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Frage bezüglich tert. Butanol
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Hi,

ich habe folgende Frage: Bei mir steht eine 250ml Flasche mit tertiärem Butanol rum und diese hat auch schon gut 30 Jahre auf dem Buckel. Mittlerweile ist der Inhalt großteils kristallisiert. Etwas Flüssigkeit ist noch drinnen.

Frage 1: Was ist hier entstanden, sind vielleicht Polymere entstanden.

Frage 2: Kann man den Inhalt noch durch Aufarbeitung retten.

Grüße

HgO

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Zimmertemperatur ?

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Re: Frage bezüglich tert. Butanol
Pok
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Sieh dir mal den Schmelzpunkt von t-Butanol an. Das Zeug bildet gerne ne unterkühlte Schmelze, deshalb ist es oft flüssig bei RT.
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Ok, meine Zimmertemperatur beträgt 23°, aber der ist schon seit einem Jahr so, auch im Sommer. Ich erhitze ihn mal vorsichtig in einem Wasserbad.

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Pok
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Dann ware es eben auch im Sommer unter 26 °C im Zimmer. Oder dein Thermometer geht nicht richtig. Mr. Green
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Nö, Thermometer funzt Wink . Mein Hg-Thermometer und mein Elektrisches zeigen dies an.

Wobei es auch im Sommer nie so richtig heiß wird. Kann schon daran liegen.

Ich habe ihn mal geöffnet und an eine 100W-Glühbirne gestellt.

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tBuOH muss/soll so aussehen. In temperierten Räumen kristallisiert es oft und muss daher vor Verwendung aufgeschmolzen werden. Wenn man es danach stehen lässt bleibt es mal flüssig aber wird oft fest. Man sollte es jedoch vor Verwendung immer erwärmen, da es andernfalls gerne zur spontanen Kristallisation kommen kann wenn man es ausgießen will oder es im Messzylinder fest wird. Also kurz ab ins Wasserbad/Trockenschrank und so auf 30-50 °C erwärmen, wobei sich dann ein Wiegen besser macht wenn man genau arbeiten will.

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Ok, wieder was gelernt Wink .

Danke Smile

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NI2
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Kein Problem

Pok hat Folgendes geschrieben:
Dann ware es eben auch im Sommer unter 26 °C im Zimmer. Oder dein Thermometer geht nicht richtig. Mr. Green


Das ist gar nicht so unüblich. Den Effekt beobachtet man oft bei Stoffen die nahe Zimmertemperatur kristallisieren/schmelzen (HOAc, Ph2O, 2-Pyrrolidon, tBuOH, Anisol, DMSO,...), so reicht es nicht, diese gerade bei Zimmertemperatur oder knapp über dem Schmelzpunkt stehen zu lassen, da sie dabei nicht wieder vernünftig flüssig werden. Ich habe zum Beispiel noch 2-Pyrrolidon, welches erst nicht mal im Kühlschrank gefrieren wollte und mittlerweile nicht mehr bei RT (auch im Sommer nicht) auftauen will. Mr. Green

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Das Gezicke kenne ich auch. DMSO geht ja noch aber Eisessig, z.B., braucht gerne mal Tage um sich wieder an seinen "vorgeschriebenen" Aggregatzustand zu erinnern... Wink

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@NI2: mit "nicht vernünftig flüssig werden" meinst du doch aber, dass es einfach nur ewig dauert, oder? Aber nach einer langen Zeit müssten die doch auch bei 1 °C über ihrem Schmelzpunkt wieder flüssig werden. Einen "umgekehrten" Effekt zu unterkühlten Schmelzen gibt es m.W. beim Schmelzen von Feststoffen ja nicht. Wenn die Stoffe ne große Schmelzewärme haben, wäre das natürlich erklärbar, dass es sehr lange dauert....
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NI2
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Ja meinte ich damit. Sone Literflasche braucht dann Tage oder länger zum auftauen, wenn man damit arbeiten möchte ist das dann eben unvernünftig Smile

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Jaja, das hatte ich auch. Bei mir stehen zwei Flaschen Eisessig vom gleichen Hersteller rum. Die eine kam gefroren an und brauchte ca. 2 Tage bis der Inhalt auftaute.
Der Inhalt der zweiten Flasche gefriert nicht mal im Kühlschrank bei 6°C . Komisch.

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Ich sehe eigentlich keinen Grund, warum es beim Schmelzen keine Nukleation (bzw. eben das Phänomen, dass sie ausbleibt) geben sollte. Die Vorstellung, dass sich in einem sauberen Kristallgitter von selbst feinste Tröpfchen bilden, die als Keime für die Schmelze wirken, scheint fast schon absurd. Deswegen schmelzen Kristalle auch immer von außen und nicht von innen heraus. Dazu kommt, dass die Oberfläche immer verunreinigt ist und sich deswegen darauf ein Schmelzfilm bildet, der dann schon einen Keim darstellt.
Bei gefrorenen Chemikalien in Flaschen hat man immer einen flüssigen oder leichtschmelzenden Film, wo sich die Verunreinigungen drin aufkonzentriert haben, der wird dann als Keim dienen. Mit Oberfläche muss dabei nicht die Oberfläche des gesamten Feststoffes gemeint sein, die Korngrenze ist auch ein Ausgangspunkt des Schmelzprozesses. Bei Werkstoffen die nicht schmelzen sollen - z.B. Superlegierungen in Triebwerksschaufeln - setzt man deswegen auch monokristalline Legierungen ein und verhindert so, dass die Werkstücke entlang der Korngrenzen auseinander brechen.

Dass bei niedrigen Temperaturen, bzw. niedrigen Temperaturdifferenzen die Sachen lange zum Schmelzen brauchen, ist aber kein wirkliches Phänomen, ich kann mich dran erinnern wie ich als Kind einen großen Schneehaufen "gebaut" hatte, der ewig lang liegen blieb, obwohl es die ganze Zeit über taute und das hatte natürlich gar nichts mit Nukleation zu tun. Als es dann nicht nur ein paar Grad über Null war, sondern richtig schön warm, war der aber schnell dahin...
Massive Blöcke von Material, das die Wärme schlecht leitet sind da natürlich noch viel übler.

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Wenn die Menschen und die Dschinn sich zusammentäten, etwas, das diesem Post gleicht, zustande zu bringen, würde ihnen das nicht gelingen – selbst wenn sie einander helfen würden.
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Xyrofl hat Folgendes geschrieben:
Deswegen schmelzen Kristalle auch immer von außen und nicht von innen heraus. Dazu kommt, dass die Oberfläche immer verunreinigt ist und sich deswegen darauf ein Schmelzfilm bildet, der dann schon einen Keim darstellt.

Dass Kristalle von außen nach innen schmelzen, kann man aber auch ohne diese Annahmen alleine mit der minimalen Temperaturdifferenz von außen nach innen erklären. Und die Oberfläche muss m.E. auch nicht unbedingt verunreinigt sein. Auch höchstreines (?) Eis hat ja auf der Oberfläche immer einen dünnen Film aus flüssigem Wasser. Ich kann mir aber nicht vorstellen, dass das die Ursache ist und Eis oder andere Stoffe im hochreinen Zustand wirklich über ihren Schmelzpunkt hinaus erhitzt werden können, ohne zu schmelzen. Jedenfalls kenne ich kein Beispiel. Ähnlich wäre noch der Siedeverzug. Aber etwas Analoges von fest zu flüssig kennt auch Wikipedia nicht. Mr. Green

Ich finde die Vorstellung nicht absurd und glaube nicht, dass "Keime" zum Schmelzen überhaupt nötig sind. Die nötige "Aktivierungsenergie" zum Schmelzen wird doch bereits exakt durch die Schmelztemperatur zur Verfügung gestellt. Also "von alleine" schmilzt es somit ja nicht.
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