Illumina :: Fluorid

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

Nachweis von Fluorid - Kriechprobe

Geräte:

Neues Reagenzglas, Brenner, Reagenzglashalter

Chemikalien:

Fluoridhaltige Probe: T
Giftig (T)

Schwefelsäure 96% (C)
Ätzend (C)

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Es entsteht sehr giftiger und ätzender Fluorwasserstoff!
Sehr Giftig (T+)

Durchführung:

Im Abzug werden 100 mg der Probe im Reagenzglas mit 4-5 Tropfen Schwefelsäure versetzt.(Achtung: sehr giftige Flusssäure(HF) entsteht) Man erhitzt, wobei man vorsichtig umschwenkt. Anfangs benetzt die Schwefelsäure die Reagenzglaswand noch, wenn Fluorid vorhanden ist, perlt sie später jedoch ab.

Entsorgung:

Das Gemisch wird mit Wasser verdünnt und Calciumchloridlösung bis zur vollständigen Fällung eines weißen Niederschlags zugegeben. Nun wird neutralisiert und die neutrale Lösung ins Abwasser gegeben.

Erklärung:

Schwefelsäure macht aus der Probe Fluorwasserstoff frei:

2 XF + H₂SO₄ ---> X₂SO₄ + 2 HF

Dieser greift das Glas an:

4 HF + SiO₂ ---> SiF₄ + 2 H₂O

Bild:

Kriechprobe (Bild von Sauerstofffluorid)

cybercop · Anmeldedatum: 05.10.2006

Erklärung:

H⁺ + F^- --> HF

Der entstehende Fluorwasserstoff greift das Glas an, wobei die Flusssäure abperlt.

Ich würde den Versuch ja gern machen für Bilder....NaF habe ich....nur ohne Abzug ist mir das nicht ganz geheuer.

Sauerstofffluorid · Anmeldedatum: 14.01.2008

Ich habe den Versuch gestern erst mit Calciumfluorid gemacht...und 1g verwendet...das ist schon sehr gefährlich...aber 1-2 Waschflaschen und zur Sicherheit im Abzug dann geht das^^ Gruß OF2

cybercop · Anmeldedatum: 05.10.2006

Naja habe leider keine Waschflaschen....hab zwar jeden misst aber ne ordentliche Gasentwicklung fehlt mir mal noch....vlt kannst du es ja nochmal machen mit pics.

Sauerstofffluorid · Anmeldedatum: 14.01.2008

hm...wirklich lust dazu habe ich nicht^^ meine Cam ist kaputt Very Happy

xD... das ist halt so als würdest du Salzsäure auf etwas Calciumcarbonat gießen...Hitze, Gasentwicklung und n bissl geblubber in der Waschflasche...sind Bilder denn wirklich nötig bei so einem einfachen Versuch?...Gruß OF2

cybercop · Anmeldedatum: 05.10.2006

Meiner Meinug nach nicht, da man das abperlen eh nicht erkennen wird denk ich mal, ein Link zu einem Carbonatnachweis reicht denk ich mal auch.

Sauerstofffluorid · Anmeldedatum: 14.01.2008

So sieht die Reaktion aus...ich habe zwar wenig CaF2 und H2SO4 genommen aber man kann erkennen was passiert denke ich^^

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

1 g (weiter oben)? Shocked

Ich les nicht recht... Shocked

100 mg (!) habe ich doch oben geschrieben! Egal ob es Natriumfluorid, Calciumfluorid oder Ununbiumfluorid ist! Rolling Eyes

Mehr braucht man ganz und gar nicht...

Und ja, klar sind Bilder nötig! Wink

Oder soll ich sagen, dass ich zu meiner dritten Luziferinsynthese keine Bilder einfüge und so verschiebe weil ihr schon andere Wege dorthin gesehen habt und der Versuch für mich nun so einfach ist (ja, ich denke, das wird er wirklich sein)?

Und außer weißlichen Schwaden und milchiger Flüssigkeit kann ich auf dem Bild nicht allzu viel erkennen...hast du ein schärferes? Wenn nicht, dann verkleinere das obige mal, auf max. 50%. Wink

@ cybercop: Link zu einem Carbonatnachweis? Der hat doch schon prinzipiell überhaupt nichts hier mit zu tun, auch wenn es hier blubbert - was nicht der Nachweis an sich ist. Was würde dann so ein Link bringen?

cybercop · Anmeldedatum: 05.10.2006

Das Bild würde dann bringen das man weis wie der Nachweis aussehen sollte.

Sauerstofffluorid · Anmeldedatum: 14.01.2008

1g war mit der Absicht etwas Flusssäure herzustellen...natürlich ist das übertrieben und 100mg reichen aber ich wollts mal machen...^^...hm ne ich habe das Bild mit 2000-1800 pixel gemacht...das ist recht groß...müsste ich verkleinern...

Zitat: Und ja, klar sind Bilder nötig! Oder soll ich sagen, dass ich zu meiner dritten Luziferinsynthese keine Bilder einfüge und so verschiebe weil ihr schon andere Wege dorthin gesehen habt und der Versuch für mich nun so einfach ist (ja, ich denke, das wird er wirklich sein)?
-deine Luziferinsynthese ist wohl etwas anspruchsvoller xD...interessanter...und ist nicht so ein kleiner Versuch wie der Fluoridnachweis...da würde ich mir lieber die Bilder von der Synthese angucken als vom Nachweis... Gruß OF2

Sauerstofffluorid · Anmeldedatum: 14.01.2008

So das Bild habe ich um einiges verkleinert ^^...ich hoffe doch das man die Reaktion besser erkennen kann HCN Razz

^^ erkennt man denn, dass da eine Gasentwicklung stattfindet??...und dass das Gas als weißer Nebel im RG ist?....Gruß OF2

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

Klar ist der Nachweis einfacher und schneller gemacht, aber im Prinzip ändert das halt nichts daran, dass ein Bild reinmuss - das Bild soll ja schließlich zeigen, wie es aussehen mu(e)ss(te). Wink

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Könnte man Fluorid nicht auch mit Calciumchlorid fällen? Die Idee kam mir gerade so plötzlich. Denkfehler?

Cyanwasserstoff · Anmeldedatum: 07.05.2006

Und Sulfat? Hydroxid? Oxalat? Und was halt sonst noch so alles stören würde...außerdem, wie willst du so schwerlösliche Fluoride nachweisen (dafür ist die Kriechprobe am besten, sonst weist man Fluorid z.B. quantitativ mit Al(OH)₃ und Titration nach).

Kohlenstoff · Anmeldedatum: 26.02.2008

Ja, stimmt. Ich habe nicht daran gedacht, dass man auch auf die Selektivität achten muss... Rolling Eyes

Meinst du quantitativ, indem man eine bestimmte Menge Al(OH)₃ mit einer Fluorid-Lsg. unbekannter Konzentration versetzt und dann das NaOH mit HCl titrieren? Dann schließt man auf die Fluorid Konz.