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Pok
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dihydrogenmonooxid hat Folgendes geschrieben:
Ich kann nur sagen, dass festes Cs sich unter Petrolether nicht mit Na Legiert hat.

Das ist aber komisch. Beide sind m.W. in jedem Verhältnis mit einander legierbar. Hast du die Stücke auch fest an einander gepresst, damit die Metalle auch wirklich Kontakt hatten und nicht durch die Oxidhäute getrennt waren? Welche Mengen Cs und Na hast du benutzt? In jedem Verhältnis müsste es an der Grenzfläche zumindest kurze Zeit flüssig sein beim Kontakt.

Zur Herstellung könnte sich Na zwar eignen, aber da wären die Verunreinigungen mit Na garantiert viel größer als hier mit Li.
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Das ist mir aufgefallen, als ich den Petrolether mit Na trocknen wollte bzw hinterher kleine Stücke Cs nebenbei dadrin hatte. Inwiefern sich die beiden Kandidaten nun berührt haben, kann ich nicht mehr so henau sagen.. soweit ich weiß fand ein Grenzflächenkontakt aber statt. Woher hast du denn die Info? Ich tippe dann mal darauf, dass die Oxidschicht ein Legieren verhindert hat.. Question

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Sie bilden sogar ein Eutektikum

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Wenn die Menschen und die Dschinn sich zusammentäten, etwas, das diesem Post gleicht, zustande zu bringen, würde ihnen das nicht gelingen – selbst wenn sie einander helfen würden.
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Pok
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Das Diagramm meinte ich. Wink
Stammt aus der Quelle hier. So wie es sich anhört könnte es auch einfach ein zu großes Na/Cs-Verhältnis gewesen sein. Nur Legierungen mit > 90 Gew.-% Cs-Gehalt sind laut Abbildung bei 20 °C flüssig (unter 90 % Cs bildet sich vermutlich ein mehr oder weniger fester Gries). Oder die Kügelchen haben sich aufgrund einer hauchdünnen Oxidschicht nicht vereint/legiert. Dasselbe Problem kann ja auch bei reinem Natrium auftreten (viele kleine Kügelchen, die nicht zusammenfließen). Wenn man ein Stück Na mit einem Stück Cs zusammenpresst, sollte sich aber auf jeden Fall eine Flüssigkeit an der Grenzschicht bilden, bei viel Cs müsste es auch vollständig flüssig werden. Dass sich keine Legierung gebildet hat, hast du ja offenbar daran festgemacht (also dass es bei RT nicht flüssig war), oder?
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Interessantes Diagramm.

Zitat:
Dass sich keine Legierung gebildet hat, hast du ja offenbar daran festgemacht (also dass es bei RT nicht flüssig war), oder?

Soweit ich es In Erinnerung habe, ist mir nicht aufgefallen, dass sich die Caesiumkügelchen verändert haben.

Zitat:
So wie es sich anhört könnte es auch einfach ein zu großes Na/Cs-Verhältnis gewesen sein. Nur Legierungen mit > 90 Gew.-% Cs-Gehalt sind laut Abbildung bei 20 °C flüssig (unter 90 % Cs bildet sich vermutlich ein mehr oder weniger fester Gries). Oder die Kügelchen haben sich aufgrund einer hauchdünnen Oxidschicht nicht vereint/legiert. Dasselbe Problem kann ja auch bei reinem Natrium auftreten (viele kleine Kügelchen, die nicht zusammenfließen).


So wird es wohl gewesen sein...Wink

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Also, nochmal für die langsam-Kapierer! Habe ich das richtig verstanden: wenn man das überdestillierte Caesium unter Petroleum auffängt, braucht man kein Schutzgas und eine Wasserstrahlpumpe reicht aus?

Man könnte statt des Glaskühlers mit Vakuumansatz ja ruhig deinen Metallvorstoß nehmen und nur halt in der Ampulle etwas Steinöl vorlegen. Dann würde man das Problem des durchgebranntes Glases vermeiden.

Was mich noch interessiert: wie schmilzt man die Ampulle zu, ohne daß alles in Flammen aufgeht? Das Schutzgas verflüchtigt sich doch wohl bzw. das Petroleum könnte sich entzünden.

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Mit Wasserstrahlpumpe OHNE Rückschlagventil und/oder (mehreren) leeren Gaswaschflaschen wäre ich verdammt vorsichtig Caesium zu destilleren!

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Könnte dieses Verfahren auch mit Rubidium funktionieren? Das fehlt mir nämlich noch in meiner Sammlung.
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NI2 hat Folgendes geschrieben:
Mit Wasserstrahlpumpe OHNE Rückschlagventil und/oder (mehreren) leeren Gaswaschflaschen wäre ich verdammt vorsichtig Caesium zu destilleren!

O.k., das kann man ja machen - aber ansonsten geht es?

Und wie geht das mit dem Zuschmelzen?

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Zitat:
Also, nochmal für die langsam-Kapierer! Habe ich das richtig verstanden: wenn man das überdestillierte Caesium unter Petroleum auffängt, braucht man kein Schutzgas und eine Wasserstrahlpumpe reicht aus?


Richtig.Very Happy

Zitat:

Man könnte statt des Glaskühlers mit Vakuumansatz ja ruhig deinen Metallvorstoß nehmen und nur halt in der Ampulle etwas Steinöl vorlegen. Dann würde man das Problem des durchgebranntes Glases vermeiden.


Kann man natürlich auch machen...

Zitat:
Was mich noch interessiert: wie schmilzt man die Ampulle zu, ohne daß alles in Flammen aufgeht? Das Schutzgas verflüchtigt sich doch wohl bzw. das Petroleum könnte sich entzünden.


Man kann die Ampulle entweder direkt in evakuierter Form ampulleren, oder man spült nach dem Ende der Destillation die Apparatur wieder mit Stickstoff und nimmt sie zügig ab, hält sie dann zum Abschmelzen in die Brennerflamme und bedeckt die Öffung etwas mit dem Zeigefinger (allerdings nur empfehlenswert, wenn man entsprechende Arbeitshandschuhe trägt). Letzere Variante habe ich angewendet.

Zitat:
Könnte dieses Verfahren auch mit Rubidium funktionieren? Das fehlt mir nämlich noch in meiner Sammlung.


Genau das habe ich heute mit unserem User K2O2 probiert und es kamen folgende Resultate heraus:

Caesium (links) und Rubidium (rechts)

(Bild von K2O2)

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Wow das sieht ja super aus. Very Happy Ich nehme an, auch mit Rubidiumchlorid?
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Wäre es nicht auch möglich, und auch einfacher, die Destille aus einem einzigen Stahlrohr zu fertigen, das einfach mittels Rohrbieger in die richtige Position gebogen wird? Man müsste dann nur ein Ende zuschweißen und den Vakuumvorstoß anbringen.
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Danke. Ja, es wurde aus dem Chlorid gewonnen.
Möglich, aber wenn man die Apparatur in einem Stück baut, wäre die Destille viel schlechter zu reinigen und Rost im Kühler wäre natürlich auch nicht so schön...
Kupfer, Messing oder Edelstahl halte ich als Kühler für geeignet. Problematisch bei Edelstahl ist allerdings die schlechte Bearbeitunsfreundlichkeit. Soweit ich weiß lässt es sich nur mit teurem Silberhartlot löten und schweißen muss auch gelernt sein, zumindest habe ich es mit meinem Propan - Sauerstoffbrenner nicht geschafft, da ne vernünftige Naht hinzukriegen...

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Zitat:
und schweißen muss auch gelernt sein, zumindest habe ich es mit meinem Propan - Sauerstoffbrenner nicht geschafft, da ne vernünftige Naht hinzukriegen...

Das wird auch nichts. Ich würde es mit Edelstahl-Stabelektroden oder WIG-Brenner und Edelstahl-Schweißstäben/draht probieren. Kohlenstoffstahl kann man mit der reduzierenden bis neutralen Flamme mit Acetylen noch schlackenfrei halten, bei Edelstahl würde ich bezweiflen, dass das gut geht und bei Propan wird man sowieso meistens nur dann heiß genug wenn man eine Flamme einstellt, die bereits oxidierend auf den Stahl wirkt.

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