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Fluorophore für Knicklichter
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IVNT-Mitglieder wissen es schon, dass ich dabei bin Bulkmengen von in Knicklichtern verwendeten Fluorphoren zu besorgen....gestern kam die Bestellung an....

100 g Perylene CAS:[198-55-0]

1000 g 9,10-BIS(4-ETHOXYPHENYL)-2-CHLOROANTHRACENE CAS:[135965-21-8]

1000 g 1,8-DICHLORO-9,10-BIS(PHENYLETHYNYL)ANTHRACENE CAS:[51749-83-8]



Hier mal ein Bild der Verpackung:



Das Ganze kam in einer 25 cm Papptrommel per Luftpost aus HongKong an...



Um zu sehen ob es funktioniert habe ich es heute mal ausprobiert, hier die Chemikalien geöffnet:



Eine Mischung aus Acetonitril und Ethylacetat wurde hergestellt und etwas Natriumsalicylat und TCPO darin gelöst. In Glasgefäßen wurden die einzelnen Fluorphore vorgelegt und die oben genannte Mischung hinzu gegeben.


Nun wurden die Reaktion durch die Zugabe von 50% Wasserstoffperoxid aktiviert (von oben nach unten):
Perylen, 9,10-BIS(4-ETHOXYPHENYL)-2-CHLOROANTHRACENE, 1,8-DICHLORO-9,10-BIS(PHENYLETHYNYL)ANTHRACENE



Dabei fiel auf, dass die Reaktion von 9,10-Bis($-Ethoxyphenyl)-2-Chloroanthracen relativ schwach war.:



Daher wurde eine Mischung von TCPO, Natriumsalicylat in Dimethylphthalat angesetzt:



und nochmals die Fluoreszenz getestet, was zu einer eindeutigen Verbesserung führte:


Hier die Reaktionen in der Hand:



und da bei Licht:




Ich bin dabei auch noch andere Fluorophore zu organisieren wie sie in
http://en.wikipedia.org/wiki/Glow_stick
http://www.freepatentsonline.com/y2011/0284811.html
erwähnt werden...bzw. zu sehen inwiefern präparative Synthesen möglich sind......


BJ68


PS: Mal sehen ob ich an der Uni NMR und Masse machen kann bzw. wenn jemand aus den Forum die Ressource hat, wäre ich dem nicht abgeneigt.....
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Wow! Wink Ein privates "Festival of Ligths"....!

http://festival-of-lights.de/

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Richtig schöne Sache und dann in den Mengen Surprised

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Wie sieht es denn kostentechnisch mit den Farbstoffen aus Fernost aus (mit Aldrich etc. vergleichbar?)?
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Caesiumhydroxid hat Folgendes geschrieben:
Gefällt mir!

Wie sieht es denn kostentechnisch mit den Farbstoffen aus Fernost aus (mit Aldrich etc. vergleichbar?)?



Weil der zweite nun schon fragt:


Einkaufspreise:

Perylene = 100g für 450 US-Dollar

1,8-DICHLORO-9,10-BIS(PHENYLETHYNYL)ANTHRACENE CAS:[51749-83-8] = 1000 g für 870 US-Dollar


9,10-BIS(4-ETHOXYPHENYL)-2-CHLOROANTHRACENE CAS:[135965-21-8] = 1000g für 1100 US-Dollar

Lieferung: 222.05 CHF


Btw. Rubrene würde mich bei 1000 g Abnahmemenge 5.1 Dollar pro Gramm kosten....nehme ich nur 100 g ab, dann klettert der Preis schon auf 20.7 Dollar pro Gramm....

BJ68


PS: Bin mir ziemlich sicher dass diverse Händler auch da bestellen....denn es gibt anscheinend nur zwei Firmen die diese Chemikalien im Bulk produzieren...eine in den USA und eine in China.....bin dabei zu beiden Kontakt aufzunehmen, da diese Fluorophore, wegen der Knicklichter im größeren Maßstab produziert werden; okay selber köcheln macht zwar mehr Spaß, nur wenn ich die in einer größeren Menge zum rumspielen brauche rentiert sich der Aufwand nicht.....
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Wow ... was genau hast du eigentlich mit diesen Mengen vor? Deinen Knicklicht-Bedarf bis an dein Lebensende stillen? Very Happy

Zitat:
okay selber köcheln macht zwar mehr Spaß,


Wo du recht hast.
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Zitat:
Wow ... was genau hast du eigentlich mit diesen Mengen vor? Deinen Knicklicht-Bedarf bis an dein Lebensende stillen? Very Happy

-> http://www.youtube.com/watch?v=OJJPS5lZaqA

Danke für die Bilder BJ68,echt interessant!

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6,6´-Dibromindigo hat Folgendes geschrieben:
Wow ... was genau hast du eigentlich mit diesen Mengen vor? Deinen Knicklicht-Bedarf bis an dein Lebensende stillen? Very Happy



Habe da so einige Ideen, die ausprobieren möchte....und ab 1000 ml Reaktionsvolumen braucht man die Sachen schon im Bereich von einigen Gramm, außerdem beiße ich mir nicht in den Arsch, wenn ich mal einen Ansatz wo 5 g von dem Farbstoff verarbeitet wurden in den Sand setze.....



BJ68
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Heute kommt mein nachträgliches Weihnachtsgeschenk......

Bulkmengen von Fluorophoren für Knicklichter:


a) 9,10-Diphenylanthracen:



b) 1-Chloro-9,10-bis(phenylethynyl)anthracen:



c) 9,10-Bis(phenylethynyl)anthracen:



Auffallend war der Unterschied zwischen b) und c): 9,10-Bis(phenylethynyl)anthracen liegt als als feines Kristallpulver vor, mit mehr gelblicher Farbe, während 1-Chloro-9,10-bis(phenylethynyl)anthracen ein sehr klebriges feines oranges Pulver bildet, wo man keine einzelne Kristalle erkennt.


Nun der Test:

d) Die Lösungen der Fluorophore mit CPPO, Na-Salicylat in Ethylacetat/tert. Butanol:



Aktivierung durch einige Tropfen 30% Wasserstoffperoxid:






Die Reaktionen waren kurz und heftig......



e) Daher wurde das Ethylacetat gegen Dimethylphthalat ersetzt, was die Leuchtdauer um einiges verlängerte:






Übersicht im Hellen:


und im Dunklen:




Bj68
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Wooow, was'n leuchtender Start ins neue Jahr!

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Könntest du mal versuchen, die ganzen Versuche so zu dokumentieren, dass man "absolute" Helligkeitswerte erhält?
Also Kamera bei gleicher Brennweite, ISO, Belichtungszeit und Blende die Bilder aufnehmen.
Oder einmal alle ansetzen und ein Foto machen.
Dabei sollten die Behälter und Füllmengen, vorallem aber die Schichtdicke, halbwegs konstant sein.

Das würde farbliche Unterschiede sowie die Helligkeit super dokumentieren auch für später.
Ansonsten: Mit deinen Stöffchen konnte ich am 31.12. schöne spielchen treiben und für ein bischen Begeisterung sorgen. Dabei hat es länger und heller geleuchtet als die gekauften Knicklichter, welche ich als Vergleich hatte.
Nun will ich selbst Knicklichter bauen. Das flexibles Rohr nehme ich einfach den PE-Schlauch, den ich sonst für meine CFK Laminierungen brauche. Habe ich mit 5 und 3mm ID.
Muss mir noch überlegen, wie ich das H2O2 "knickbar" rein bekomme und was ich als Lösungsmittel verwende.
Die Spielerein mit Luminova sind auch cool. Was man damit alles Nachts schön sichtbar machen kann...
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Das ganze mit einer Kamera analytisch zu verfolgen halte ich für schwer, da dir dabei der Sensor einen Strich durch die Rechnung machen sollte. Zudem bräuchte man eckige Küvetten und wahrscheinlich Graufilter, dennoch ist so eine Absolute Auswertung nicht möglich, da die Kameras nicht dafür gemacht sind.

Probiers andersrum: Aus Erfahrung lässt sich sagen, dass das H2O2 in Knicklichtern nicht der Phiole ist, sondern drum herum.

EDIT: zur Absicherung sollte man mal eines aufschneiden Smile

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There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]

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Zitat:
Muss mir noch überlegen, wie ich das H2O2 "knickbar" rein bekomme und was ich als Lösungsmittel verwende.

Nimm doch einfach Glaskapillaren wie man sie z.B. als einweg-Mikropipetten für DC oder zur Blutabnahme bei Tieren verwendet.
Die kann man bequem zuschmelzen und in einen Schlauch mit 3mm passen die auch rein.

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"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
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NI2
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Naja die sind ein bissel klein, falls die die 5 µL Teile meinst...

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Fluorophore für Knicklichter
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