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Frage zu 3,6-Dihydroxyphthalonitril
Illumina-Mitglied

Anmeldedatum: 19.02.2015
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Schritt 1
In einem mit einem Rührer ausgestatteten Rundkolben werden 32,4 g (0,3 mol) p-Benzochinon in 750 mL wasserfreiem Ethanol suspendiert und für 30 min bei 20 °C gerührt.
Schritt 2
Anschließend werden 70 mL einer 2,5 M Lösung von Schwefelsäure in Ethanol zugegeben.
Schritt 3
Zur Reaktionsmischung wird danach eine KCN-Lösung innerhalb von 45 min zugetropft
(23,5 g KCN mit Wasser auf 100 g auffüllen).
Schritt 4
Die Mischung wird 3 h bei 20 °C gerührt und anschließend am Rotationsverdampfer eingeengt.
Schritt 5
Anschließend wird zum Sumpf tropfenweise 70 mL einer
2,5 M Schwefelsäure zugegeben und für 30 min gerührt.
Schritt 6
Die Mischung wird anschließend auf 500 mL dest. Wasser gegossen, der Niederschlag filtriert und mit Wasser neutral gewaschen. Ausbeute: 17,5 g (73%) mp: 229-230 °C


In Schritt 5 Wird wieder Schwefelsäure dazu gegeben aber ist es nun in Wasser oder Ethanol? So wie ich das verstehe ist es in Wasser gelöst, sehe ich das richtig?.
Danke für Eure Meinungen.
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NI2
Illumina-Moderator

Anmeldedatum: 19.08.2008
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Artikel: 83
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Habe nochmal im original Paper gelesen, ich vermute ebenfalls, dass eine wässrige gemeint ist.

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