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Fragen zu HCl- und H2S-Gruppe
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Hallo! Ich studiere Chemie (Bachelor of Science) im 1. Semester, bin ganz neu hier im Forum und habe ein paar dringende Fragen zur B/C-Analyse (HCl-/H2S-Gruppe).

Habe jetzt den H2S-Trennungsgang schon sehr oft wiederholt, es ist mir aber kein einziges mal gelungen, Cd nachzuweisen. Da ich nun einmal falsch abgegeben habe und mir gesagt wurde, ich hätte zu wenig Kationen gefunden, vermute ich jedoch, dass Cd in meiner Analyseprobe enthalten ist.
Sicher enthalten sind Pb, Cu, Bi und Sn.
Hg und Ag habe ich ausgeschlossen, da die Amalgamprobe aus der Ursubstanz negativ war und an den entsprechenden Stellen im TG auch keines dieser Ionen/Elemente aufgetaucht ist. Könnte es allerdings sein, dass in meiner US (z.B.) schwer lösliche Silberhalogenide vorhanden sind und sollte ich versuchen, Silber nachzuweisen, indem ich meine US in konzentriertem Ammoniak löse, ansäuere und dann beispielsweise mit KI oder HCl ausfälle?

Des weiteren hab ich das Problem, dass ich natürlich mittlerweile schon sehr viel (viel zu viel) Zeit vertan hab Crying or Very sad Deshalb wollte ich die 2. Abgabe möglichst schnell machen (da mir ja einige Ionen, die ich nachgewiesen habe schon bestätigt wurden) und mir den aufwändigen H2S-Trennungsgang sparen.
Ich hab gehört, dass man Cd aus der US eigentlich relativ eindeutig mit der Löthrohrprobe nachweisen kann. Das sollte auch mit einem Halbmikroreagenzglas gehen (da wir kein Löthrohr zur Verfügung haben). Könnte mir bitte jemand möglichst detailliert sagen, wie man die Glühröhrchenprobe mit einem Reagenzglas machen kann (damit ich das möglichst sauber durchführen kann und Fehler vermeide)?

Außerdem hatte ich Probleme die Marsh'sche Probe durchzuführen (hab gehört, dass Sulfid, was in meiner US enthalten ist, diesen Nachweis stören kann).
Gibt es noch eine andere Möglichkeit, As und/oder Sb aus der Ursubstanz nachzuweisen? Z.B. US in HCl lösen und dann die Eisennagelprobe auf Antimon durchführen? Oder könnten andere Ionen diesen Nachweis stören?

Ich denke, ihr könnt mir hier weiterhelfen, bedanke mich schon mal für eure Zeit und hoffe sehr auf baldige Antwort Smile
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NI2
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Gleich ma ein paar wichtige Fragen vorweg: An welcher Uni bist du? (Meines Erachtens ist die Marsh'sche Probe an den meisten untersagt oder zumindest unerwünscht) und geht es um eine Gruppenanalyse (HCl/H2S) oder um eine Vollanalyse, wobei nur diese Gruppe gerade dein Problem ist?

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Meines Wissens nach ist die Eisennagelprobe auch bei As positiv. Inwiefern seit Ihr an Vorgehensweisen gebunden?

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NI2
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Eisennagelprobe ist eigentlich typisch Sn und Sb.

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Typisch stimmt. Aber As kann auch abgeschieden werden.
Kucke gleich nochmal nach Alternativen.

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NI2
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Jedoch würde ich bei einer Gruppen- oder Vollanalyse davon abraten!

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OK wenn du As in HCl löslich vorliegen hast stark salzsauer und Kupferdraht. Sollte Anlauffarben ergeben und je nach konz. sogar ne feinkristalline Abscheidung von As0 auf dem dem Cu.

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also ich bin an der Uni Leipzig und ja, hier werden noch einige etwas veraltete Methoden verwendet.. Die Analyse, bei der ich zur Zeit festhänge ist keine Vollanalyse, wir müssen lediglich die enthaltenen Anionen und die Kationen der HCl und H2S Gruppe nachweisen.
An bestimmte Vorgehensweisen sind wir nicht gebunden, es muss halt dann nur die Abgabe mit den nachgewiesenen Ionen stimmen Wink
und Arsen hab ich eigentlich auch schon ausgeschlossen, da der Phosphat-Nachweis aus der Ursubstanz mit Ammoniummolybdatlösung (der ja auch für As positiv ist) negativ war..
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Könnte man denn sagen, dass die Eisennagelprobe auch aus der Ursubstanz spezifisch für Sb ist? (..sofern man das ganze nicht ZU lange stehen lässt ^^ )
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Probiers doch einfach mit der Marshprobe. Sulfid kann stören, kannst es ja vorher auch mit Königswasser verkochen, sofern es nicht aus der US klappt. Falls sich ein Spiegel bildet hast du ja noch gewisse Möglichkeiten, und wie du den Spiegel, falls da einer ist, weiteruntersuchst, um herauszufinden ob es Antimon oder Arsen ist, solltest du dann auch wissen.

Im übrigen sollte sich nicht zu sehr auf die "was ist drin oder nicht"-Antworten der Assistenten verlassen werden. Das einzig verlässliche ist "zu wenig" oder "zu viel".

Und das Cd sollte, wenn es drin ist, im Trennungsgang an der passenden Stelle kommen. Falls nicht, probiers halt mal mit dem Glühröhrchen. Und den Spiegel dann mit bisschen Schwefel behandeln, und falls sich ein Sulfidüberzug bildet, diesen auf Thermochromie untersuchen.

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Zitat:
Im übrigen sollte sich nicht zu sehr auf die "was ist drin oder nicht"-Antworten der Assistenten verlassen werden. Das einzig verlässliche ist "zu wenig" oder "zu viel".
Wohl war. Ich erinnere mich an eine Probe die Lithiumchlorid sein sollte. War mehr Natrium drin als alles andere. Da das Lithium rauszufummeln war schon ne Leistung...

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Ok, vielen Dank für die Antworten! Smile Ich werd das morgen im Praktikum gleich nochmal versuchen, und hoffen dass es dann bei der 2. Abgabe klappt. Manchmal komm ich mir echt vor wie im Ionenlotto.... Very Happy
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Illumina-Moderator

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Es IST Ionenlotto. Besonders bei "gewissen" Leichtmetallen.

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Zitat:
... aus der Ursubstanz spezifisch für Sb ist?

Auf Nachweise (direkt) aus der US sollte man wenn möglich nicht zurückgreifen, das kann unter Umständen auch in die Hose gehen... Bei Gruppenanalysen kann man meistens problemlos nach Vorschrift vorgehen. (So etwas gab es bei uns ohnehin nicht).

Apropos, habe gerade mein Protokollheft vor mir liegen. Inhalt meiner Tagesprobe (muss an einem Arbeitstag fehlerfrei abgegeben werden): Zn2+, Al3+, Sb3+, Fe3+, S2-, SO42-


mfg

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