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Fragen zur Wasserdampfdestillation von Ingwer
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Hallo,

ich habe einige kurze Fragen zur Destillation und freue mich über jeden Ratschlag:

1. Ich versuche gerade vergeblich ätherisches Öl von Ingwer zu destillieren. Die Ausbeute ist aber so minimal, dass ich mir nichtmal vorstellen kann, dass sie im industriellen Rahmen, also mit tonnenweise Ingwer, lohnenswert wäre. Es sei denn, ein Tropfen Ingwer Öl wird für 200 Euro verkauft. Kennt vielleicht jemand einige Kniffe, mit denen die Phasenbildung, also Ausbeute erhöht werden kann?

2. In mehreren Threads kann man lesen, dass über Xylol eine bessere Phasenbildung erzielt werden kann. Gibt es da auch andere Stoffe? Xylol ist ja ziemlich teuer.

3. Gibt es eine Tabelle zum prozentualen Gehalt bzw. Anteil ätherischer Öle in den verschiedenen Pflanzen? Ich finde nixx!

Beste Grüße ins Forum.
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Ein ätherisches Öl vom Wasser trennen? Das geht doch mit praktisch jedem hydrophoben Lösemittel, also z.B. Waschbenzin, Diethylether, Chloroform, Dichlormethan oder Butylacetat. Dass reine ätherische Öle extrem teuer sind, ist auch kein Wunder, immerhin sind das die maximal konzentrierten Aroma-Essenzen. Die Industrie trickst da auch ein wenig und verwendet natürlich keinen besten Ingwer sondern alles was sie billig aufkaufen konnte, Ausschuss, Bruchstücke und Ähnliches, das drückt natürlich den Preis.
Wenn in dem Ingwer einfach nicht mehr als vielleicht ein Prozent Öl ist, dann kannst du auch mit Xylol oder anderen Lösemitteln nichts mehr verbessern. Da hilft nur massenhaft Ingwer besorgen und eine billige Energiequelle haben, weil du extreme Mengen an Wasserdampf brauchst. Das Ingweröl ist relativ schwer, d.h. der Dampf trägt nur sehr wenig davon mit sich.

Du solltest aber auf jeden Fall ein Lösemittel verwenden, das rückstandsfrei verdampft und zwar auch wirklich komplett rückstandsfrei, sonst ist das ganze Öl verdorben. Xylol stinkt grausam nach Autowerkstatt und die höheren Rückstände in billigem Xylol riechen nach Steinkohlenteer und Petroleum, außerdem sind sie toxisch. Damit wäre das Öl natürlich unwiederbringlich ruiniert, denn selbst wenn du es mit starken Trennverfahren wie Chromatographie reinigen würdest, wäre es danach nicht mehr naturbelassen und würde an Komplexität verlieren.
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Mojn, vielen Dank für die schnelle Hilfe! Ich versteh grad nicht richtig: Soll man das Lösungsmittel nun in das fertige Destilat zur besseren Phasenbildung kippen oder bereits in den Kolben mit dem Ingwer? Und wie sollte ungefähr das Mischverhältnis sein? Ob auch Aceton funktioniert? Aber im Destillationskolben würde das doch einfach wegdampfen oder nicht? Ich habe so eine megahohe Vigreux-Kolonne, ob sich dadurch der Ertrag des Ingwer-Öls mindert, wenn das so schwer ist???
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Evtl könntest du mal genauer beschreiben was und wie du bisher gemacht hast... eine Vigreux-Kolonne hat in einer Wasserdampfdestillation idR eher nichts verloren.
Gemäß dieser Quelle: http://www.aetherische-oele.net/aetherische-oele/ingwer.htm sollte der Ingwer etwa 4% Gehalt haben, aus 1 kg 40 ml Öl. Wie viel hast du denn eingesetzt, wie viel Destillat übergetrieben?
Und wenn du Xyrofl aufmerksam gelesen hast - er empfiehlt am besten gar kein LöMi einzusetzen da du dir damit das Öl versaust. Kann man machen, wenn es dir nur um die Analytik geht und du nur eine DC davon machen willst, wenn das ganze aber gut riechen/schmecken soll dann eher nicht...
Was du von Aceton erwarten würdest ist mir nicht ganz klar.
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ah so, ok vielleicht liegt es dann an der Kolonne. Habe halt einen Standard Destillationsaufbau mit Vigreux-Kolonne verwendet und einen 1 Liter-Kolben mit ner dicken Ingwerwurzel reingeklemmt.

Jetzt gibt es noch überall unterschiedliche Aussagen über das Ausgangsgemisch: Beim einen heißt es, dass man sofort mit destilliertem Wasser den Ingwer versetzten sollte und andere sagen, ist Quatsch, wird ja im Destillationsvorgang eh destilliert. Was ist nun richtig?

Nuja ich guck erstnmal was ohne Kolonne rauskommt.
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das klingt alles ein bisschen nach "redneck" Smile
Hast du dir mal angesehen wie ein Wasserdampf-Destillations-Setup typischerweise aussehen sollte?
Dicke Ingwerwurzel - wie wäre es mit eher so mal mit 1/2 kg, entsprechend zerkleinert?
Das eingesetzte Wasser muss nicht unbedingt destilliert sein, es wäre aber hilfreich da du im Lauf der Zeit sonst (je nach Härte bei dir vor Ort...) einiges an Kalk im Destillationsgefäß ansammeln wirst... (tip: du wirst während des Prozesses Wasser nachfüllen müssen...)
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Redneck???

"Redneck (englisch für „Rotnacken“) ist im engeren Sinne eine oftmals abfällige Bezeichnung für arme weiße Landarbeiter, insbesondere solche, die aus den US-amerikanischen Südstaaten stammen."

Versteh ich nicht oder meinst du n00b? Das könnte stimmen.

Also ich probiers grade erstmal ohne die Kolonne mit entsprechend verkleinertem Ingwer.
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Zitat:
... mit ner dicken Ingwerwurzel reingeklemmt. ...

Da muß ich @mgritsch Recht geben, was die Gesamtmenge und den Zerteilungsgrad angeht. Zerkleinere Die Wurzel möglichst zu Brei oder dünnen Spänen und gib soviel Wasser dazu, bis der Brei rührfähig ist. Bis das Aroma aus der vollen Knolle raus ist, das kann dauern... Welches Wasser Du nimmst ist fast egal, Hauptsache geruchlos. Leitungswasser ist brauchbar. Du wirst während der Destillation eventuell Wasser ergänzen müssen, um den Verlust durch das Destillat zu ersetzen, um immer schön rührfähig zu bleiben und daß die Mischung nicht stoßend siedet. Wenn das Destillat völlig klar kommt destilliere noch etwas länger in ein zweites Auffanggefäß, um zu testen, ob sich der Nachlauf lohnt (Geruch, Extraktionstest)

Trenne die Phasen und verwahre die organische Phase (=gutes Ingweröl). Das Lösemittel, zum Beispiel n-Pentan oder Diethylether (beides Leichtsieder) gibst Du zur Wasserphase vom Destillat. Rein vom Gefühl her würde ich in mehreren Portionen mit je ca. 2-5% des Destillatvolumens extrahieren. Danach kannst Du die vewreinigten Extrakte mit Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat trocknen und anschließend das Lösemittel bis zu einer Badtemperatur von 100°C (=siedendes Wasserbad) abdestillieren.

Alternativ zu den "Laborlösemitteln" kannst Du die Wasserphase(n) auch mit ganz kleinen Mengen eines geschmacksneutralen Speiseöles (Sonnenblumenöl...) extrahieren, um ein Würzöl für die Küche zu bekommen.

Alternativ kannst Du auch die beim ersten Ansatz erhaltene Wasserphase zum Ingwermus in den zweiten Ansatz geben. Die darin gelösten Anteile Ingweröl destillieren wieder mit über und der Verlust der zweiten Destille ist nahezu Null, im Vergleich zur Ersten.


PS: Ich übersetze "Redneck" mal mit der "Hau-drauf-und passt-schon-Methode". Halt erst mal losschießen und dann sehen, was getroffen wurde.
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Zitat:
Ich habe so eine megahohe Vigreux-Kolonne, ob sich dadurch der Ertrag des Ingwer-Öls mindert, wenn das so schwer ist???
Erstaunlicherweise eher nicht, da es mit Wasser soetwas wie ein Azeotrop bildet, sonst würde es erst gar nicht heraus kommen, Kolonne hin oder her. Das bedeutet, die Mischung aus Ingweröl und Wasser siedet kurz unterhalb des Siedepunkts von Wasser und verhält sich in etwa wie ein Reinstoff, wird also durch die Kolonne nicht weiter aufgetrennt, sie richtet also keine besonders großen Schäden an und ist eher nutzlos als schwer nachteilig. Sowieso trennt eine unfachmännisch betriebene Kolonne nicht so stark wie man denken würde. Man sollte sie aber dennoch weglassen, da sie wenn überhaupt schädlich und in keinem Falle hilfreich sein dürfte.

Das Hauptproblem dürften der zu grobe Ingwer und die völlige Überschätzung der Extraktionskraft von gesättigtem Dampf bei extremen Schwersiedern sein. Wenn ein Stoff bei 100 °C einen Dampfdruck von <10hPa besitzt, dann flieht mit dem Wasserdampf eben unter 1% des ätherischen Öls. Um einen Milliliter zu bekommen, musst du dann >100ml abdestillieren. Und wenn der Dampfdruck unter 1hPa ist, was ich bei Shogaol oder Gingerol für plausibel halte, dann brauchst du einen ganzen Liter Wasser für einen Milliliter des ätherischen Öls. Das sieht dann aus als käme nichts mehr, aber in Wirklichkeit bist du noch mitten drin. Bei extremen Schwersiedern kann es auch sein, dass du zentnerweise Dampf durch leiten musst. Das geht natürlich am besten wenn man den Dampf im Kreis führt, also immer kondensieren, Phasen trennen und Wasser zurück laufen lassen. Das geht dann tage lang so im Kreis. Die Extraktionsmittel sind dann absolut notwendig wenn die Löslichkeit des Öls in Wasser höher ist als sein Anteil im Dampf, was bei merklich polaren Schwerstsiedern durchaus denkbar wäre. In den meisten Fällen sollte eine Trennung aber auch ohne Lösemittel möglich sein, sonst würde man auch gar nicht von einem ätherischen Öl sprechen und dann kannst du es eigentlich auch gleich mit einem Soxhlet-Extraktor heraus holen, da läuft des Lösemittel direkt durch den Ingwer und löst alles raus was nicht zu lipophob ist.

Der Reiz an der Wasserdampfdestillation ist eigentlich, dass sie außer Wasser nichts hinzu fügt und deswegen die saubersten Extrakte liefert, was bei den anderen Verfahren nur möglich wäre wenn man die teuersten und feinsten Lösemittel einsetzen würde und selbst die sind nicht einfach in der Anwendung, da reinster Ether naturgemäß unstabilisiert ist und sich durch Reaktion mit der Luft selbst verunreinigt.
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Vielen Dank für doe vielen Infos!
Also wie sieht denn so eine Kreislaufdestillation aus? Vielleicht über einen Scheidetrichter einen Schlauch zurück in den Destillationskolben führen? Oder einfach manuell immer wieder umfüllen?
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NI2
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Ich rate hier eher zu einer manuellen Rückrührung. Aber ja, im Einfachsten Falle ein Scheidetrichter als Vorlage, (bei offenem Vakuumvorstoß) dann einfach immer das Wasser ablaufen lassen und wieder zurück in deinen Sumpf kippen.

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Praktisch wäre dafür zB ein Ölabscheider, sowas wie ein Dean-Stark bei dem du in bestimmten Abständen das gesammelte Wasser unten ablassen (und wieder in den Kolben einfüllen) kannst während sich immer mehr Öl darauf ansammelt.

Redneck wie gemeint - sollte keine Beleidigung sein, aber es gibt verschiedene Zugänge... einfach mal frisch drauflos, mit megahoher Vigreux und dicker Wurzel reingeklemmt (redneck) oder man fragt mal wie Wasserdampfdestillation eigentlich geht... (noob) Smile Aber klar, jeder hat mal angefangen, also nichts für ungut...
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Bei einer Wasserdampfdestillarion braucht man eigentlich nur einen Spritzschutz, der verhindert, daß der Sumpf als Nebel in die Vorlage gespült wird. Eine Kolonne wirkt hier eher wie ein Rückflusskühler, der einen Teil der Verdampfungswärme abführt. Dadurch kommt mögliches Kondensat nicht in der Vorlage an, sondern läuft zurück in den Sumpf.


War die Kolonne denn isoliert oder hat sie nur eine Glaswand zwischen dem Dampfraum und der Umgebungsluft?


PS: Ich würde den Titel in "Wasserdampfdestillation von Ingwer, einige Fragen" ändern (lassen). Das trifft das Thema deutlich besser als der aktuelle Titel.
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Ich kann den anderen nur recht geben:

Erstens nie ein organisches Lösungsmittel zur Extraktion von ätherischen Ölen benutzen, vor allem Dingen nicht wenn man sie hinterher für Lebensmittel verwenden möchte .

Zweitens eine richtige Wasserdampfdestillation machen, dass Destillationsgut gut zerkleinern, und nicht nur destillieren sondern gleichzeitig Wasserdampf hindurch leiten.

Günstig wäre z.b. ein Gerät wie es das Arzneibuch zur gehaltsbestimmung von ätherischen Ölen in Drogen vorsieht. Das ist eine Art umgekehrter Wasserabscheider, bei dem das Wasser aus dem Destillat immer wieder von selbst in den Kolben zurück fließt. Wenn ich dazu komme mache ich morgen mal ein Foto davon.
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Sowas meinst du, oder?
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Fragen zur Wasserdampfdestillation von Ingwer
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