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Gescheiterte Schmelzflusselektrolyse - was ist entstanden?
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Hallo an alle,
vor kurzer Zeit habe ich mal versucht aus Natriumchorid (fein) mithilfe der Schmelzflusselektrolyse (dabei wird ein Metallchlorid zum Schmelzen gebracht und dann mithilfe einer Elektrolyse in Chlor und das Metall zersetzt z.B.: NaCl ----> Na + Cl).
Soweit kam ich damals jedoch nicht, weil ich noch keine Durangläser hatte . Darum geht es aber nicht, sondern um das Ergebnis:
Da die Reagenzgläser zu instabil waren, benutzte ich eine saubere Schale aus Aluminium. Nach einiger Zeit brach ich ab, ohne etwas verflüssigt zu haben - trotzdem führte ich eine Elektrolyse durch, ohne erkennbares Ergebnis. Ich ließ die Schale dort eine Nacht lang stehen und am nächsten morgen hatte sich das "Zeug" in der Schale leicht orange verfärbt Shocked . Ich wartete noch 24 Stunden und der Farbton wurde intensiver .
Den Versuch wiederholte ich und erhitzte länger, was nicht möglich war, da die Salzkristalle angefangen haben "wegzuspringen" - ähnlich wie zu heißes Öl in der Pfanne. Um das zu verhindern versuchte ich das Natriumchlorid mithilfe von Wasser zu binden - das klappte auch sehr gut, wobei es zu gipsweißen brocken zusammen"-schmolz"(kann ja eigentlich nicht schmilzen, weiß aber nicht wie man das sonst nennen soll Embarassed ). Wieder versuchte ich eine Elektrolyse an nur einem diser Brocken - wieder ohne erkennbaren Erfolg. Danach legte ich alle Brocken in Wasser, um zu sehen ob vielleicht doch Natrium entstanden sei - nichts passierte. Danach in eine schwache Säure um zu schauen, ob sich ein Metall gebildet hat und mit der Säure zu Wasserstoff reagiert. Da war tatsächlich ein Brocken (an dem die Elektrolyse durchgeführt wurde), der eine leichte Gasentwicklund zeigte Shocked .
Wieso das alles so kam weiß ich nicht - ich vertraue einfach mal auf die schlauen Köpfe im Forum Very Happy Wink !
Hier noch ein paar Bilder über die Verfärbung:

mfg Bariumdisulfat

//edit by_NI2: aussagekräftigeren Titel gewählt
[edit2:


schärfer ging es nicht - kein Nahaufnahmenobjektiv]

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Pok
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Du willst NaCl in einem Al-Gefäß schmelzen? Schon mal die Schmelzpunkte von NaCl und Al angeguckt?
Und wie willst du in Anwesenheit von Wasser (befeuchtetes NaCl) Natrium herstellen?
Welches Metall soll sich denn gebildet haben? Natrium kanns ja wohl nicht gewesen sein, wenn mit Wasser nichts passiert ist. Also entweder Elektrodenmaterial oder Aluminium oder Einbildung. Jedenfalls ergibt es keinen Sinn, dann nochmal mit ner Säure zu prüfen.
Das NaCl sprang herum, weil es durch lokale Erhitzung schlagartig Risse bekam (wie z.B. Glas, das zu stark erhitzt wird).
Die orange Verfärbung könnte sonstwas gewesen sein. Eisenhydroxide aus der Elektrode oder so. Eisen + Wasser + Salz = Eisenhydroxid + sonstewas. Da musst du schon das Bild zeigen.

Da sind mehrere schwere Fehler drin. Plane so ein Experiment einfach gründlich und lies vorher genau nach wie es gemacht wird.
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Sorry, das mit den Bildern hat irgendwie nicht geklappt - habs jetzt noch mal gemacht.
Schmelzpunkte sind mir bewusst - Der von Aluminium ist sowieso unwichtig. Orangefarbene Färbung denke ich auch, das es etwas mit den Elektroden zutun haben muss, dafür finde ich die Färbung jedoch zu stark (habe auf dem Gebiet aber noch nicht so viel Erfahrung das wisst ihr bestimmt besser).
Das mit dem Wasser war auch nur eine "spontane Schnapsidee", was ich dabei interresanter finde ist das Resultat - ich schau mal ob ich Bilder habe.

mfg Bariumdisulfat

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Also sorry, aber bist du sicher, daß die Schale aus Alu war/ist?
Darin bekommst du Kochsalz eh nie und nimmer auch nur weich.
Was war das für Kochsalz? War das vllt. Speisesalz aus der Küche? Da sind div. "Zuschlagstoffe" drin, wie Blutlaugensalz für die Farbe, anderes gegen Verklumpen usw. da kann dann "Sonstwas" bei entstanden sein, selbst wenn es eine Schale aus reinstem Aluminium war. (Auf dem einen Bild hat das einen Anschein von Teelichtpöttchen).

Bitte etwas detaillierter beschreiben, sonst sind keine sinnvollen Aussagen möglich.

Kleine Mengen Kochsalz kann man ganz gut im Eisentiegel schmelzen, sogar im Porzellantiegel kann das gelingen.... wichtig dafür ist ein ausreichend starker Brenner.

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Very Happy Very Happy Very Happy
Smp Alu: 660°C
Smp NaCl: 801°C
Du könntest versuchen Aluminium in einer NaCl Schale zu schmelzen, aber nicht anders herum Very Happy

Sicher dass es eine Aluschale war? Sieht mir schon sehr verdächtig nach Rost aus...
Gib doch mal etwas Salzsäure in die Schale, lass kurz einwirken und gib die Lösung in ein Becherglas. Wenn die Lösung gelb ist, deutet das schonmal auf Eisen hin. Wird die Lösung beim Verdünnen mit Wasser erst heller, schlägt dann aber schlagartig auf farblos um, deutet das ebenfalls auf Eisen hin. Wenn du Blutlaugensalz da hast, das zur Lösung geben, Blaufärbung zeigt Eisen an...

Informiere dich mal über Schmelzflusselektrolysen bei Wikipedia. Durch Zusätze kann man den Schmelzpunkt der Salze etwas herabsetzen, was das ganze vereinfacht. Ein stabiler Schmelztiegel ist ein absolutes Muss. Eine Isolation mit Schamott oder zumindest Gasbeton würde bezüglich Heizleistung des Brenners wohl viel helfen. Außerdem sollte es ein Schmelztiegel sein und keine Schmelzschale/pfanne. Da verlierst man über die Oberfläche viel zu viel Wärme
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Pok
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Sieht mir auch nach Rost aus. Hab ebenfalls Zweifel, dass das Alu ist. Ist das ne Erdnussdose oder was? Die sind meist aus Eisen und nicht aus Alu. Magnet ranhalten?!
NaCl ist im Hobbymaßstab sowieso ungeeignet zur Schmelzflusselektrolyse. Dafür benutzt man NaOH.
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Ich hatte andere Infos bezüglich der Schmelztemperatur von Alu un NaCl Laughing .
Die Schale ist eigentlich für Brennpaste geeignet und diente auch mal dazu. Alu war die Wahl, da es die Wärme mit geringen Verlusten leiten kann.
Rost hört sich gut an - nur die Menge wundert mich - muss von der Eisenelektrode kommen. Die andere Elektrode war aus Graphit. Hab mal ausprobiert, ob Eisen drinn ist, war aber nur ein bisschen.
Danke für die Idee mit dem NaOH.

mfg Bariumdisulfat

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NI2
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Bariumdisulfat hat Folgendes geschrieben:
Ich hatte andere Infos bezüglich der Schmelztemperatur von Alu un NaCl


... dann solltest du dir dringend was wegen deiner Informationsbeschaffung überlegen. So bist du ein Gefahr für andere und dich selbst.

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Insbesondere auch wenn du jetzt mit flüssigem NaOH hantieren willst. Davon rate ich dir mit diesem Wissensstand sowie deiner Fähigkeit, dich zu informieren, ganz klar ab! Das Zeug ist so ätzend wie man sich etwas ätzendes nur vorstellen kann.
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Vermutlich ist das einfach nur simpler Chromnickelstahl, den du mit Alu verwechselt hast und jetzt rostet er weil da Salz drauf ist. Was für ein ekliges Gepansche. Pfui!
Das ist auf so vielen Ebenen falsch alles, dass man einfach nur noch schreien möchte oder speien oder beides. Wir können dir nicht genau sagen, was passiert ist wenn du nichteinmal weißt, was du da gemacht hast. Das ist kein Alu und Alu taugt auch gar nichts dafür und die Wärmeleitfähigkeit ist in diesem Fall auch nahezu irrelevant. Dafür aber hast du im Gegenzug alle relevanten Parameter sträflich ignoriert.
Du hast keinen Peil, was du da treibst und das ist brandgefährlich, bzw es wäre brandgefährlich wenn du nicht kläglich dabei scheitern würdest, das Salz zu schmelzen. Wenn dir geschmolzenes Salz ins Gesicht spritzt dann bist du für dein Leben entstellt, das heilt nie wieder. Salzbäder sind alles andere als harmlos. Du kannst auch kein Kochsalz in Duranglas schmelzen. Geschmolzenes Kochsalz ist verflucht heiß!
Deine Eltern sollten besser auf dich aufpassen.

Zitat:
Magnet ranhalten?!
Bringt bei austentitischem Nickelstahl aber nichts, der ist nicht magnetisch.
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Mal ganz davon abgesehen, das es bei einer Schmelzflusselektrolyse von NaOH ganz gerne mal zum Verspritzen und zu kleineren Wasserstoffexplosionen kommt. Außerdem ist auch die Temperatur der Schmelze nicht unwichtig. Letztlich schwimmt auch das Na auf der Schmelze und verbrennt dort meistens.

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... bevor die Kritik weitergeht wäre es am sinnvollsten wenn sich BaS2O7 am besten nochmal zu Wort meldet. Einfach um die Situation besser nachvollziehen zu können. So wie der letzte Versuch lief geht es auf jedenfall nicht. Das war chaotisch, uninformiert und daher gefährlich, wie Xyrofl schon geschrieben hat, können solche "Dummheiten" ein Leben lang Spuren hinterlassen.

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Sehe ich auch so. interessant in dem Kontext wären auch die verwendete Spannungsquelle sowie angelegte Spannung und Stromstärke, falls einer floss.
Ein geeigneter Aufbau könnte z.B. so aussehen:

Bukatsch/Glöckner, "Experimentelle Schulchemie", Aulis Verlag Deubner & Co KG 1977, Band 3 "Metalle"

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Newclears hat Folgendes geschrieben:
Mal ganz davon abgesehen, das es bei einer Schmelzflusselektrolyse von NaOH ganz gerne mal zum Verspritzen und zu kleineren Wasserstoffexplosionen kommt. Außerdem ist auch die Temperatur der Schmelze nicht unwichtig. Letztlich schwimmt auch das Na auf der Schmelze und verbrennt dort meistens.

Vorallem aufpassen muss man, wenn man geschmolzenes, im Tiegel ersterrtes NaOH wieder schmilzt! Mir ist nämlich vor längerer Zeit dabei passiert, dass sich durch das schmelzen des unteren teil des NaOH's ein überdruch bildete, und plötzlich schoss dann eine Fontäne von flüssigem NaOH aus dem Tiegel und traf mich am Daumen. Es nützte nichts, dass ich in wenigen Sekunden beim Wasserhahn war, es gab eine tiefe äzwunde, die nur schlecht heilte, und jetzt, nach drei Jahren immer noch gut zu sehen ist.
Also ich rate dir, mach den Versuch, wenn du ein wenig mehr Erfahrung hast, denn flüssiges NaOH ist nicht zu unterschätzen!!

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Sorry, dass ich erst so spät antworte Embarassed . Hatte viel Stress mit den ganzen Arbeiten vor den Osterferien Evil .
Danke für die konstruktive (aber reichlich vorhandene) Kritik! Ich werde dann den Versuch ruhen lassen und erstmal länger warten, bis ich mit der Chemie mehr Erfahrung habe Neutral . zum Glück ist nichts schief gegangen Shocked .
Noch mal was anderes - irgendjemand hat geschrieben, dass man den Versuch mit NaHO anstatt mit NaCl durchführen soll, wobei ich darauf hin durch einige weitere Kommentare bezüglich des Umgangs mit NaHO verunsichert wurde Shocked . (Nicht, dass ihr mich falsch versteht - den Versuch wiederhole ich nicht mit NaHO oder irgendetwas anderem.) Was sollte man denn jetzt am besten nehmen?

Gruß
Bariumdisulfat

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