdestille.


Im Scheidetrichter sind deutlich zwei Phasen zu erkennen.


Das rohe Fichtenharz.


Links das geschmolzene reine Kolophonium, rechts das rohe Kolophonium, der Destillationsrückstand.


Kolophonium in verschiedener Form.


Ein "Kolophoniumbarren".


Kolophonium vor einer Lampe.


Das gewonnene Terpentinöl.


Am Anfang des Schmelzens entweicht noch viel Wasser.


Die Schmelze.

Nice, mal wieder eine schöne Naturstoffpräparation. Mit echtem Terpentin kann man ne Menge machen.

Ja, ein sehr schöner Versuch!

Das "echte" Terpentinöl verbrennt in Chlorgas unter Rußbildung. Ein Stück Filtrierpapier mit Terpentinöl tränken; in einem mit Chlorgas gefüllten Glaszylinder halten bzw. einwerfen und beobachten.....

Das im Öl enthaltene a-Pinen kann mit Iod reagieren, indem man auf ein Häufchen festen Iods das Öl tropft...

...genau das meinte ich

Das ist wirklich ein schöner Versuch .

Den Versuch mit dem Chlor wollte ich auch mal machen. Gibt es noch andere Verwendungszwecke für das Terpentinöl oder dem Kolophonium?

Aus dem Kolophonium kann man verschiedene Harzsäuren Isolieren (und synthetisieren) z.B. Abietinsäure.
Mit dem Kolophonium kann man auch Lacke herstellen (finden hauptsächlich im Geigenbau Verwendung als Instrumentenlack).

mfG
Lithiumoxalat

Das Kolophonium wird bei Streichinstrumenten genutzt um den Bogen "spielbar" zu machen, dazu wird der Bogen einige Male auf einem kleinen Kolophonium-Block hin- und hergerieben.

Der Versuch gefällt mir gut, weil er einen traditionellen chemischen Prozess beschreibt, der wirklich Kulturhistorische Bedeutung hat. Kolophonium und Terpentinöl sind als Bestandteile von Lacken und Farben ungeheuer wichtig. Kolophonium wird auch in der Papierherstellung verwendet. Darüber hinaus eröffnet er - wie immer bei solchen komplexen Naturstoffen - ein weites Feld.

Zunächst würde mich interessieren, wo du das Fichtenharz her hast. So wie es aussieht, vermute ich, Du hast es selbst gesammelt. Stimmt's?

Anzumerken wäre vielleicht noch, daß ein Unterschied besteht zwischen Terpentin und Terpentinöl. Terpentin ist der native, beim Anritzen der Baumstämme austretende Balsam. Balsame sind definiert als Mischungen aus Harzen und etherischen Ölen. Durch Wasserdampfdestillation wird das flüchtige, etherische Terpentinöl abgetrennt und das Harz (Kolophonium) bleibt zurück. Dein Ausgangsmaterial wird zwar umgangssprachlich als "Fichtenharz" bezeichnet, ist aber genau genommen ein Balsam - je nachdem wie lange er der Luft ausgesetzt war mit mehr oder weniger viel etherischem Öl (je frischer, dersto weicher und desto höherer Ölgehalt).

Das echte Terpentin stammt aber nicht von der Fichte (Picea abies) sondern von Kiefern (Pinus)-Arten. Deshalb sind die in der Literatur für Terpentinöl und Kolophonium angegebenen Eigenschaften auf deine Produkte nicht ohne weiteres übertragbar (wenngleich die Zusammensetzung ähnlich sein dürfte).

Bezüglich deines Fichtenharz-Terpentinöls wäre ein Vergleich mit "echtem" Terpentinöl interessant, z.B. eine Dünnschichtchromatographie. Einfacher kannst du ja mal gucken, ob dein Produkt den Anforderungen des DAB 7 (1969) für Terpentiöl entspricht:





Kolophonium ist üblicherweise viel heller, als das von dir hergestellte Harz. Die abweichende Farbe kann auf teilweise Zersetzung beim Erhitzen zurückzuführen sein - oder eben darauf, daß es kein klassisches Kiefern- sondern Fichten-Kolophonium ist. Echtes Kolophonium löst sich beim Erwärmen in einer 3 %igen Natronlauge völlig auf (1 g in 5 ml).
Im HAGER (1949) fand ich eine interessante Nachweisreaktion für Kolophonium, die recht empfindlich sein soll. Es wäre spannend, das mal auszuprobieren. Man könnte z.B. versuchen, ob sich Kolophonuim in Papier nachweisen lässt?



Gepulvertes Kolophonium soll - ähnlich wie Lycopodium - beim Einblasen in eine Flamme verpuffen und wurde zu "Theaterfeuer" verwendet.
Aus Terpentinöl lässt sich über das Terpinhydrat Terpineol herstellen, das einen flieder-ähnlichen Duft besitzt.

Interessanter Versuch. Irgendwo hab ich mal gelesen das man Kolophonium in Ethanol gelöst als Flussmittel beim Löten einsetzen kann. Könnte man mal probieren wie gut das geht.

Ich finde auch die Destillationseinrichtung einer näheren Betrachtung wert! Das ist offenbar ein Eigenbau. Ich kann es nicht genau erkennen, aber mir scheint, daß daran keine Vorrichtung angeschlossen ist, die Wasserdampf in das Destilliergut einbläst.
Könntest du dazu noch was schreiben, Lithiumoxalat?

Man kann das Wasser auch gleich mit vorlegen, statt umständlich extern erzeugten Dampf einzuleiten.
Einziges Problem ist ein mögliches Anbrennen, was ich bei Metall aber nicht groß sehe - das leitet die Wärme zu gut, als dass sich da lokal groß was überhitzen kann.
Den Aufbau kann er aber natürlich dennoch beschreiben, insbesondere die Dichtungen sowie Verbindungen.

Macht das wirklich keinen Unterschied? Eigentlich macht man ja beides!

Guten Tag,

@Feli: Die Kolophoniumstangen auf dem einen Bild sind als Flussmittel gedacht, und haben sich schon gut bewährt!

@lemmi: Die Destille ist ein Eigenbau, und ist ein leicht abgewandelter Nachbau von "Grossdestillen ", wie sie zur Gewinnung von Ätherischen Ölen verwendet werden.
Im hohen Stahlgefäß wird Wasser und das Harz vorgelegt (damit nichts anbrennt, wurden 300 ml Wasser vorgelegt und nur 200 ml abdestilliert). Das Stahlgefäß hat oben einen Flansch, worauf mit vier Schweißzangen eine Stahlplatte mit dem Kühler montiert wurde. Mit dieser Anlage lassen sich auch sehr gut diverse Ätherische Öle gewinnen (Orangenöl, Lavendelöl, Zitronenöl...).

mfG
Lithiumoxalat

Ich würde den Artikel verschieben wollen (wohin? - Organik/Anorganik?). Einwände?

Würde das nicht auch ganz gut in "Historische Experimente" passen?

LG,
Florian