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Gewinnung von Caesium/Rubidium
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Wie lässt sich Caesium im Labor leicht herstellen?

In dem folgenden Artikel geht es darum, diese Fragestellung möglichst genau zu beantworten, weshalb ich die Darstellung von Caesiummetall in drei Teile gegliedert habe:

1. Woraus setzt sich eine einfache, kostengünstige und effektive Apparatur zusammen?
2. Darstellung von Caesium
3. Anmerkungen



1. Woraus setzt sich eine einfache, kostengünstige und effektive Apparatur zusammen?

Für die Herstellung einer einfachen "Caesium - Destille" werden folgende Materialien benötigt:
- Eisen bzw. Stahlrundrohr (12mm Durchmesser)
- Kupferrundrohr (12mm Durchmesser)
- Messingrundrohr (6mm Durchmesser)
- Passender Klemmfitting (90°)
- Lötzinn
- Kupferstab
- Flußmittel
- Lötbrenner und Autogenschweißbrenner
- Metallsäge
- Metallfeile
- Teflonband

Zuerst wird das Stahlhohlrohr auf eine Länge von circa 15cm zurechtgesägt. Nun wird ein Ende bis zur Rotglut erwärmt und so weit zugedrückt, bis sich ein "enger Schlitz" ergibt.
Dieser Spalt wird nun entweder direkt (elektrisch) zugeschweißt oder mittels Kupferstab mit einem Autogenschweiß bzw. Hartlötbrenner (ein normaler Gasbrenner reicht hierfür nicht aus) zugelötet. Nach diesem Schritt kann nun an das unbeschädigte und saubere Ende des Rohres mit dem Klemmring mittels Klemmfitting und der Überwurfschraube befestig werden.Alle Enden, an denen ein Klemmring befestigt wird, müssen rund und sauber sein, sonst kann dieser nicht abdichten.
Im nächsten Schritt wird das Kupferrohr wie in der Abb. vorsichtig gebogen und auf mind. 20cm zugesägt.
Parallel dazu wird das kleine Messingrohr auf eine Länge von circa 8cm zugesägt.
In der "gebogenen Kurve" des Cu-Rohrs wird nun ein passendes Loch gebohrt, in welches das zugesägte Messingröhrchen gerade hineinpasst.
Dieses wird jetzt gasdicht mit Lötzinn festgelötet, wobei darauf zu achten ist, dass alle Lötsellen sauber sind.
Das obere Ende des Cu-Rohrs kann nun ebenfalls mit dem Klemmfitting verbunden werden, auf das untere Ende wird ein "vorverengter" Klemmring gesteckt, wecher ebenfalls an einer Seite gasdicht festgelötet wird und als "Dichtolive" dienen soll.
Schlussendlich wird dieser noch mit einigen Lagen PTFE - Band umwickelt, wodurch eine dichte Verbindung zur entsprechenden Ampulle/Reagenzglas gewährleistet werden kann.

____________


2. Darstellung von Caesium/Rubidium:



Geräte:

Drehschieberpumpe, Dreiweghahn, Stativmaterial, Caesium-Destille*, Reagenzglasampulle, Gasbrenner, Vakuumschläuche, Laborwaage, Luftballon


Chemikalien:

Stickstoff

Caesiumchlorid

Rubidiumchlorid

Lithium (C, F)


____________

Caesium (C, F)



Rubidium (C, F)





Durchführung:

Zuerst wird die in der Abbildung gezeigte Destillationsapparatur aufgebaut. Dabei wird der Dreiweghahn am einen Ende mit der Vakuumpumpe, das andere Ende mit der Apparatur und die dritte Abzweigung mit einem mit Stickstoff gefüllten Luftballon verbunden. Um sicherzustellen, dass ein gutes Endvakuum erzeugt werden kann, muss die Drehschieberpumpe bei geöffnetem Gasballastventil und verschlossenem Ansaugschlauch für c.a. 15 Min. warmlaufen.
3g Caesium bzw. Rubidiumchlorid werden in das Reaktionsrohr eingefüllt und anschließend bei Gluthitze mit dem Gasbrenner für einige Minuten vorgetrocknet. Im Anschluss daran wägt man 0,3g metallisches Lithium ab und füllt dieses ebenfalls in das Reaktionsrohr.
Jetzt wird die Apparatur gut verschlossen., woraufhin sie evakuiert und mindestens 5-10 mal mit Stickstoff gespült wird.
Nach dem letzten Spülvorgang wird die Destille bei laufender Pumpe erneut unter Vakuum gesetzt, woraufhin nun das Reaktionsgemisch vorsichtig im Zeitraum von 10min. auf Rotglut erwärmt wird. Ist alles Cs/Rb überdestilliert (das Kühlerrohr sollte wärmer als 30°C im Falle von Caesium, bei Rb 40°C, aber nicht wärmer als 100°C sein), so wird die Vakuumzufuhr unterbrochen und erneut Stickstoff in die Apparatur eingelassen. Das Destillat wird nun zügig ampulliert.

Ausbeute: circa 1 mL (80 % d. Th.) goldsilberglänzendes Caesiummetall.

Entsorgung:

Metallisches Caesium/Rubidium und Lithium werden verbrannt, wobei die in geringen Mengen anfallenden Oxide über das kommunale Abwassernetz entsorgt werden können. Caesiumchlorid kann im Hausmüll entsorgt werden.

Erklärung:

Das Lithium reagiert mit dem Caesium/Rubidiumchlorid zu elementarem Caesium/Rubidium und Lithiumchlorid, wobei das entstehende Cs/Rb im Vakuum abdestilliert und zugleich für eine Gleichgewichtsverschiebung sorgt, sodass letztendlich die Reaktionsprodukte vollständig auf der rechten Seite der folgenden Gleichung liegen:

Li + Cs/RbCl → Cs/Rb↑ + LiCl



3. Anmerkungen:

Sicherlich muss ich sagen, dass dieser Versuch nur einer von vielen ist. Insgesamt habe ich viele Wochen mit der Planung verbracht, wobei es ständig notwendig war, Kleinigkeiten wie z.B. das Material der Apparatur (Edelstahl, Kupfer, Messing, Eisen) abzuändern. So musste ich beispielsweise von einem "Kupfersumpf" auf ein Eisenrohr umsteigen, da sich mitunter beim Erhitzen das Lithium durch das Cu-Rohr durchgebrannt hat. Bei meinem ersten "Erfolg" habe ich das Metall zwar unter Paraffinöl auffangen müssen, dies allerdings nur, da ich zu diesem Zeitpunkt noch keine Drehschieberpumpe zur verfügung hatte. Sicherlich ist demnach auch eine Wasserstrahlpumpe geeignet, allerdings oxidiert so das Cs relativ schnell. Desweiteren muss auch darauf geachtet werden, dass das Gemisch langsam erwärmt wird, da es sonst passieren kann, dass sich Li - Stücke im Kühler oder der Vorlage sammeln. Um dem vorzubeugen empfehle ich, etwas Stahlwolle in das bereits befüllte Rohr zu stopfen.
Dass auch gasförmiges Lithium herüberdestillieren kann, ist durchaus möglich und auf dem entsprechenden Bild zu erkennen. Gelindes Erwärmen kann dies verhindern.
Es muss während der Destillation ebenfalls beachtet werden, dass der Kühler warm genug ist, da sich sonst festes Caesium darin ansammelt. Das Ende darf jedoch - auf Grund der Weichlötstelle - auf gar keinen Fall zu heiß werden. Hierfür empfehle ich ein leicht angefeuchtetes Tuch auf das Vorstoßende zu legen und einen Heißluftföhn bereit zu halten.
Beim Ampullieren des Cs gibt es auch die möglichkeit, dass dieses unter Vakuum geschieht, wobei eventuell auch auf Schutzgas verzichtet werden kann.
Dass sich Li im Endprodukt befindet, ist relativ unwahrscheinlich, da es sich nicht Legieren lässt.
Alles in allem ist dies in Jedem Fall eine knifflige Angelegenheit und bedarf an Erfahrung im Umgang mit flüssigem Caesium sowie etwas handwerklichem Geschick.


Bilder:

Zurechtgesäges Eisenrohr


Messingrohr für den Schlauchanschluss


"Zuschmieden" des anderen Endes vom Stahlrohr




Zulöten mit Lötwasser und Kupferstab


Gereinigte Lötstelle


Und so sehen die Klemmfittinge aus...


Weichgelöteter Vorstoß


Umwickeln der Olive mit Teflonband


Das fertige Ende


Die fertige "Caesium - Destille"


____________


Die Apparatur:


Abwägen der Reagenzien


Erhitzen der Reaktionsmischung


(Schärferes Bild (von unserem User Kaliumperoxid fotografiert))


Überdestillertes Caesium


(Schärferes Bild (von unserem User Kaliumperoxid fotografiert)


Die ferige Ampulle






____________


überdestilliertes Lithium durch überhitzte Apparatur


zerstörter Vakuumvorstoß durch brennendes Li - Cs


Mit Cs abreagiertes PTFE - Dichtstück

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Interessant, die Beschreibung des Apparatebaues wäre sicher noch zur Vervollständigung gut.
Hattest du das im "Reaktionen..."-Thread nicht so gezeigt, daß du das Caesium unter einer Schutzflüssigkeit aufgefangen hast?

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Sehr schöne Caesium-Gewinnung und ein ganz ausführlich beschriebener Versuch! Wink

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Mit freundlichen Grüßen

Sven
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@ lemmi: hier ist es ja direkt unter N2 abgefüllt.

Mich wundert ein wenig der Überschüss von Lithium, inwiefern kannst du auschließen, dass du eine Cs-Li-Legierung hast? (Für alle die gleich bei Wiki schauen und sagen wollen das geht nicht: Da steht "beliebig mischen" und nicht "legieren").

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NI2 hat Folgendes geschrieben:
@ lemmi: hier ist es ja direkt unter N2 abgefüllt.


Ja, klar. Mich hatte an dem anderen Verfahren interessiert, daß man ggf. ohne Vakuumpumpe und Schutzgas auskommen kann - oder geht das doch nicht?

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Cäsium mit einfachen Mitteln, das hätte ich niemals erwartet. Für den Versuch gehörst du aus meiner Sicht in die Hall of Fame der Hobbychemie, das ist einfach nur genial.



@NI2: Offensichtlich gibt es keine Legierungen von Cäsium und Lithium, selbst die flüssigen Metalle entmischen sich über praktisch den gesamten Bereich. Die Siedepunktsdifferenz ist auch wirklich hoch, viele hundert Grad, von sowas träumt man als Organiker XDDD
Und ich bezweifle auch, dass eine gelötete Verbindung hält wenn man nennenswerte Mengen Lithium destilliert. Was war das denn für Kupferlot? Ein Kabeldraht aus Reinstkupfer oder so ein Hartlotstab (die haben meistens noch Phosphor mit drin und schmelzen viel leichter als reines Kupfer, werden dünnflüssiger und verbinden alles viel besser)

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Wenn die Menschen und die Dschinn sich zusammentäten, etwas, das diesem Post gleicht, zustande zu bringen, würde ihnen das nicht gelingen – selbst wenn sie einander helfen würden.
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Pok
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Laut dem Patent, auf dem dieses Verfahren beruht (wurde von einem bei sciencemadness auch benutzt), ist der Li-Gehalt unter 10 ppm und das Cs > 99 % rein. Der Druck soll in einem Bereich um die hier verwendeten 20 mbar relativ variabel sein und die Temp ist ebenfalls relativ variabel. Auch ein mehr als doppelter Li-Überschuss ist möglich. Immer gibt es 99 % reines Produkt. Das scheint ein relativ zuverlässiges Verfahren zu sein, wo man nicht besonders auf Druck, Temperatur oder Zusammensetzung der Edukte achten muss.
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NI2
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Okay klingt gut. Auf das Diagramm bin ich bei der kurzen Recherche auch gestoßen.

@ Pok: Danach hätte ich auch gefragt, dass man das Produkt analysiert (in dem Fall nasschemisch oder spektroskopisch). Aber wenn das im Patent schon gemacht wurde und sich aus der Nicht-Mischbarkeit ergebene Reinheit passt ist's doch umso besser Smile Für Hobbychemiker wäre es noch interessanter dass man die Apparatur auch als einfache Version machen könnte, da so ja doch ein gewisser Aufwand dahinter steckt und ich denke so jeder die Möglichkeit hätte es für die Elementesammlung selber herzustellen, da CsCl heute scheinbar nix mehr kostet.

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Interessant. Ich liebe solche Versuche!
Wurde mit Absicht von Stahl- auf Kupfer- auf Messingrohr gewechselt? Oder hat dies einen tieferen Sinn?
Ich könnte mir vorstellen, dass man das Stahlrohr am unteren Ende auch mit einem Blindstopfen/Fitting verschließen könnte. Hartlötgerät/Schweißgerät hat nicht jeder zur Verfügung...
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Zitat:
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Sicherlich, dort war es aber notwendig, da ich nur eine "schwache" Pumpe zur Verfügung hatte Wink

Zitat:
Sehr schöne Caesium-Gewinnung und ein ganz ausführlich beschriebener Versuch! Wink


Danke, letzendlich war es ja "einfacher als gedacht" Very Happy

Der Lötstab war nichts weiter als ein ausrangiertes Kupferkabel. Lötwasser mit Zinkchlorid hat als Flußmittel ganz gut funktioniert.
Was das mit dem Gehalt an Li angeht habe ich mich, wie ihr schon erwähnt habt, auch auf das bei sciencemadness gezeigte Patent verlassen.
Dort wird ja selbst das viel flüchtigere Natrium eingesetzt...

Ich kann nur sagen, dass festes Cs sich unter Petrolether nicht mit Na Legiert hat.
Auch Das Endprodukt hat nach der Flammenprobe kaum Spuren von Li aufgewiesen.
Was den Druck angeht: wird das Cs ohne Paraffinöl aufgefangen, sollte dieser auf jeden Fall unter 1mbar liegen.



Zitat:
Interessant. Ich liebe solche Versuche!
Wurde mit Absicht von Stahl- auf Kupfer- auf Messingrohr gewechselt? Oder hat dies einen tieferen Sinn?
Ich könnte mir vorstellen, dass man das Stahlrohr am unteren Ende auch mit einem Blindstopfen/Fitting verschließen könnte. Hartlötgerät/Schweißgerät hat nicht jeder zur Verfügung...


Ich habe diesen Punkt noch unter "Anmerkungen" ergänzt. Das liegt daran, dass Cu mir nach zwei Fehlversuchen zu heikel war, da das Li sich einfach durchgebrannt hat.. Very Happy

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Zitat:
Auch Das Endprodukt hat nach der Flammenprobe kaum Spuren von Li aufgewiesen.


Okay, das war mein Bedenken. Smile

Hast du dir denn mal den Rückstand angeschaut? Prinzipiell müsste da ja noch Lithium nachweisbar sein.

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Auf jeden Fall. Dies merkt man auch beim Spülen..

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Okay das ist gut.... Smile Jetzt noch die Form schön machen Razz

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dihydrogenmonooxid hat Folgendes geschrieben:
Zitat:
Wurde mit Absicht von Stahl- auf Kupfer- auf Messingrohr gewechselt? Oder hat dies einen tieferen Sinn?


Ich habe diesen Punkt noch unter "Anmerkungen" ergänzt. Das liegt daran, dass Cu mir nach zwei Fehlversuchen zu heikel war, da das Li sich einfach durchgebrannt hat.. Very Happy

Von Stahl auf Kupfer weil Kupfer vom Lithium "duchgebrannt" wurde?
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Zitat:
Von Stahl auf Kupfer weil Kupfer vom Lithium "duchgebrannt" wurde?


Ganz genau.. Das Li-beständige Reaktionsrohr aus Stahl führt zum Cu - Rohr(muss nicht Li-Beständig sein) und dies wiederum zum Messingröhrchen(ist hier auch nicht von großer Bedeutung).
Mann kann den Satz allerdings natürlich mehrdeutig verstehen.
Vorher war das Reaktionsrohr auch aus Cu, das wurde ja wie gesagt abgeändert.

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