[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.
Moderator: Moderatoren
-
dihydrogenmonooxid
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 351
- Registriert: Freitag 7. Mai 2010, 21:00
- Wohnort: Leipzig
- Kontaktdaten:
Genau genommen haben Stefan, Ich, Josh und Patrick es zusammen hergestellt.
Etwas Natriumazid wurde in Wasser gelöst, mit Ether überschichtet und mit verdünnter Schwefelsäure dann die HN3 hergestellt.
Danach haben wir sie mit Caesiumcarbonat neutralisiert und die wässrige Phase eingedampft.
Das Azid zersetzt sich sehr gemächlich, besonders dann, wenn man Kupfer als Katalysator hinzusetzt. Nur wäre an der Apparatur noch etwas zu feilen
Durch Reduktion von CsCl mit Li kann man per Vakuumdestillation bei geringen Temperaturen auch gut Cs gewinnen.
Etwas Natriumazid wurde in Wasser gelöst, mit Ether überschichtet und mit verdünnter Schwefelsäure dann die HN3 hergestellt.
Danach haben wir sie mit Caesiumcarbonat neutralisiert und die wässrige Phase eingedampft.
Das Azid zersetzt sich sehr gemächlich, besonders dann, wenn man Kupfer als Katalysator hinzusetzt. Nur wäre an der Apparatur noch etwas zu feilen
Durch Reduktion von CsCl mit Li kann man per Vakuumdestillation bei geringen Temperaturen auch gut Cs gewinnen.
...the question is not, Can they reason? nor, Can they talk? but, Can they suffer? (Jeremy Bentham)
Chemiker haben für alles eine Lösung
Chemiker haben für alles eine Lösung
-
Cyanwasserstoff
- Illumina-Admin
- Beiträge: 6303
- Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
- Kontaktdaten:
Na, was hab ich heute gebastelt?
Die Wellenzahlen an der Achse sind leider schlecht erkennbar - in der Reihenfolge: 4000, 3500, 3000, 2500, 2000, 1800, 1600, 1400, 1200, 1000, 800, 600, 400, 200.
Die Wellenzahlen an der Achse sind leider schlecht erkennbar - in der Reihenfolge: 4000, 3500, 3000, 2500, 2000, 1800, 1600, 1400, 1200, 1000, 800, 600, 400, 200.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
- Claude Rimington
'nen Ester mit einer Methylgruppe irgendwo drin?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
-
Cyanwasserstoff
- Illumina-Admin
- Beiträge: 6303
- Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
- Kontaktdaten:
, ein Ester mit drei Methylgruppen. Aber kein Methylester.-
dihydrogenmonooxid
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 351
- Registriert: Freitag 7. Mai 2010, 21:00
- Wohnort: Leipzig
- Kontaktdaten:
Heute mal auf etwas ungewöhnliche, jedoch ganz effektive Weise Cs hergestellt:
Li und CsCl im Kupferrohr (am unteren Ende zugeschweißt) erhitzt
20mbar Vakuum per Wasserstrahlpumpe
Das Cs unter Lampenöl aufgefangen und mit Stickstoff als Schutzgas in eine Ampulle überführt.
Ausbeute: etwas unter 1mL aus 3g CsCl
Li und CsCl im Kupferrohr (am unteren Ende zugeschweißt) erhitzt
20mbar Vakuum per Wasserstrahlpumpe
Das Cs unter Lampenöl aufgefangen und mit Stickstoff als Schutzgas in eine Ampulle überführt.
Ausbeute: etwas unter 1mL aus 3g CsCl
...the question is not, Can they reason? nor, Can they talk? but, Can they suffer? (Jeremy Bentham)
Chemiker haben für alles eine Lösung
Chemiker haben für alles eine Lösung
-
Newclears
- Illumina-Moderator
- Beiträge: 4997
- Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
- Wohnort: Alt-Erschwede
Sehr interessante Sache! Wenn ich mal wieder etwas mehr Zeit habe werde ich das mal analog mit Rubidium probieren. Die Methode mit dem Li wurde übrigens auch bei einigen Transuranen verwendet um diese im Mikromaßstab erstmals zu isolieren.
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken
@dihydrogenmonoxid: WOW! Caesium im Heimlabor mit Wasserstahlpumpenvakuum! Klasse!
Mich würden Details auch interessieren. vor allem wie du es aus der Schutzflüssigkeit in die Ampulle überführt und zugeschmolzen hast ohne dass es sich entzündet!?
@HCN: das Signal bei 1020 könnte ein aromatisch-aliphatischer Ester oder Ether sein. Wenn du sagst es hat drei Methylgruppen, käme auch ein tert-Butylester in Frage. Aber weiter müsste ich wild spekulieren: z.B. tert-Butylphtalat?
Mich würden Details auch interessieren. vor allem wie du es aus der Schutzflüssigkeit in die Ampulle überführt und zugeschmolzen hast ohne dass es sich entzündet!?
@HCN: das Signal bei 1020 könnte ein aromatisch-aliphatischer Ester oder Ether sein. Wenn du sagst es hat drei Methylgruppen, käme auch ein tert-Butylester in Frage. Aber weiter müsste ich wild spekulieren: z.B. tert-Butylphtalat?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
-
Cyanwasserstoff
- Illumina-Admin
- Beiträge: 6303
- Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
- Kontaktdaten:
Dann müsstest du aber auch aromatische C-H's oberhalb 3000 cm-1 sehen. Rein aliphatisch. Der Peak bei 1020 cm-1 stammt von der C-O-Streckschwingung des Esters (gibt ja zwei, einmal C(O)-OR bei 1240 cm-1 und einmal C(O)O-R). (tert-Butylphthalat hätte übrigens sechs Methylgruppen!) Insgesamt 7 Kohlenstoffatome und es ist ein recht bekannter Ester.
Zum Caesium: Ich finde auch, dass das in einen Artikel gehört, statt hier in diesem Thread irgendwann in Vergessenheit zu geraten.
Zum Caesium: Ich finde auch, dass das in einen Artikel gehört, statt hier in diesem Thread irgendwann in Vergessenheit zu geraten.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
- Claude Rimington
-
dihydrogenmonooxid
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 351
- Registriert: Freitag 7. Mai 2010, 21:00
- Wohnort: Leipzig
- Kontaktdaten:
Ein Artikel kommt vielleicht am Wochenende - mit optimiertem Setup.
Ich will zwar nicht viel vorwegnehmen, aber Lithium ist eigentlich am besten als Reduktionsmittel geeignet, auch wenn CaC2 funktionieren müsste.
Mg und Cs2CO3 funktionieren nicht - zumindest nicht bei mir.
Wie ich das Cs überführt habe? Eigentlich nur mit einer Pasteurpipette (mit N2 gefüllt, genau wie das RG mit Schliff und die Ampulle).
Blöd war nur, dass es sich bei den Ampullen um mini-RG´s gehandelt hat, welche beim zweiten Zuschmelzversuch mit dem Cs geprungen sind.
Ich will zwar nicht viel vorwegnehmen, aber Lithium ist eigentlich am besten als Reduktionsmittel geeignet, auch wenn CaC2 funktionieren müsste.
Mg und Cs2CO3 funktionieren nicht - zumindest nicht bei mir.
Wie ich das Cs überführt habe? Eigentlich nur mit einer Pasteurpipette (mit N2 gefüllt, genau wie das RG mit Schliff und die Ampulle).
Blöd war nur, dass es sich bei den Ampullen um mini-RG´s gehandelt hat, welche beim zweiten Zuschmelzversuch mit dem Cs geprungen sind.
...the question is not, Can they reason? nor, Can they talk? but, Can they suffer? (Jeremy Bentham)
Chemiker haben für alles eine Lösung
Chemiker haben für alles eine Lösung
Iso-Amylacetat!Cyanwasserstoff hat geschrieben:Dann müsstest du aber auch aromatische C-H's oberhalb 3000 cm-1 sehen. Rein aliphatisch. Der Peak bei 1020 cm-1 stammt von der C-O-Streckschwingung des Esters (gibt ja zwei, einmal C(O)-OR bei 1240 cm-1 und einmal C(O)O-R). (tert-Butylphthalat hätte übrigens sechs Methylgruppen!) Insgesamt 7 Kohlenstoffatome und es ist ein recht bekannter Ester.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
-
Cyanwasserstoff
- Illumina-Admin
- Beiträge: 6303
- Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
- Kontaktdaten:
-
Uranylacetat
- Illumina-Mitglied
- Beiträge: 1221
- Registriert: Sonntag 8. August 2010, 23:17
- Wohnort: Berlin-Pankow
@Cyan: klasse - müsste nach Birne riechen = Birnenäther.... Ester-Synthesen habe ich sehr gerne gemacht.....
@dihydrogenmonoxid:: Tolle Sache mit den Cäsium! Ist echt nen Artikel wert.
Ester-Synthesen habe ich sehr gerne gemacht.....@dihydrogenmonoxid:: Tolle Sache mit den Cäsium! Ist echt nen Artikel wert.
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)
Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)
„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)
"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)
Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)
„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)
"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)