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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Ich glaube, die Antwort ist offensichtlich. Wenn deine Waserstrahlüpumpe keine Saugkraft entwickelt, die den Finger ansaugt, muss sie defekt sein.

Sie entwickelt schon eine Saugkraft aber nur eine ganz schwache.
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Naja, WASSERstrahlpumpe braucht auch ne entsprechende Menge Wasser Wink
Richtig angeschlossen hast du sie? Wasserhahn voll auf, dass das Wasser mal richtig durchschießt? Man braucht schon große Mengen Wasser dafür!
Beispiel:

Ja es hängt "leicht" der Kalk drin Wink Schlauchschellen wären noch eine Option, aber es hält bisher sehr gut.

Ich muss auch gut den Wasserhahn aufdrehen, damit sich ein vernünftiges Vakuum entwickelt. Vielleicht ist deine ja verstopft/verkalkt. Mal mit Zitronensäurelösung oder verdünnter HCl spülen. Oder von den andern Öffnungen rückspülen...
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Hallo ich hab gerade versucht Aceton zum sieden zu bringen. Ich hab einen NS 19 rundkolben genommen(50ml). Hab einen stopfen mit einer einer Bohrung genommen ein glasrohr rein und das dann mit einem HD-Schlauch mit der Wasserstrahlpumpe verbunden. Ich bin mir zwar sicher das das ganze sicher nicht dicht ist weil das Glasrohr sicher 2mm kleiner als der schlauch ist und ich das nur mit etwas Teflonband abgedichtet habe. Aber egal nach einer weile hat sich außen am kolben Eis gebildet und vom Aceton ist eine merkliche menge verdampft. Ist ein gutes Zeichen oder?
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Naja, scheint ja zu funktionieren. Lege besser mal handwarmes Wasser (30-35°C) im Kolben vor und schließe deine Pumpe an. Wenn es anfängt zu kochen funktioniert sie auf jeden Fall.
Was ist ein HD-Schlauch?

ABER HALT!
Es zeigt sich deutlich, dass du noch kein Caesium destillieren solltest und das aus mehreren Gründen:
- Wenn das Glasrohr 2mm kleiner ist als der Schlauch, kann das nicht dicht werden - egal wieviel Teflonband du nimmst. Man nimmt passende Schläuche bzw. entsprechende Übergangsstücke (siehe mein Bild oben, das weiße Teil im Schlauch) Kostenpunkt ~2-3€ im Baumarkt
- Ist die Apparatur erst mal dicht hast du dann das Problem: Schaltest du das Wasser aus, zieht der Unterdruck das Restwasser aus der Pumpe in die Apparatur zurück. Bei Aceton sicher kein Problem, bei Alkalimetallen dafür ein umso größeres!!! Du brauchst an der Apparatur oder im Schlauch zw. Wasserstrahlpumpe und Apparatur UNBEDINGT ein Belüftungsventil mit dem man die Apparatur wieder auf Atmosphärendruck bekommt, BEVOR die Pumpe ausgeschaltet wird! Bei Alkalimetallen darf natürlich keine Luft, sondern nur Schutzgas zum Belüften genommen werden.
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HD= Hochdruck

Das mit dem Glasrohr ist ja nur provisorisch. Und mit der Wasserstrahlpumpe destillier ich auch kein Cs!
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Ich habs jetzt mit warmen Wasser probiert und es fängt zu sieden an als passt alles mit meiner pumpe:D
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Wenn deine Pumpe wirklich gut ist, müsste sie sogar auf Raumtemperatur gebrachtes Wasser zum Sieden bringen. Allerdings tut das Ansaugen am Finger nicht unbedingt gleich weh, kommt auf den Öffnungsdurchmesser an..
Zu deiner vorherigen Frage: Natülich kann man mit einer guten Spritze auch ein besseres Vakuum erzeugen, als mit einer Wasserstrahlpumpe. Allerdings sollte man die paar mbar Unterschied nicht wirklich merken Wink
Es gibt übrigens auch häufiger mal das Problem, dass der Wasserdruck auf der Leitung zu niedirig ist, das hätte eventuell auch ein Grund sein können.

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dihydrogenmonooxid hat Folgendes geschrieben:
Wenn deine Pumpe wirklich gut ist, müsste sie sogar auf Raumtemperatur gebrachtes Wasser zum Sieden bringen. Allerdings tut das Ansaugen am Finger nicht unbedingt gleich weh, kommt auf den Öffnungsdurchmesser an..
Zu deiner vorherigen Frage: Natülich kann man mit einer guten Spritze auch ein besseres Vakuum erzeugen, als mit einer Wasserstrahlpumpe. Allerdings sollte man die paar mbar Unterschied nicht wirklich merken Wink
Es gibt übrigens auch häufiger mal das Problem, dass der Wasserdruck auf der Leitung zu niedirig ist, das hätte eventuell auch ein Grund sein können.

Ich werde mir noch einen dünneren Schlauch kaufen das ich ohne PTFE-Band auskomme sonst bekomme ich sicher kein Wasser bei Raumtemperatur zum sieden.
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Naja, sagen wir mal so. Du kannst keinen tieferen Druck "erzeugen" wie der Dampfdruck der Flüssigkeit die Treibmittel in der Pumpe ist.
Kommt das Wasser mit 10°C aus dem Hahn liegt dessen Dampfdruck bei 12mbar, das ist damit auch das theoretische maximale Vakuum. Praktisch wird es bestimmt noch höher liegen
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Auserdem ist Wasser kochen was die Verdampfungsenthalpie angeht ne ganz andere Hausnummer als Aceton.

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Dieses "work-in-progress" sollte zu einem richtigen Artikel umformatiert werden. Da es sich um ein Vorgehen handelt nach dem die Darstellung von Caesium und rubidium möglich ist fände ich das absolut lohnend (ich habe DHMO deswegen angeschrieben).

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Lithiumoxalat hier hat Folgendes geschrieben:
Heute habe ich mal etwas Rubidiumchlorid reduziert...

Das Rb hätte man aber noch etwas schöner aufarbeiten können. Wink

Du hast anscheinend bei normalem Druck destilliert. Das Patent schreibt (über Caesium) ausschließlich von der Darstellung bei sehr niedrigen Drücken. Dabei soll das Produkt mit max. 10 ppm Lithium kontaminiert sein. Deshalb wäre es hochinteressant, wie rein dein Produkt ist (bezogen auf Lithium). Wenn auch bei Normaldruck keine Verunreinigungen durch Lithium entstehen, könnte man sich ja den Aufwand mit dem Vakuum sparen, was eine erhebliche Erleichterung wäre. Zwar muss man höher erhitzen, aber das ist ja kein Aufwand. Allerdings scheint langsames Erhitzen wirklich wichtig zu sein, wie du es in deinem Ofen gemacht hast.

Kannst du nicht mal die Lithium-Verunreinigung bestimmen?

Nochmal hierzu:
dihydrogenmonooxid hat Folgendes geschrieben:
Was das mit dem Gehalt an Li angeht habe ich mich, wie ihr schon erwähnt habt, auch auf das bei sciencemadness gezeigte Patent verlassen.
Dort wird ja selbst das viel flüchtigere Natrium eingesetzt...

Bei Verwendung von Natrium ist aber auch die Reinheit des gewonnenen Caesiums miserabel (max. 95 % laut Patent). Das entspricht fast dem eutektischen Gemisch, d.h. der Schmelzpunkt des "Caesiums" läge bei unter -20 °C (siehe Diagramm weiter vorne im Thread). Falls die Natriumverunreinigung beim Rubidium genauso groß ist (wäre wegen der sehr ähnlichen Siedepunkte von Rb und Cs zu erwarten), wäre das "Rubidium" immerhin noch bei 0 °C ein dünnflüssiger Brei.

Hier noch eine Originalquelle zur Rubidiumherstellung nach dieser Methode: sciencemadness-Thread. Im Patent steht dazu nix, aber irgendwer wird das schonmal irgendwo vor 100 Jahren oder so veröffentlicht haben.

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Zur Reinheit kann ich nur so viel sagen, dass das so gewonnene Rubidium bei Raumtemperatur fest ist, die Härte ist etwa vergleichbar mit der des Kaliums. Kleine kügelchen auf wasser geworfen (<2 mm Durchmesser) gaben eine mit Kalium vergleichbare Reaktion, wobei der sich entzündende Wasserstoff mit schwach lilafarbener (vom Rot des Lithiums war nichts zu sehen von blosem Auge) Flamme verbrannte.
Diese Reaktion werde ich noch mit Cesium durchführen. Eigentlich sollte doch auch Calcium oder Magnesium als Reduktionsmittel funktionieren?

LG
Lithiumoxalat

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Dass der Schmelzpunkt des Rb hier durch Unreinheiten gesenkt wurde, hab ich auch nicht erwartet. Als Unreinheit kommt ja nur Lithium in Frage, mit dem es sich anscheinend nicht merklich legiert. Besser als die Flammenfarbe zu überprüfen, wäre ein Nachweis als Lithiumphosphat.

Calcium funzt ebenfalls als Red.mittel (siehe sciencemadness-link bzw. Brauer), Magnesium m.W. mit RbCl und CsCl nicht, aber mit anderen Rb/Cs-Verbindungen (Hydroxide und Carbonate).

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Ich werde bei der Dardtellung von Cesium mal Calcium verwenden (das ewige herauskratzen des Lithiums aus den 3 V Li-Zellen ist mir langsam verleidet). Da ich aber nur Cesiumnitrat habe muss ich dies zuvor zum Chlorid umsetzen. Genügt es, wenn ich das Cesiumnitrat in Salzsäure löse und dann ein paar mal abrauche, wie das bei Edelmetallchloriden üblich ist?

LG
Lithiumoxalat

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Gewinnung von Caesium/Rubidium
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