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Guten Tag,
ich habe mir nun für meine Elementesammlung auch etwas Gallium gekauft. Ich möchte ein Teil davon in eine Ampulle einschmelzen, mein Ziel ist dass das Gallium darin nicht an dem Glas haften bleibt, auch wenn dieses über längere Zeit flüssig ist. Hat jemand von euch schon mal getestet, wie sich flüssiges Gallium unter Paraffinöl oder Schellsol D70 verhält?

LG
Lithiumoxalat

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Mit Paraffinöl oder Shellsol wird das Ergebnis vermutlich nicht gut aussehen. Es reichen schon Spuren von Sauerstoff und/oder Wasser, damit sich ein Oxidhäutchen bildet. Könnte mir aber vorstellen, dass es trotzdem das Glas nicht benetzt, müsste man mal ausprobieren. In einer schwachen Alkalilauge benetzt es das Glas übrigens kurzfristig zwar nicht, dann sieht das Gallium sehr gut aus, aber langfristig funktioniert das nicht.

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Ich hatte noch nie so etwas gemacht, aber ich würde das Glas mit verdünnter HF KURZ an ätzen, es nimmt die Oberflächenspannung und es bleibt weniger Material kleben, dann die Ampulle unter Ar setzen, dann erst das Gallium einfüllen, unter Vakuum und Argon.
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Um mit Gallium nicht benetzbare Oberflächen zu erzeugen muß man sie mit Gallium(III)oxid beschichten. Das ist Fluch und Segen zugleich, da man im Umkehrschluß eine nicht "abreißende" Beschichtung mit Gallium als Gleitschicht erzeugen kann.

Link: https://de.wikipedia.org/wiki/Galinstan
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Das Thema gabs schonmal auf VC, smart-elements machen es ohne HF und ohne Oxidbeschichtung, sondern mit Hochvakuum (um sämtliches O2 und Wasser zu entfernen). Hier der damalige Post:

smart-elements hat Folgendes geschrieben:
Hallo Forumuser,
Ich bin durch Zufall auf diesen Artikel gestoßen und finde es wirklich interessant, wie unsere Produkte immer wieder Denkanstöße zu neuen Versuchen geben. Ich halte mich eher zurück, an Foren teilzunehmen, aber nun nehme ich mir mal etwas Zeit. Eigentlich habe ich das ganze "Geheimnis" für die Galliumampullen genau in meiner Artikelbeschreibung stehen. Es ist keine Hexerei und ich verwende keine Geheimrezepte oder irgendwelche Patente. Es ist einfach immer wieder erstaunlich, das alles Mögliche in Betracht gezogen wird, nur nicht die Reinheit der Materialien und diepeinliche Genauigkeit und Sauberkeit beim Arbeiten. Das mit der Beschichtung sieht nicht sonderlich gut aus [gemeint war ein Versuch eines Users mit Galliumoxid als Beschichtung] und wird keine befriedigenden Ergebnisse liefern. Was aber nicht heißt, dann man es nicht weiter probieren sollte...
- aus: pdf "Anorganische Chemie" S. 633

Auf meine Frage, ob es am Hochvakuum liegt, kam die Antwort

smart-elements hat Folgendes geschrieben:
So in etwa. Wichtig ist nur: Extrem sauberes Glas + extrem sauberes Gallium. Der Druck ist nicht das Entscheidende. So etwas bekommt
man aber mit Seife und Bürste nicht hin, da braucht es schon etwas Equipment...

Ich bin weiterhin der Ansicht, dass man es durchaus mit Haushaltsmitteln hinbekommt. Sauberes Glas kann man auch durch Glühen hinkriegen und Hochvakuum muss nicht sein. Neben dem Vakuum könnte man ein Gettermetall, wie z.B. Lithium, zum Entfernen des Restsauerstoffs und -wassers benutzen.

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Vielen Dank,
ich werde also einige Experimente machen müssen. Vielleicht genügt es ja, das Glas mit verd. NaOH zu waschen und anschliessend längere Zeit auf 700°C zu erhitzen? Das Gallium könnte man ja durch Umkristallisieren reinigen, und dann vor dem Einfüllen in die Ampulle noch oberflächlich anätzen...

LG
Lithiumoxalat

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Ich glaube nicht, dass es nötig ist, das Glas mit NaOH zu waschen, aber ok...macht ja keine Umstände. Die Aussage von smart-elements zum "sauberen Gallium" halte ich für etwas unsinnig. Gemeint ist wohl eher völlig oxidfreies Gallium. Keine Ahnung wie sauerstoff- und wasserfrei die Atmosphäre sein muss, damit es nicht das Glas benetzt. Um alle Spuren dieser zwei Störenfriede zu beiseitigen, müsste man etwas kompliziert vorghen.

Ich würde Gallium schmelzen, in einer Spritze aufsaugen und absolut luftdicht mit einer Seite eines Glasrohrs verbinden. Auf der anderen Seite das Gettermetall (kurz hinter die Öffnung) dazu, zuschmelzen, Gettermetall mehrmals erhitzen und abkühlen lassen. Dann hinter dem Gettermetall abschmelzen, damit nur noch die evakuierte Ampulle mit der Galliumspritze übrigbleibt. Spritze erwärmen, Gallium einfüllen, zwischen Spritze und eingefülltem Gallium abschmelzen.

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NI2
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Interessant wäre auch eine Behandlung des Glases mit TMSCl.

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Guten Abend,
inzwischen habe ich ausprobiert, wie sich Gallium unter Schellsol D70 verhält. Das Gallium benetzt das Glas (neue, saubere Borsilicatglasampulle) viel wenigier als ohne das Schellsol, allerdings (und vorallem kurz vor dem erstarren) benetzt es das Glas stellenweise etwas, durch schütteln löst es sich aber leicht wieder vom Glas. Jedenfalls sieht das gallium ähnlich wie flüssiges Aluminium aus, es ist Sackartig eingeschlossen in eine Oxidhaut. Ich werde noch versuchen das Gallium umzukristallisieren und werde es vor dem einfüllen in die Ampulle noch oberflächlich anätzen. Das schellsol könnte man vermutlich noch durch destillation über Natrium absolut wasserfrei hinbekommen.

LG
Lithiumoxalat

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Pok
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Ich glaub nicht, dass Umkristallisieren oder Anätzen hier was hilft. Wenn es wieder fest ist oder Luftkontakt hat, überzieht sich das doch wie Aluminium sofort mit einer hauchdünnen Oxidschicht. Außerdem: wenn auch nur Spuren Wasser in der Schutzflüssigkeit sind (oder in der Luft darüber), wird das vermutlich ebenfalls ausreichen für ne Oxidhaut.

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Gallium
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