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Filtrieren
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Filtrieren

Allgemeines:

Die Filtration dient dazu, eine Flüssigkeit von einem in ihr befindlichen Feststoff zu befreien. Durch ein Filterpapier, das wie ein extrem feines Sieb wirkt, kommt die Flüssigkeit hindurch, während der Feststoff als sog. Filterkuchen zurück bleibt. Durch die Filterwirkung ist eine effektivere und bessere Trennung als beim Abdekantieren gewährleistet. Die klare Lösung, das Filtrat, muss nach der Filtration frei von festen Bestandteilen sein.

Geräte:

Eine Filtrationsapparatur besteht aus der Vorlage und dem Trichter mit Filterpapier. In den Trichter auf das Filterpapier giesst man die zu filtrierende Flüssigkeit.

Ein Filterpapier wird folgendermassen gefaltet:

Zuerst halbiert man, halbiert nochmals (Viertelkreis) und hebt die obere Lage etwas an. Diese wird erneut halbiert, dann faltet man aus der Mitte auf.

Da das Filtrieren auf diese Weise relativ lange dauert (die Flüssigkeit muss durch den blockierend wirkenden Filterkuchen hindurch, gibt es eine "Weiterentwicklung", die Vakuumfiltration.
Hierbei wird die zu filtrierende Lösung auf das in der sog. Nutsche befindliche Filterpapier gegossen. Durch ein Vakuum, das von einer seitlich an der Saugflasche angebrachten Vakuumpumpe (z.B. Wasserstrahlpumpe) stammt, wird das klare Filtrat durch die Nutsche gesogen, sodass die Filtration schneller verläuft. Das Filtrat sammelt sich dann unten in der Saugflasche.

Eine typische Filtrationsapparatur sieht etwa so aus (Apparatur zum Trennen von Caesiumazidlösung von Bariumsulfat):



Eine Vakuumfiltration sieht so aus (Nutsche, Guko, Saugflasche, Vakuumpumpe) (Das Filterpapier ist am Rand etwas hochgefaltet, damit die Substanz nicht wegrutscht und man das Blatt besser entfernen kann):


(Bild Xato)
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Mal eine Frage an die peers:

Ich stehe vor der Herausforderung, kleine Mengen Flüssigkeit möglichst vollständig von einem relativ voluminösen Niederschlag zu trennen. Konkret 5-7 ml Gesamtvolumen und darin, wie gesagt, ein Niederschlag, der Flüssigkeit festhalten kann. Mir geht es darum, möglichst viel der Flüssigkeit abzutrennen, da ich darin quantitative Nachweise führen will. Nachwaschen ist keine gute Idee, weil die Lösung nicht verdünnt werden darf.

Normales Filtrieren ist ungeeignet, weil dabei gefühlt die Hälfte der Lösung im Filterpapier hängenbleibt. Ausserdem hält der Feststoff zu viel Flüssigkeit zurück. Meine kleinste Nutsche (4 cm Durchmesser, 100 ml-Saugflasche) ist für diese Aufgabe zu groß, auch darin würde mir zu viel Flüssigkeit hängenbleiben.

Hat jemand schon mal so ein Problem gehabt? Wie macht ihr das?

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Es gibt extra Mikrofritten und du kannst ein Reagenzglas in deine Saugflasche reinstellen. Gute Anleitungen gibt es im Organikum.

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Im Labor (Schutzgasausrüstung) würde ich für solche Probleme eine "Filterkanüle" einsetzen. Dieses Teil hat einen kleinen "Kopf" als zylindrisches Metallteil mit einem ausgebohrten Kegel an der "Eingangsseite" und 50-100cm Kapillarrohr hinten dran. Dieses Teil kommt typischerweise im Schlenkgefäß (Kolben oder großes Reagenzglas mit Seithahn) zum Einsatz. Vorne kommt ein kleines Stück Filterpapier drauf, das mit Teflonband fest gewickelt wird. Es wird so durch ein Septum geschoben, daß man den Filterkopf in die (vorher sedimentierte) Suspension eintauchen und das Gefäß ansonsten abdichten kann. Wenn das spitze Ende (= Ausgangsseite) in das Auffanggefäß eintaucht kann im Gefäß mit der Suspension Überdruck erzeugt werden und das Filtrat läuft durch die Kanüle ab. Wenn der Feststoff nicht gerade die Qualität von Töpferton hat, dann kommt recht viel Filtrat heraus.

Dieses Verfahren wende ich auch bei kleinen Mengen luftstabiler Proben an, wenn ich Tests zum Umkristallisieren mache. Die "Wiederfindung" in Summe aus Filtrat und Filterkuchen liegt nahe 100%. Wattestäbchen aus hohlem Plastik eignen sich auch sehr gut als Filterkopf, wenn man sie halbiert. Man braucht nur eine passende Kapillare, mit der man das Röhrchen verlängert.

Ohne Schutzgas kann man das Reagenzglas mit der Suspension in einen "Saugfinger" stellen und mit einem Gummigebläse für den nötigen Druckunterschied sorgen.
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NI2
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Ich würde einfach mal "Spritzenfilter" in den Raum werfen. Sollte sich dein NS absetzen, einfach mit einer langen Kanüle "kopfüber" (also Spritzenöffnung nach oben) filtrieren und die lange Kanüle umbiegen und in ein Gefäß laufen lassen. Kommt natürlich drauf an wie gut oder schlecht diese Lösung filtrierbar ist, aber damit kann man recht quantitativ filtrieren, für die restlichen Tropfen einfach nochmal Luft hinterher drücken.

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Ja, an die Dinger hatte ich auch zuerst gedacht:
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Spritzenfilter scheinen eine gute Lösung zu sein. Wie heißen die Dinger (letztes Bild von mgritsch) denn genau?
Mikrofritte hatte ich mal eine, ist mir aber zerbrrochen Sad

Könnt ihr mir eine Bezugsquelle nennen? Auch für die Fritte! Ich habe bei verschiedenen Laborausrüstern gesucht und nichts gefunden!

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Mikrofritte:
https://www.amazon.de/DURAN-258575404-Mikro-Filternutsche-10-er/dp/B076F8VLXW

//edit by NI2: Link gekürzt

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mgritsch hat Folgendes geschrieben:
Ja, an die Dinger hatte ich auch zuerst gedacht:

gibt es hier:
https://intermedical24.de/b-braun-sterifix-injektionsfilter-0-2-m.html?gclid=EAIaIQobChMIsPi_xf3l4QIVROR3Ch13IwDPEAQYAyABEgKkmfD_BwE
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0,2 µm ist vielleicht etwas zu fein und vom Durchmesser steht da nichts, schaut mir nach 13 mm aus, da geht evtl nicht so viel Durchsatz durch... kommt auf einen Versuch an. 0,22 ist eher nur für die Sterilfiltration, 0,45 zur Klärung. Da würde ich eher zu 33mm / 0,45 µm tendieren. Auch auf den Membran-Typ kommt es je nach Medium auch an (wässrig sauer/alkalisch? Lösungsmittel?) --> Auswahlhilfe: https://isera.de/media/pdf/ab/31/e4/SF-Spritzenfilter-Auswahlhilfe-01_170501.pdf
Sonst findet man mit den Suchworten "Spritzenfilter" oder "Syringe Filter" sowohl bei google als auch bei ebay oder amazon eine reiche Auswahl. Wer ein bisschen Geduld hat bekommt das Zeug aus China deutlich billiger.

Ich dachte sowas findet man in jeder Ordination? Razz
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IllumiNobel-Gewinner 2012

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bisschen teuer, oder? Was soll ich mit 10 Mikrofritten?

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NI2
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Hast du denn ein wässriges Medium? Falls ja, dann Nylonfilter (habe ich glaube leider nicht). Falls du was organisches hast kann ich dir mit PTFE-Filtern aushelfen.

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Bei Arbeiten unter Inertgas verwende ich auch sehr gerne Spritzenfilter! Die gibt es auch in unterschiedlicher Größe und Ausfühurng.

Bei der Filtration von größeren Mengen (> 50 mg) verwende ich gerne eine kurze Pasteurpipette die mit etwas Glaswolle unten versehen ist und einigen Millimetern hoch Celite darüber. Das sieht dann aus wie eine kleine gepackte Säule und lässt sich auch wunderbar in der Glovebox verwenden. Für meine Zwecke kommt das Ganze noch über Nacht in den Trockenschrank (120 °C). Um eine möglichst vollständige "Elution" zu erreichen kann man auch etwas Druck anwenden (Gummisauger oder Spirtze mit Schlauch)

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Improvisierte Laborgeräte
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lemmi hat Folgendes geschrieben:
Mal eine Frage an die peers:

Ich stehe vor der Herausforderung, kleine Mengen Flüssigkeit möglichst vollständig von einem relativ voluminösen Niederschlag zu trennen. Konkret 5-7 ml ...


Bei manchen Niederschlägen funktioniert folgende Improvisation:

Wattestäbchen einseitig mit Nagelschere köpfen, das offene Ende des Stäbchens (Plastikröhrchen) mit dünnem Silikonschlauch an eine Spritze (20 mL) anschließen, dann das Ende mit dem Wattekopf ins Reagenzglas tauchen und mit der Spritze saugen.

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NI2
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Das was Holger meint dürfte das hier sein:



Leider weiß ich nicht wie es heißt, aber ich habe noch ein paar davon. Hat eine G3 Fritte.

Wäre denn nicht auch zentrifugieren eine Möglichkeit um den NS abzutrennen? Prinzipiell sollten Spritzenfilter aber des einfachste sein... zur Not auch einfach den Filter drauf und durch eine Kanüle die klare Lösung IN die Spritze ziehen anstatt sie herauszudrücken (ich nehme an du hast eine wässrige Phase). Bei organischen Lömis geht das wegen des Dampfdruckes manchmal nicht so gut, aber bei Wasser ist das weniger ein Problem, man müsste schauen wie gut sich dein NS filtrieren lässt.

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